【国家标准(GB)】 镍中化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
磺基水杨酸分光光度法测定铁量Nickel : Determination of iron content Sulfosalicylic acid spectrophotometric method本标准适用于镍中铁含量的测定。测定范围：0.0008%～0.70%。UDC 669. 24
：543.062
GB 8647.1---88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4-甲基-2-戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与镍分离，然后用水反萃取，在pH8.5～11的氨性溶液中，铁（II)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。2试剂
2.1盐酸（p1.19g/mL)，优级纯。2.2盐酸（3+2)，优级纯。
2.3氢氧化铵（p0.90g/mL）。
2.4硝酸（3+2)，优级纯
2.5磺基水杨酸溶液（10%）。
2.6混合萃取剂：4-甲基-2戊酮与乙酸异戊酯按等体积混合。2.7铁标准贮存溶液：称取0.2000g铁粉（≥99.98%）置于250mL烧杯中，加入10mL王水，加热使铁粉溶解完全，加入10mL硫酸（p1.84g/mL）蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，用水洗表血及杯壁并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１mL含200μg铁。
2.8铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含20μg铁。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样处理
将试样置于洁净的250mL烧杯中，加入盐酸（2.2）浸没试样，加热煮沸10min，取下，弃去洗液，用水洗涤至溶液无绿色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在110℃左右烘干备用。4.2试样量
按表1称取试样。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准404
1989-01-01实施
铁量，%
0. 000 8 -~0. 002
>0. 002 ~ 0. 01
>0. 01 ~ 0. 05
>0. 05 ~0. 3
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
GB 8647.1--88
称样量，8wwW.bzxz.Net
稀释体积，ml.
分取试液体想.mi.
15、00
4.4.1将试样（4.2）置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（2.4），盖上表皿，低温加热使试样完全溶解，并蒸发至稠浆状，加入20 mL水，微热使盐类溶解。4.4.2将溶液移入125mL分液漏斗中（体积为20mL），用30mL盐酸（2.1）分数次洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中。对铁量大于0.01%的试样，按表1稀释分取试液置于125mL分液漏斗中，加水至体积为20mL，加入30mL盐酸（2.1）。4.4.3向分液漏斗中加入15mL混合萃取剂（2.6），振荡30s，静置分层后，将水相放入另-分液漏斗中，水相再加15mL混合萃取剂（2.6）重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加入15mL盐酸（2.2）振荡洗涤15s，静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。4.4.4向有机相中加入20mL水，振荡30s，静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相4加入15mL水，振荡30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。4.4.5向容量瓶中，加入5mL磺基水杨酸溶液（2.5），用氢氧化铵（2.3）中和至溶液黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，混匀。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中4.4.6以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。
4.5工作曲线的绘制
移取0、0.50、1.50、3.00、4.50、6.00mL铁标准溶液（2.8），分别置于一组50mL.容瓶中，以下按4.4.5款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) = m : V. X 10-6
中：m，自工作曲线上查得的铁量，ug；V.-——试液总体积,mL;
V、….分取试液体积，mL；
6允许差
试样量，g。
GB8647.1—88
实验蜜之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 8 ~ 0. 001 5
>0. 001 5 ~~ 0. 002 5
>0. 002 5 ~ 0. 005 0
> 0. 005 0 ~ 0. 015 0
>0. 015 0~0. 040 0
>0. 040~0. 150
>0. 15～0. 70
附加说明：
本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电治厂起草。
本标准主要起草人邓阳修、刘春华、周小兰允许差
自本标实施之日起，原冶金工业部部标准YB128一76《镍化学分析方法》作废。406
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