【国家标准(GB)】 食品中二氧化钛的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T21912-—2008
食品中二氧化钛的测定
Determination of titanium dioxide in foods2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T21912—2008
规范性引用文件
电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES)第一法
仪器和设备
分析步骤
分析结果的表述
精密度
第二法
二安替比林甲烷比色法·
仪器和设备
分析步骤
分析结果的表述
精密度·
附录A（资料性附录）微波消解和ICP-AES仪器参考工作条件本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。GB/T21912
本标准起草单位：国家加工食品质量监督检验中心（广州）、广州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：吴玉鎏、郭新东、罗海英、侯向昶、叶嘉荣、温力力、吴岳德。I
1范围
食品中二氧化钛的测定
本标准规定了食品中二氧化钛的测定方法。GB/T21912—2008
本标准适用于面粉、糖果包衣、凉果、果冻、膨化食品、油炸食品、非碳酸饮料混浊剂、固体饮料和口香糖等食品中二氧化钛的检测。本标准检出限：电感耦合等离子体-原子发射光谱法为1mg/kg，二安替比林甲烷比色法为5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，Reagentsforchemical analysis--Partl:General testmethods,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）第一法电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES)）3原理
试样经酸消解后，用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析，采用标准曲线法定量。4试剂www.bzxz.net
如无特别说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1高氯酸。
4.2浓硫酸：优级纯，Pzo~1.84g/mL。4.3浓硝酸：优级纯，P2a~1.42g/mL。4.4硫酸铵。
4.55%硫酸（体积分数）：量取5mL浓硫酸（4.2），缓慢加至95mL水中，混匀。4.6混合酸：硝酸十高氯酸（9十1）。取1份高氯酸（4.1)和9份浓硝酸（4.3），混匀。4.7钛标准贮备液（1mg/mL）：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按GB/T602中方法配制。4.8钛标准使用液（10μg/mL）：准确吸取1mL钛标准贮备液（4.7）于100mL容量瓶中，用5%硫酸(4.5)稀释至刻度。
5仪器和设备
实验室常规仪器及以下仪器。
5.1电感耦合等离子体-原子发射光谱仪。5.2微波消解仪。
5.3分析天平：感量为0.1mg
GB/T21912--2008
6分析步骤
6.1试样处理
可根据实验室条件选用以下方法中的一种进行消解。6.1.1普通湿法消解
称取试样约5g（精确至0.001g）于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠，加人5mL～10mL混合酸（4.6），盖上表面皿，在电炉上缓慢消解，至溶液澄清，继续加热至溶液剩余约2mL～3mL，冷却。加入1g硫酸铵（4.4）和5mL浓硫酸（4.2），煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽。取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。按上述操作进行试剂空白试验。注：在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖着表面血的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液澄清为止。6.1.2微波消解
称取0.5g~1g精确至0.0001g）试样于微波消解罐内，加人2.5mL浓硝酸（4.3）和2.5mL浓硫酸（4.2）。设定合适的微波消解条件进行消解。消解结束后，消解罐自然冷却至室温。将消解液转移人50mL容量瓶，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。按上述操作进行试剂空白试验。注：温控式微波消解程序可参考附录A。6.2标准工作液系列的配制
准确移取0，0.5，5，10，20mL钛标准使用液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，用5%硫酸（4.5）稀释至刻度，配制成浓度为0，0.05，0.5，1,2μg/mL的钛标准工作液系列。6.3标准曲线的绘制
将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件，测定钛标准工作液的发射光强度。以钛浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准曲线。注：电感耦合等离子体-原子发射光谱仪工作条件可参考附录A。6.4测定
将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件，测定试样溶液（6.1)和空白溶液（6.1)的发射光强度。若试样溶液中钛的浓度过高，可进行适当稀释。7分析结果的表述
7.1试样溶液中钛的浓度
由标准曲线（6.3)和试样溶液的发射光强度（6.4)求得试样溶液中钛的浓度。7.2空白溶液中钛的浓度
由标准曲线（6.3)和空白溶液的发射光强度（6.4)求得空白溶液中钛的浓度。7.3计算
按式(1)计算试样中二氧化钛的含量：X=(G-c)×VXfX1 000
mx1000
式中：
X一试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；（1)
c1-由标准曲线得到的试样溶液(6.1)中钛的浓度(7.1),单位为微克每毫升(μg/mL)；Co——由标准曲线得到的空白溶液（6.1)中钛的浓度（7.2)，单位为微克每毫升(μg/mL)；V试样溶液(6.1)的定容体积，单位为旁升(mL)；f—试样溶液的稀释倍数；
m——试样质量，单位为克(g)；1.6681-—-1g的钛相当于1.6681g二氧化钛。计算结果保留至小数点后两位。8精密度
GB/T21912--2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法二安替比林甲烷比色法
9原理
试样经酸消解后，在强酸性介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，采用标准曲线法定量。加人抗坏血酸消除三价铁的干扰。10试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1高氯酸。
10.2浓硫酸：Pzo~1.84g/mL。
10.3浓硝酸：Pzo~1.42g/mL。
10.4浓盐酸：Pzc~1.19g/mL。
10.5硫酸铵。
10.6混合酸：硝酸十高氯酸（9十1)。取1份高氯酸(10.1)和9份浓硝酸(10.3)，混勾。10.7盐酸（1+1)：量取100mL浓盐酸（10.4），与100mL水混匀。10.8盐酸（1+23）：量取10mL浓盐酸（10.4），与230mL水混勺。10.92%硫酸（体积分数）：量取2mL浓硫酸（10.2），缓慢加人98mL水中，混匀。10.10抗坏血酸溶液(2%）：称取2g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100mL，现配现用。10.11二安替比林甲烷溶液（5%)：称取5g二安替比林甲烷，用（1十23)盐酸（10.8)溶解并稀释至100mL。
10.12钛标准贮备液（1mg/mL）：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按GB/T602中方法配制。10.13钛标准使用液（10μg/mL）：准确吸取1mL钛标准贮备液（10.12)于100mL容量瓶中，用2%硫酸(10.9)稀释至刻度。
仪器和设备
实验室常规仪器及以下仪器。
11.1分光光度计。
11.2微波消解仪。
11.3分析天平：感量为0.1mg。
12分析步骤
12.1试样消解
可根据实验室条件选用以下方法中的一种进行消解。GB/T21912—2008
12.1.1普通湿法消解
称取试样约5g（精确至0.001g）于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠，加人5mL~10mL混合酸（10.6），盖上表面皿，在电炉上缓慢消解，至溶液澄清，继续加热至溶液剩余约2mL3mL，冷却。加入1g硫酸铵（10.5）和5mL浓硫酸（10.2)，煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽。取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。按上述操作进行试剂空自试验。注：在消解过程中若出现碳化后的鼎色，在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液泄清为止，12.1.2微波消解
称取0.5g~1g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐内，加入2.5mL浓硝酸（10.3）和2.5mL浓硫酸（10.2）。设定合适的微波消解条件进行消解。消解结束后，消解罐自然冷却至室温。将消解液转移人50mL容量瓶，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。按上述操作进行试剂空白试验。注：温控式微波消解程序可参考附录A。12.2.显色
移取适量定容后的溶液（12.1)于50mL容量瓶中，加人5mL2%抗坏血酸溶液（10.10)，摇匀，再依次加人14mL（1十1）盐酸（10.7）、6mL5%二安替比林甲烷溶液（10.11），用水稀释至刻度，摇匀，放置40min，待测。
注：溶液移取体积根据试样中钛元素的含量及标准曲线的线性范围而定。12.3标准工作液系列的配制
准确移取0，0.5，2.5,5，10mL二氧化钛标准使用液（10.13），分别置于一组50mL容量瓶中，加人5mL2%抗坏血酸溶液（10.10），摇匀，再依次加人14mL（1十1）盐酸（10.7）、6mL5%二安替比林甲烷溶液（10.11），用水稀释至刻度，摇匀，放置40min，待测。此标准工作液系列中二氧化钛的浓度依次为0,0.1.0.5,1,2μg/mL。12.4比色
以显色后的空白溶液（12.2)为参比，用1cm比色皿，于波长420nm处，用分光光度计测量显色后的标准工作液（12.3)和试样溶液(12.2)的吸光度。12.5标准曲线的绘制
以标准工作液（12.3)的浓度为横坐标、相应的吸光度（12.4)为纵坐标，绘制标准曲线。13分析结果的表述
13.1试样溶液中二氧化钛的浓度由标准曲线（12.5)和试样溶液的吸光度（12.4)求得试样溶液中二氧化钛的浓度。13.2计算
按式（2）计算试样中二氧化钛的含量：X=XX50X0000x1.6681
m×V.×1000
式中：
X-—一试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（2）)
c—由标准曲线得到的显色后试样溶液（12.2)中钛的浓度（13.1),单位为微克每毫升（μg/mL)；V，———试样消解后初次定容的体积(12.1)单位为毫升(mL)；50——显色后试样溶液的定容体积(12.2)，单位为毫升（mL)；m-—试样质量，单位为克(g）；Vz—显色时移取试样溶液（12.1)的体积(12.2)，单位为毫升（mL）；1.6681-—1g的钛相当于1.6681g二氧化钛。计算结果保留至小数点后两位。精密度
GB/T21912—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5
GB/T21912--2008
附录A
（资料性附录）
微波消解和ICP-AES仪器参考工作条件A，1温控式微波消解参考工作条件升温程序：用5min由室温升到120℃，于120℃保持3min；用8min由120℃升到220℃，于220℃保持20min不变。
A.2ICP-AES仪器参考条件
钛分析谱线波长：336.122nm，或334.941nm，或337.280nm。A.2.2频率：40.6MHz。
A.2.3射额功率：1.1kW。
A.2.4等离子气流量：20L/min。A.2.5
雾化气压力：206820Pa（30psi）。A.2.6
辅助气流量：0.3L/min。
提升速率：1.0mL/min。
提升时间：30s。
观测高度（水平方向）：8mm。
积分时间：30s。
测量次数：2次。
GB/T21912-2008
中华人民共和国
国家标准
食品中二氧化钛的测定
GB/T21912—2008
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张0.75字数13千字
2008年8月第一版
2008年8月第一次印刷
书号：155066·1-32368
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