【国家标准(GB)】 镍化学分析方法铬天青S-聚乙二醇基苯基醚-溴代十四烷基吡啶混合胶束增溶测定铝量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴代十四烷基吡啶混合胶束增溶
分光光度法测定铝量
Nickel --. Determination of aluminium content Chromazurol S--- P-octylpolyethylene glycol phenyl ether-tetradecyl phridinium bromine mixedmicellar solubilization spectrophotometric method本标准适用于镍中铝含量的测定。测定范围：0.0003%～0.0020%。UDC: 669.24
GB8647.2.-88
本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解，在pH4.6~~5.2时，采用苯甲酸乙酸乙酯萃取苯甲酸铝与主体镍分离。用盐酸溶液反萃取有机相中铝。铝与铬天青S-乳化剂OP-溴代十四烷基吡啶生成络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。
2试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。2.1盐酸（1+19），高纯。
氢氧化铵（1十20），高纯。贮于塑料瓶中。2.2
2.3硝酸（3+2），高纯。
2.4铬天青S溶液（0.1%）：称取0.20g铬天青S溶于100mL水中，用无水乙醇稀释至200ml.聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP)溶液（1+999）。2.5
溴代十四烷基吡啶(TPB)溶液（0.4%）。2.7
乙酸-乙酸铵缓冲溶液：将485mL乙酸铵溶液（4mol/L）用乙酸溶液（4mol/L）稀释至500mL，混。
苯甲酸铵溶液（12%）：称取12g苯甲酸铵溶于水中（加2～3滴氢氧化铵使其溶解完全），用水2.8
稀释至100ml。
2.9苯甲酸铵洗液：称取2g苯甲酸铵溶于100mL水中，用稀盐酸在酸度计上仔细调节pH为4.6~4.8之间。
2.10苯甲酸乙酸乙酯溶液（5%）：称取苯甲酸25g溶于乙酸乙酯中，用乙酸乙酯稀释至500mL。盐酸羟胺溶液（10%），用时现配。2.11
2.12抗坏血酸溶液（1%），用时现配。2.13
100mL。
百里香酚蓝溶液（0.2%）：称取0.208百里香酚蓝溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至中国有色金属工业总公司1988-01-11批准198901-01实施
GB 8647.2-88
2.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（≥99.95%）于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100ug铝。2.15铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（2.14），置于500mL容量瓶中、加入5mL盐酸（！+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug铝。3仪器
3.1分光光度计。
3.2酸度计。
4分析步骤
4.1试样量此内容来自标准下载网
按表1称取试样。
铝量，%
0. 000 3 --0. 000 8
>0. 000 8 ~ 0. 002
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
试样量，g
稀释试液体积，ml
分取试液体积，mL
注：得次分析过程巾所用的玻璃容量瓶、分液漏斗、烧杯等器Ⅲ，使用前必须用热盐酸（1+1)充分洗涤4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于300mL烧杯中，分次加入40mL硝酸（2.3），盖上表Ⅲ，低温加热使试样完全溶解，蒸至稠浆状，并在水浴上蒸至近干。取下冷却，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.3.2按表1移取试液于125mL分液漏斗中，加水至20mL，加入1mL盐酸羟胺溶液（2.11），5mL苯甲酸铵溶液（2.8），混匀。（如有白色沉淀出现，仔细滴加氢氧化铵（2.2）调至白色沉淀刚溶解）。调pH为4.6～5.2（用3.8～5.4的精密pH试纸检查），加入25mL苯甲酸乙酸乙酯溶液（2.10），振荡l.5 tmin，静置分层，奔去水相。4.3.3用少量水吹洗分液漏斗塞子及内壁，弃去水相。加入10mL苯甲酸铵洗液（2.9），振荡30次，弃去水相。再用少量水吹洗分液漏斗内壁（勿振摇），弃去水相。4.3.4用盐酸溶液（2.1）反萃取两次（每次10mL，振荡lmin）。将两次反萃取液收集于100mL烧杯中，于低温蒸至约0.2~～0.3mL，取下稍冷，用水冲洗表Ⅲ及杯壁，体积约5mL，加热至微沸溶解盐类，冷却，移入50mL容量瓶中，控制体积约20mL。4.3.5向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液（2.12），加3滴百里香酚蓝溶液（2.13），用盐酸（2.1）或氢氧化铵（2.2）调pH至溶液呈橙色。加入0.5mL盐酸（2.1），2.5mL铬大青溶液（2.4），沿瓶壁加入2.5mL.OP溶液（2.5），2.5mLTPB溶液（2.6），5mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（2.7）（每加~种试剂均需轻轻摇勺）。静置5min后，用水稀释至刻度，充分混勾，放置10min。将部分溶液移入1cm比色4.3.6以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。
4.4工作曲线的绘制
GB8647.2-88
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液（2.15），分别置于一组50mL容量瓶中，依次加水控制体积约20mL，以下按4.3.5款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量：
Al(%) = m : V,X 10-
式中：m，—-自工作曲线上查得的铝量，g；V。—-试液总体积，mL；
V，-—分取试液体积,mL;
试样量，。
6允许差
-× 100
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 3 ~ 0. 000 8
>0. 000 8~ 0. 002 0
附加说明：
本标罹由北京矿治研究总院技术归口。本标准由北京矿治研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由重庆冶炼厂起草。
本标准主要起草人柳治东。
允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128—76《镍化学分析方法》作废。%
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