【国家标准(GB)】 镍化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量

中华人民共和国国家标准
镍化学分析方法
高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量Nickel--- Deternaination of sulphur content- Infra-redabsorption method after high frequency induction furnace combustion本标准适用于镍中硫含量的测定。测定范围：0.0010%~0.050%。UDC 669. 24
GB 8647.9--88
本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准参照采用国际标准ISO7526--1985《感应炉燃烧红外吸收法测定镍金属、镍铁和镍合金的含硫量》。
1方法提要
在助熔剂存在下，在高懒感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。2试剂和材料
2.1净化剂和催化剂
2、1.1无水过氯酸镁。
2.1.2烧碱石棉。
2.1.3玻璃棉。
2.1.4脱脂棉。
2.1.5镀铂硅胶。
2.2助熔剂
低硫钨、锡:W+Sn(1g+0.2~0.25g)。2.3埚
陶瓷埚（±24mm×24mm），使用前应在>1100℃氧气流中灼烧1~1.5h，取出臀于干燥器内冷却备用（两天内有效）。
2.4标准钢样
2.4.1标准钢样：含硫量0.067%~0.13%。2.4.2标推钢样或纯铁标样：含硫量约0.002%。注：标雅钢样最好用镍标样
3仪器
高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）仪器工作条件参见附录A。
高频炉功率：1.0~2.5kW。
频率：>6.0 MHz。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准436
1989-01-01实施
检测器灵敏度：1ppm
4分析步骤
4.1仪器准备
GB 8647.9-88
按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。4.2仪器的稳定性
4.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。4.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。4.3校正仪器
4.3.1称取0.500g的标准钢样（2.4.1)置于（2.3）中、加入助熔剂（2.2）4.3.2将地埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“咨动”校准步骤进行操作，反复間2～3个标推钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在误差范围内为止。注：选择标准钢样时，含硫量应大于被测试样含硫量。4.4校正空白
4.4.1称取0.500g标准钢样（2.4.2)置于（2.3)中，加入助熔剂（2.2）。4.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作.重复做3～5个钢样，得到-一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准钢样中硫的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中（空白值应0.0005%）。4.4.3按4.3条重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择个与被测试样含硫量相当的标样复验。
4.5测定
4.5.1称取0.5008试样置于（2.3)中，加入助熔剂（2.2)。4.5.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作。仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的百分含量。5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 001 0-~0. 002
>0. 002~0. 005
>0. 005~0. 010 0
>0.010～0. 030
≥0. 030~- 0. 050
允许差
GB8647.9--88
附录A
仪器工作条件bZxz.net
(参考件）
使用LECOCS-344高频红外分析仪测定硫的参考工作条件如下表：输入氧气压力
MPa(psi,kgf/ cm' )
系统气体压力
MPa(psi,kgf/ cm )
99.5%(35~37,2.5~2.6)
附加说明：
(12,0.85)
本标准由北京矿治研究总院技术归口。最短分析时间
气动气流量
本标准由北京矿治研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人许翠端、黄月华。氧气流量
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128—76《镍化学分析方法》作废。438
比较水平
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