【国家标准(GB)】 食品中滑石粉的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 21913—2008
食品中滑石粉的测定
Determination of talc in fcods2008-05-16 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院：本标准主要起草人刘俊会、李界一·、郭继光，华蕾李刚、王洋，李滢倩、李春阴。GB/T21913
1范围
食品中滑石粉的测定
本标准规定了食品中滑石粉的测定方法。本标准适用于食品中滑石粉的测定。本标推的检山限为0.15g/100 g。2规范性引用文件
GB/T 21913--2008
下列文件中的紧款通过本标推的引用而成为本标雅的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内睿）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992,ⅡeqIS0)3696：1987）3原理
滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁（3MgO·4SiO·Hz0)，不溶于混合酸（硝酸十高氯酸），可与氧氟酸反应生成溶于水的镁盐。试样用混合酸消化、过滤，将其他含镁物质分离除去；然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉，火焰原了吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量，计算试样中滑石粉含量。
4试剂
以下试剂除特别注明外，均为分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682规定的一级水要求。4.1氯化锶（优级纯）。
4.2硝酸。
4.3高氯酸。Www.bzxZ.net
4.4氢氟酸。
4.5盐酸。
4.6混合酸：硝酸「高氯酸(4+1)。4.7氯化锶溶液(15 g/L）:称取氯化锶15 g,加入盐酸(4.5)45 mL,用水稀释、定容至1000 ml.4.8镁标准储备液：准确称取金属镁（纯度大于99.99%）1.000g或1.658心g氟化镁（纯度大于99.99%）,加盐酸(4.5)45 mL溶解，用水稀释,定容至1000 mL。贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg镁。
4.9镁标准使用液：准确吸取镁标准储备液（4.8)10mL.用氟化锶溶液（4.7)稀释、定容至100mL，此溶液每毫升相当于0.1 mg镁。
5仪器和材料
5.1火焰原子吸收分光光度计（配镁空心阴极灯）。5.2可调式电热板。
5.3聚四氟乙烯塑料（25ml，情盖）。5.4定量滤纸（快速）。
GB/T 21913—2008
6分析步骤
6.1试样处理
准确称取均勾试样 0.50 g～1.50 名·放人聚四氟乙烯塑料埚中,加入15 mL混合酸(4.6),盖上盖，置于电热板上加热，消化1h～2h，至消化液无色透明为止，如果试样未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。将埚取下，玲却至室温。用少蒸馏水多次冲洗埚将埚的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗4次，每次用水约50mL，要注意将滤纸边缘残留的液体冲洗干净。将滤纸及纸F的固体共同置于四氟乙烯塑料サ埚中，加入10mL混合酸（4,6)和3 mL氢氟酸(4.4),置于电热板上缓慢加热消化 I h~2 h,直至无色透明为止。如果未消化好而酸液过少时，适当补加几毫”混合酸后继续加热消化。待埚中的液体接近干时，取下冷却。用氯化锶溶液（4.7将消化液转移至100L容量瓶中，用氯化锂搭液（4.7)定容。氯化锶（4.7)适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样-~般稀释 10倍。6.2空白试验
称取与试样处理相同的试样量，按照与试样处现(6，1)相同的操作步骤进行空白试验，只是在将消化滤纸及纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料中时只加混合酸，不加氢氟酸。空白试验的定容体积和稀释倍数要与试样处理相同。6.3镁标准系列溶液的配制
分别吸取 0,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 1nL镁标推使用液(4.9)于100mL容量瓶中,用氯化锶溶液(4.7)稀释定容,配制成0,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/L的标准系列溶液。6.4测定
仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量，灯头高度，元素灯电流等仪器参考条件根据仪器的使用说明要求进行调节。适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/I。将上机测定用试样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。7结果计算
试样中滑石粉的含量按式(I)计算：X = (G =XxX5. 27 ×100
m, ×1 000×1000
式中：
试样中滑石粉的含量，单位为克每白克（g/100g）：r1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升(mg/L);-测定用空白液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：Cp
-试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）：f
试样消化液稀释倍数；
镁换算为滑石粉（3MgO·4SiOH20,相对分子质量379.3)的系数：m
试样质量，单位为克(g）。
计算结果保留两位有效数字。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术乎均值的10为，2
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