【国家标准(GB)】 镍化学分析方法 蒸馏-示波极谱法测定硫量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
蒸馏-示波极谱法测定硫量
Nickel --. Determination of sulfur content-- Oscillopolarographic method after distillation本标准适用干镍中硫含量的测定。测定范围：0.0003%~0.050%。UDC 669. 24
GB8647.888
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及－般规定》。1方法提要
试样用硝酸和盐酸溶解，以盐酸赶尽硝酸。以氢碘酸盐酸~次磷酸将其中硫还原为硫化氢，在氮气载带下，吸收于氢氧化钠溶液后，示波极谱测定。2试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。2.1氮气：纯度>99.7%
2.2盐酸：优级纯盐酸经试剂提纯装置（3.4）蒸馏提纯，奔去最初的10%（V/V）馏分和最后的几毫升，收集其余馏分于清洁玻璃试剂瓶中。精制后盐酸含硫量应低于0.03m/L2.3硝酸：优级纯硝酸经试剂提纯装置（3.4）蒸馏提纯，弃去最初的10%（V/V）馏分和最后几毫升，收集其余馏分于清洁玻璃试剂瓶中。2.4硝酸~盐酸混合酸：10mL盐酸（2.2)加入30mL硝酸（2.3），混匀。用时新配。2.5还原剂：
2.5.1精制氢碘酸：氢碘酸每1000mL加入20g次磷酸钠，于试剂提纯装置（3.4）加热，弃去前段留分，收集沸点达125℃后的馏分（最后几毫升弃去）。2.5.2取200ml盐酸（优级纯）、300mL氢碘酸（2.5.1）和150mL次磷酸置于还原剂提纯装置（3.3）混，加热并控制温度使还原剂保持微沸。通氮下回流5～8h，直至还原剂硫空白值低于3μg/L为止。冷却后，还原剂贮于棕色瓶中。两周内有效。2.6吸收液：由优级纯试剂配制成1ma1/L氢氧化钠、0.2mol/L盐酸羟胺和0.005%乙烯醇溶液，两周内有效。
2.7硫标准溶液：准确称取0.5435g预先在105℃下干燥1h的硫酸钾（优级纯），溶于水中，移入000mL穿瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug硫。3仪器和设备
3.1线性扫描示波极谱仪（附三电极系统）。3.2还原燕馏装置（见图1）。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准430
1989-01-01实施
GB 8647.8-88
3.3还原剂提纯装置（见图2）
氮气入口
GB8647.8-88
双表面冷却器
1颈瓶
图2还原剂提纯装置
硫化吸收管
温度计
3.4试剂提纯装置（见图3）。
分馅回馏柱~50cm长
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
硫量,8
0.000 10.001
>0. 001 ~0. 005
0. 005 ~ 0. 05
4.2试样处理
1L烧瓶
GB8647.888
图3试剂提纯装置
试样量，8
硝酸-盐酸
混合酸（2.4)用量，ml
冷凝器~hicm长
吸收液，mL
将试样（4.1）置于10mL石英烧杯中，加入3mL盐酸（1+3），荡洗1min，泛去盐酸，用水洗净，流去水。
4.3空自试验
随同试样做空自试验。
4.4测定
GB 8647.8 -88
4.4.1于试样（4.2）中加入硝酸-盐酸混合酸（2.4)，加热，试样完全溶解后蒸干。加入2ml.盐酸（2.2），蒸干，重复三次，赶尽硝酸。加入2mL盐酸（2.2），微热至盐类完全溶解。4.4.2将试样（1.4.1）移入主还原瓶（图1)A中，分别于液瓶（图1)B和二次还原瓶（图1)C中加入30mL和5mL还原剂（2.5）。控制氮气流速约为50mL/min，接好吸收管，管内按表1事先装好吸收液（2.6）。
4.4.3加热次还原瓶，使还原剂保持微沸。4.4.4将还原剂从贮液瓶放入主还原瓶中，启动主还原加热器，迅速升温，使还原剂在3min内达到沸腾，调节温度，使还原剂保持微沸，15min后停止加热。5min后停止通氮，通气毛细管自动吸入吸收液至10mm高度，再通氮，反复2~~3次，取下吸收管。4.4.5移取部分吸收液于电解池中，选用适当的灵敏度倍率（以峰电流值大于满刻度的-一半为准），www.bzxz.net
于—0.45V（相对于饱和甘乘电极）为起始电位，电极插入溶液1min后，记录阴极峰电流值4.4.6取两份与试样含硫大体相近的硫标准溶液（2.7），以下按4.4.2～4.4.5款测定。两份标准测定值之间极差不得大于10%，取其平均值作为标准峰电流值。5分析结果的计算
按下式计算的百分含量：
式中: mn
称样量，；
硫标量，；
1。—-空白值峰电流值；
I——试样峰电流值：
I,硫标准峰电流值。
6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0. 000 10 -- 0. 000 30
>0.00030~0.00080
20. 000 80~0.002 00
>0. 002 0~0. 005 0
0. 005 0~0. 015 0
>0. 015 ~~0. 050
充许差
附加说明：
GB8647.8-88
本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由北京矿冶治研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人金静如、林中鹏。4.35