【国家标准(GB)】 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镁量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定镁量Nickel -- Determination of magnesium contentFlame atomic absorption spectrophotametric method本标准适用于镍中镁含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0020%。UDC 669. 24Www.bzxZ.net
GB8647.5-88
本标准遵守（B1467--78《治金产品化学分析方法标准的总则及—-般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气~乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3nm处，测量镁的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的镍基体。2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1金属镍（含镁0.0001%）。
2.2硝酸（1+1），优级纯。
2.3硝酸（1+19),优级纯。
注：全部实验过程应该用同批硝酸。2.4镁标准贮存溶液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（2.2），盖上表Ⅲ，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug镁。2.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（2.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含5ug镁。
3仪器
原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30。1.作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不天于1.50%和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。
仪器工作条件见附录B（参考件）。4分析步骤
中国有色金属工业总公司1988-01~11批准416
19890101实施
4.1试样量
称取 1.000g试样。
4. 2空白试验
GB 8647.588
以标准溶液（4.4.2)的零浓度溶液做为试样空白。4.3测定
4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4.3.2加足够的水覆盖试样，加入10mL硝酸（2.2），盖上表血，溶解试样。加热至完全溶解，用水清洗表皿和杯壁，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.3使用空气~乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。4.4工作曲线的绘制
4.4.1分别称取六份金属镍（2.1）1.000g，置于250mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移人100 mL容量瓶中。
4.4.2用滴定管分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镁标准溶液（2.5）于容量瓶（4.4.1）中，用水稀释至刻度，混匀。
4.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液（4.4.2）的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算镁的百分含量：
Mg(%) = C:V× 10-
式中：C-一自工作曲线上查得的镁浓度，ug/mL；V---—试液的总体积,mL；
m——试样量,g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镁量
0. 000 50~ 0. 000 80
>0. 000 8~ 0. 002 0
允许筹
GB8647.5-88
附录A
稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：S
式中：S。
/(0 -0)
最高浓度标准溶液吸光度的变异系数；n
零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数；最高浓度标雅溶液的吸光度
—最高浓度标推溶液吸光度的平均值；Q
零浓度溶液的吸光度；
零浓度溶液吸光度的平均值，
-测量次数。
GB 8647.5-88
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用P-E3030型原子吸收分光光度计测量镁的参考工作条件如下表：波
附加说明：
本标准由北京矿治研究总院技术归口。单色器通带
本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草本标雅主要起草人辛汉总、孙龄高，燃烧器高度
空气流量：乙快
自本标准实施之起，原治金工业部部标准YB128一76《镍化学分析方法》作废。419
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