【国家标准(GB)】 食品中纳他霉素的测定 液相色谱法

ICS 67.D40
中华人民共和国国家标准
GB/T 21915-2008
食品中纳他霉素的测定
液相色谱法
Determination of natamycin in food-High-performance liguid chromatograph2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防
2008-11-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国食品安全应意标准化工作组提出并归口。GB/T 219152008
本标准起草单位：沈阳产品质量监督检验院（国家加工食品及添加剂质量监督检验中心）。本标准主要起草人：赵丽秀，李乃洁、苏锡辉、张凯、张丽君、吕成学、吴玉銮、赵检、黄士军、张风清。1范图
液相色谱法
食品中纳他毒素的测烂子
本标准规定了食品中纳他素的液相色谱测定方法。本标准适用于食品中纳他霉素的测定。本标准定量检出限为0.5ng/kg（固体和半固体样品）,0.5mg/L(液体样品)2原理
CB/T 21915--2008
样品经甲醇提取，采用加水冷冻去除样品中的脂肪成分或离心的方式净化，反相液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。
3试剂和材料
3.1水：去离子水或相当纯度的水。3.2甲睡：分析纯、色谱纯。
3.3纳他霉素(natamycin)：纯度≥95%.3. 4 标准储备液:准确称取适量的纳他霉素标准品(精确至 0, 1 mg),用甲醇溶解,配成浓度为100μg/mL的标准储备液。
3,5冰乙酸：优级纯。
3.60.45 μm,0.22 μm针头式过滤器(水性)。4仪器
4.1高效液相色谱仪：配紫外检器。4.2超声波清洗器。
4.3电子天平：感盘0.1mg：
4,4注射器:次性,10 mL。
4. 5漏斗:直径大约 7 cm。
4. 6 冰箱: 20℃~—15℃。
4.7离心机。
5样品制备
5.1固体及半固体样品
5.1.1乳酪、火腿，酸奶等样品
准确称取10.00g样品，加入30ml甲醇超声提取30min，加水10mL摇勾后放入冰箱中冷冻1h,取出冷冻后的样品立即过滤，滤液放置至室温后，依次过0.45tm和0.22μm针头式过滤器，收集德液约2mL上机测定。纳他毒素标准品谱图参见图A，1，乳酪、火腿样品回收率图参见图A2和图A.3。
5.1.2月饼、糕点样品
准确称取 5.00 月饼皮,置于离心管中加入 30 mL 甲醇超声提取 30 min,加水 10 mL 摇勾后置于离心机中以 3500 r/min离心5 min:上清液依次过0.45 μm和0.22 um针头式过滤器，收集滤液约2 mL 上机测定。月饼、糕点样品回收率图参见图 A,4、图 A,5。1
GE/T21S15—2008
果汁饮料样品
延貌量取果汁饮料样品 1C, 0 mL,加入 30 的L. 甲醇,超声提取 30 mi5,提取液依达过 0. 45 nm 和C.22μm针头式过滤器，妆集滤液约2mL上机测定。橙汁样品回收率图参见图A.6。色谱测定
6.）色谱柱：C柱，5um，4.6mm×150m（或相当号色谱柱），6.2流动相：甲醇+水1乙酸(60+20+)。6.3流速1,Uml./m.
6.4检测波长：395nm。
6.5进样量：10tL。
7计算
按式（1）计算固体，固大品（乳酪、糕点、火腿，月饼、酸奶）中纳他餐素的盒量，按式（2)计算液闲样品中纲他素的含量
eXV1000
mx1000
我中：
X一-试样中纳他荐素的含量，单位为微克每克（igrg）(—由标准线得到样品液中纳他霉素的含量，单位为微克每毫升（g/品工)：V、一样品落春体积，单位为意开（）群强质
单位为克（g）
计算结果保留
有效数字。
武中：
—试样中纳他载装的含量，单位为微克每毫升（名/mL）：由标准曲线得到样品溶液中纳他得素的合量，单位为微克每毫升（聪/mL)V—样品溶被定容体我，单位为毫开（ML9V，一样品量联体积单位为毫开(mL)。计算结果保留三位有效数字
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结累的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2
附录A
（资料性附录）
纳他弯素标准品诺图及几种样品回收率图A.【纳他素标推品色谱图见图入.1。0 00
55 co0-
50 090-
45 000 -
10 600 -
25000-
15 000
10 00
55J217
48497505
纳他霉素标准品色谱图
图见图A.2
乳酪样品
12:000
25 000
乳酪栏品回收享图-
GB/T 21915—2C68
B18 8-55 9. 6 2.74
纳他霉素含量10 μg/mL
5. 57 6. 09
纳他殊素涨加量0.5pg/ml.
118422137
9069914
195.566.025.40/
hi乳酪格品互收率图-纳他霉袭添相显1.5μ/mL图A.2乳样品回收率图
2p.69y.0.g.co
GB/T21915--2008
46:000-
35 000-
25 000
15 000
10 000号
5 000-
A2.833.36
4,465.25.96
c）乳酪样品回收率图——纳他需素添加量10g/mL围A.2 (续)
火服样品回收率图见图A.3
26 000
24 0n0
22 000
1800号
14000号
12 000号
6 000年
2 000号
50 000
40000元
35 000
30 000号
25 000号
20 000
2.973.55 3.764.51
a）火腾样品回收率图
纳他素添加量0.5/ml.
2.9856 4. 08 4 51.
5.66. 5.88
b) 火腿样品回收率图-—纳他霉素系加量 1. 0 μg/mL图A3火腿样品收率留
4.239. 85
7.637.899. 099.36
6. 00 8.59 9.06 9.91
45 000 号
40 000
25 000
10 000
0. 65 1. 09
2.943. 473. 734, 45
tfrain
）火腿样品回收率图一
纳他睾素系加血 10 μg/mL
图A.3(续）
A.4月饼样品回收率图见图 A.4.2400
22 000
20000号
18 000
16000号
10 000
6 00 0
35 000
25 000号
20 000
10 000
t/rmin
s）月饼样品回收率图
-纳他等系揉加量0. 5μg/mL
b）月饼样品回收率图
纳他样素添加量 1. 0 μg/mL
图A.4月饼样品回收率图
GB/T 21915--2008
8.289. 009. 86
6. 41. 8. 95. 9. 35 9. P1
GB/T 21915—2008免费标准下载网bzxz
85000号
80 000号
76 000
66 000
60 000-
40000-
35 000-
20 000-
193 2. 74
c）月饼样品回收率图-
纳他毒衰添加量 10 μg/ rmL
图A4（续）
A, 5 糕点样品回收率图见图 A. 5.1.621.91
28000号
26 000 -
24000号
18 000
16 000
14000#
12000号
4 000 -
35 000
25 000
20 000
E）端,点样品回收率图一
1. 62 1. 91
纳他酶素添加量0.5ug/mL
纳他荐素添加量 1. 0 μg/mL
6）糕点样品收率图
图A, 5
糕点样品回收率图
460 600
400000号
300 00
250000号
200 000=
150000
5000号
c）糕点样品回收率图
-纳他霉素系加量 10 μg/mL
图A.5（续）
A, 6 橙汁样品回收率图见图 A, 6。28 00
26 000
24000号
22 000#
20 000
18 000
16000号
14 000
12000号
6 000
4 000
2 000
1. 61 1.94
45 000
40 000
35 0-00-
25 000=
20 000
a）摄汁样品回收率图
1. 61 1_94
7 0. 621. 29.
b)橙汁样品回收率图
纳他每紊添加量 0. 5 μg/ mL
纳他荐素漆加盘 1, 0 rg/mL
图A.6汁样品回收率图
GB/T 21915--2008
GB/T 21915---2008
50 000
40 000-
35 000
30 000
20 00-号
10 000
1.61 1.96
c）橙汁样品回收率图
纳他露素添加量10 μg/mL
图A,6(续）
GB/T 21915-2008
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书号：155066·1-32380
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