【国家标准(GB)】 食品中硼酸的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 21918--2008
食品中硼酸的测定
Determination of boric acid in foods2008-05-16发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标的附录A,附录B为资料性附录。本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准第一法起草单位：上海市质景监督检验技术研究院。GB/T21918—2008
本标准第二法起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。本标准第一法主要起草人：巢强国、周译琳、葛宇、李勤，张燕琴、林琳。本标谁第二法生要起草人：林立、周谱非、杨彦丽、王朝晖、曹红。I
1范围
食品中硼酸的测定
本标准规定了食品中砸酸的测定方法。GB/T 21918—2008
本标准适用于水产品、肉制品（如肉丸、鱼丸）、豆类、面食类、腐竹、棕子、糕点、酱油等食品中翻酸的测定。
本标准的检山限为：第一-法乙基凹二醇-三氣甲烷萃取姜黄比色法为2.50mg/kg；第二法电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法为1.00mg/kg，电感耦合等离了体质谱（ICP-MS）法为0.20 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696:1987）第一法乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法3原理
通过乙基己二醇-三氢甲烷浴液对样品中的碰酸进行快速的窝集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。落液额色的深我与样品中酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含最。在酸性条件下碰砂以研酸形式存在，所以该方法也可以反映食品中添加砸砂的含量。
4试剂
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1浓硫酸：
4.2硫酸(1+1)溶液。
4.3无水乙醇。
4.4亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)。3H,O],用水溶解，并稀释至1000mL。4.5乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌［Zn(CH.CO00)·2HzO.加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1 000 ml.
4.6姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中。4.7乙基己二醇-三氮甲烷溶液（EHD-CHCls），取2-乙基-1,3-已二醇10mI，加三氯甲烷（CHCls）稀释至100 ml,此溶液保存于塑料容器中。4.8磁酸标准储备液：准确称取在硫酸干燥器中干爆5h后的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000mL.保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500μg/mL。4.9硼酸标准溶液：取硼酸标准储备液10.00mL，加水定容至1000tnL，此液保存于塑料容器中。此硼酸标准使用溶液的浓度为5g/tmL。所配制溶被于0℃~4℃冰箱中可储存3个月。1
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5仪器和设备
5.1试验中使用的容器均为塑料容器。5.2分光光度计。
5.3高速捣碎机。
5.4100mL塑料容瓶。
5.5150mL塑料烧杯。
5.625mL、50 mL带盖塑料试管。5.7涡旋振荡器。
6分析步骤
6.1标准曲线制备
准确量取硼酸标准溶液0.00.1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于25mL塑料试管中，各加水至5mL.加硫酸(1+1)溶液1mL，振荡混匀，然后加EHD-CHCl，溶液5.00mI，盖上盖子，祸旋振荡器振摇约 2min，静置分层,吸取下层的EHD-CHCl:溶液并通过7 cm于燥快速滤纸过滤。各取1.00mL过滤液于50mL塑料试管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液1.0mL,浓硫酸0.5mL,摄匀，静置30min，加无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色血测定吸光度。以标准系列的硼酸量（1g）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.2测定
6,2.1样品处理
固体样品：称取经高速捣碎机捣碎的样品2.00 g～~10.00 g精确室0.01g),加 40mL~~60 tmL水混匀,缓慢滴加 2 mL 浓硫酸,超离 10 min 促进溶解混合。加乙酸锌溶液 5 mL、亚铁氯化钾溶液5 mL加水定穿至100mL，过滤后作为样品落液。根据样品含量取1.00mL~3.00mL样品浴液于25mL塑料试管中，加水至5mL。加硫酸（1+1)溶液1mL，振落混勾。接着加EIHID-CHCl.溶5.00mL，盖上盖子，祸旋振荡器振摇约2 min,静置分层，吸取下层的EHD-CHCl:溶液并通过 7 crm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。液体样品：称取样品2.00g~10.00g精确至0.01g），加水定容至100mL，作为样品溶液。蛋白质或脂肪含量高的液体样品可加乙酸锌落液5mL,亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至100mL过滤后作为样品溶液。根据样品含量取1.00mL~3.00mL样品溶液手25mL塑料试管中，加水至5mL，加硫酸(1+1)落液 1 mL,振荡混勾。接着加 EHD-CHCl溶液 5.00 mL,盖上盖子，涡旋振器振摇约2 min,静置分层，吸取下层的 FHD-CHCl, 溶液并通过± 7 cm 干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。
注：如果萃取过程出现乳化现象，可以用3000r/min离心3min或在测定体系中加人1mL无水甲醇以避免乳化或沉淀现象（加水定容总体积为5）。6.2.2样品测定
准确吸取样品测试液1.00mL丁50ml.塑料试管中，以下操作同标准曲线中显色、比色步骤(6.1)。以測出的光度在标准曲线上查得试样液中的硼酸量。6.3结果计算
试样中硼酸的含量按式(1)进行计算：mlX1000xV
mX1 000 × V
式中：
X-样品中硼酸的含量，单位为毫克每于克（mg/kg)；2
试样测定被中硼酸量，单位为微克（μg)；V,——试样定容体积,单位为毫升(mL);m——样品量，单位为克(g);
V.——测定用试样体积，单位为毫升(mL)；F换算为硼砂的系数，硼酸系数为1,硼砂系数为I.54。计算结果保留三位有效数字。
7精密度
GB/T 21918--2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法8原理
实验样品经酸解消化后，将样品液导入电感鹅合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)中，与标准系列比较定量。9试剂
除非另有说明，在分析中仅使用GB/T 6682实验室一级用水。9.1硝酸：优级纯。
9.2硝酸（5%，体积分数）：取5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。9.3高氯酸：优级纯。
9. 4混合酸:硝酸十高氟酸(10+1)。取 10份硝酸与 1份高氯酸混合。9.530%过氧化氢：优级纯。
9.6硼标准储备溶液（1000mg/L），称取在硫酸干燥器中干燥5h后的0.5720名硼酸（质量分数不小于99.9%），用30mL水溶解，转移至100mL容盘瓶巾，加水至刻度，混匀，此标准液保存于塑料瓶中。
9.7钇标准储备溶液：100rg/L(作为ICP-AES检测中的内标物）。9.8锐标准储备溶液：100mg/L(作为[CP-MS检测中的在线内标物，以校准仪器灵敏度）。9. 9瓣标准工作液:10 mg/L。
准确吸取1.0mL硼标准储备液（9.6)到100mL的容量施中，用5%硝酸溶液稀释定容至刻度，此标准储备溶液浓度相当于每毫升 10 μ硼。所配制溶液应及时转移至塑料瓶中，于0～4℃冰箱中可储存3个月。9. 10标准工作液:1,00 mg/L。
吸取1.00mL标准储备液（9.8）于100mL塑料容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中每毫升相当于 1.00 μg。
所配制溶液应及时移人塑料瓶中，于0℃～4℃冰箱中可储存3个月。9.11系列标准溶液的配制：分别吸取硼标准工作液（9.9)0.0,0.5,3.0,10.0,20.0mL于100mL容量瓶中，再准确加入1.00mL无素标准储备溶液（9.7），用5%硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中溶液液度相当于每毫升0.000.05，0.30，1.00，2.00g硼。所配制溶液应及时移人塑料瓶中。注：使用ICP-MS检两的标准溶液不添加纪元素标难储备溶液。当采用ICP-MS进行测定时，采用标准工作液(9.10)在线内标加入。10仪器与设备
10.1试验中使用的容器均为塑料容器。3
GB/T21918-2008
10.2超纯水制备系统。
10.3样品粉碎装置。
10.4微波消解系统。
10.5电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。所用容器全部经20%的硝酸漫泡过夜。11分析步骤
11.1样品的制备
微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机，勾浆机、粉碎机等须为不锈钢制品。该实验过程中尽量避免使用玻璃器Ⅲ（以避免玻璃器血中硼元素对样品的污染）。固体样品应采用粉碎机、匀浆机等设备进行粉碎、混匀，液体样品可均匀取样。11.2样品的消解
11.2.1微波消解
准确称取制备均勾的固体样品0.500名~1.000g（液体样品1.000g~2.000g）于微波消解罐中，加人3mL浓硝酸（9.1)和2mL30%过氧化氢（9.5）。设定合适的微波消解条件（参见附录A）避行消解。消解完毕后，用水少量多次洗入50mL塑料容量瓶中，准确加人0.5mL钇标储备液(9.7)作为内标，用水定容至刻度，混勾备用。同时做试剂空白。注：含油脂较多的样品可以适当减小称样盛。11.2.2湿法消化
准确称取制备均匀的固体样品1.000g（液体样品5.000g）于50mL或100mL石英烧杯中，加人10mL的混合酸（9.4），盖上表面血，静置过夜。次日，置于电热板上加热消化至冒白烟，再加入约2mL水，维续加热赶酸，直至烧杯中残留约0.5mL液体时，取下冷至室温，用水少量多次洗入50mL塑料容量瓶中，准确加人0.5mL亿标准储备液（9.7)作为内标，用水定容至刻度，泥匀备用同时做试剂空白。
注1使用1CP-MS检测样品时，可不添加钇标难溶液。注2；含量较高的样品应适当稀释。11.3剥定
11.3.1分别将系列标准溶液导入调至最佳条件(参见附录B)的仪器筹化系统中进行测定。以硼元素的浓度为横坐标，以硼元素和内标元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线或计算回归力程。11.3.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器等化系统中进行测定。将硼元素和内标元素的强度比值与工作曲线比较或代入方程式求出含量。注：由于检测过程中硼的记忆效应很强，检测前应御底清洗进样和雾化系统。12计算
食品中硼酸(或硼砂的含量按式(2)进行计算：X=(G=)x×F
式中：
X—试样中硼酸（或硼砂）的含，单位为毫克每千克（mg/kg）；-测定用试样液中硼元紫的含量，单位为毫克每升(m/L)；c
C2——试剂空白液中硼元索素的含量，单位为毫克每升（mg/L)；试样处理液的总休积，单位为毫升（mL)；V
试样质量，单位为克(g)；
F.--碘换算为谢酸或硼砂的系数,硼酸系数为 5.72,硼砂系数为8.83。计算结果保留三位有效数字。
精密度
GB/T21918—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。GB/T 21918—2008
附录A
（资料性附录）
微波消解条件
微波消解条件
升温时间/min
升至温度/℃
保温时间/min
ICP-AES 参考条件
附景B
(资料性附录）
ICP-AFS 或ICP-MS捡测条件
选择波长：翻249.772nm或249.677nm，亿371.029nm功率:1 300 W,
进样速率:1.5 mL/min,
雾化器流量：0.8L/min；
辅助气流量：0.2L/min
燃烧气流量：15L/min。
ICP-MS 参考条件;
选择同位素：硼11，45；
功率:1 300 W;
进样速率:0.1 ml./min;
载气流量：1,1L/min;
輪助气流量：1.0L/rnin；
冷却气流量：15 L/min.
GB/T21918—2008
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食品中硼酸的测定
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开本 880×1230 1/16
2008年8月第一版
邱张0.75
5字数12千字
2008年8月第一次印刷
书号：155066：1-32371
定价14.00
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