【国家标准(GB)】 镍化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
Nickel-- Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometric method本标准适用于镍中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～~0.0025%。UDC 669. 24
GB8647.388
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，其中不溶性二氧化硅，加人氢氟酸使其生成可溶性的单硅酸。在pH1.0～1.5时，硅与钥酸铵形成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇苯取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅锯黄还原成钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。2试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。2.1硝酸（1+1),高纯。
2.2硫酸（1+3),高纯。
2.3硫酸（7+93），高纯。
2.4氢氟酸（1+1),高纯。
2.5硼酸饱和溶液，高纯。
2.6钼酸铵溶液（10%）：称取10g高纯锥酸铵【（NH）。Mo,0·4H,0］溶于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL，混匀。
2.7硫酸联胺溶液（0.25%），优级纯。用高纯硫酸（1.5+98.5）配制。2.8氯化亚锡溶液（10%）：称取10g优级纯氯化亚锡（SnCl2H,0）溶于高纯盐酸（1+1）中并稀释至100mL，混匀。用时现配。
2.9柠檬酸溶液（50%），优级纯。2.10正丁醇。
2.11硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（≥99.9%）于铂埚中，加入5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100ug硅。2.12硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（2.11）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立印移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5ug硅。3仪器
3.1分光光度计。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准410
1989-01-01实施
3.2载气密闭蒸发器装置如图：
GB 8647.3-88
1—玻璃缸（s250mm);2烧杯（500mL）;3-电炉，4—石墨板；5—聚四氟乙烯蜗；6—烧杯（1000mL）;7-红外灯；8、9--洗气瓶；10-自来水泵4分析步骤
4.1试样处理
称取镍试样10g于洁净的200mL烧杯中，用二次蒸馏水浸洗2～3次，奔去水层再用无水乙醇洗涤两次，低温烘干，冷至室温备用。4.2试样量
称取1.000g试样（4.1)。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2)置于30mL铂埚（或聚四氟乙烯甘埚）中，缓慢加入8mL硝酸（2.1），冷溶，待反应停止后，将埚移入载气密闭器中，加热溶解（100C以下），将溶液蒸至稠浆状（空白蒸至0.5ml左右),取出冷却。
4.4.2加水至10mL，加0.2mL（约4滴）氢氟酸（2.4），用塑料棒搅拌至溶液清亮，置于有机玻璃防尘盒中，在30±5℃处放置30min。4.4.3取出埚，加入8mL硼酸饱和溶液（2.5），搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min，加入2.5mL钥酸铵溶液（2.6），搅匀，用硝酸（2.1)调至pH1.0～1.5（用pH0.5~5.0的精密试纸检查），在20～30℃处放置15min。
4.4.4加入5mL柠檬酸溶液（2.9），搅匀。4.4.5将溶液移入125mL分液漏斗中，用15mL硫酸（2.2）冲洗埚并移入分液漏斗中，加14ml水，摇匀，加入20mL正丁醇（2.10)，振荡1min，静置分层，弃去水相。4.4.6向有机相中加入15mL硫酸（2.3），振荡30s，静置分层后弃去水相，重复此操作-一次。4.4.7向分液漏斗中加入5mL硫酸联胺溶液（2.7）,0.5mL氯化亚锡溶液（2.8），振荡30s，静置分层后弃去水相，有机相移人25mL干燥的比色管中，用正丁醇（2.10）稀释至刻度，混句，静置澄清，将其部分溶液移入1cm比色血中。
4.4.8以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从工作曲线1查出相应的硅量。
4.5工作曲线的绘制
GB 8647.3-- 88
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL硅标准溶液（2.12），分别置于-组30mL铂埚中。以下按4.4.2～4.4.7款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
m，×10
si(%) =:
式中：ml --
6允许差
自工作曲线上查出的硅量，gs
试样量，。bzxz.net
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 000 5~~0. 001 5
>0. 001 5 ~ 0. 002 5
附加说明：
本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标推由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由上海冶炼厂设计研究所起草。本标准主要起草人于振样、朱儒林。允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB12876《镍化学分析方法》作废。412
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