【国家标准(GB)】 茶饮料中乙酸苄酯的测定 气相色谱法

ICS 67. 160
中华人民共和国国家标准
GB/T21914—2008
茶饮料中乙酸酯的测定
气相色谱法
Determination of benzyl acetate in tea-drink-Gas chromatography method2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标雄的附录 A为资料性附录。言
本标准由全国食品安全应急标推化工作组提出并归口。GB/T 21914—2008
本标准起草单位：沈阳产品质量监督检验院（国家加工食品及添加剂质屋监督检验中心）。本标准主要起草人：苏锡舜、杜翠荣、赵丽秀、张凤风清、黄士军、日成学、张丽君、赵检、周长民，李梅1范围
茶饮料中乙酸芒酯的测定
气相色谱法
本标准规定了茶饮料中艺酸芋酯的气相色谱测定方法。本标雄适用于茶饮料中乙酸华酯的测定。本标准检山限为0.005mg/kg。
2原理
GB/T 21914—2008
茶饮料中乙酸芋酯经提取定容后,在色谱柱中与内标物正二烷及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。
3试剂
3. 1二氯甲烷:分析纯。
3.2无水乙醇：分析纯。
3.3乙酸苄酯：含量≥98%。
3.4正十二烷：含量≥98%。
3.5标准溶液的配制
3.5.1乙酸华酯标准储备液（1000g/mL）：称取100mg（精确至0.1mg）乙酸卡酯，用无水乙醇定容至 100 mL.
3.5.2乙酸芋酯使用液：乙酸卡酯储备液用二氯甲烷分别稀释至乙酸芋酯浓度为0.80，6.40，12.8080.0,160.0g/mL,临用时现配。
3.5.3正十.烧内标液（200μg/mL）：取20mg（精确率0.1mg)正十二烷用二氯甲烷定容至100mL，临用时现配。
4仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.1
4.2进样器：微量注射器，5μL-。4.3 氮气吹干仪。
4. 4分析天平：感量 0. 1 mg和 0. 01 名。4.5125ml.分液漏斗。
4.65mL具癌比色试管.50mL刻度试管。5分析步骤
5.1样品提取
准确称取40g（精确至0.01g）茶饮料于125mL分液漏斗巾，加人20mL二氯甲烷，振摇1min，静置分层，氮甲烷层直接缓慢滴入漏斗（底部少许脱脂棉，上面10g尤水硫酸钠）脱水过滤，收集于50ml.刻度试管，然后再向分液漏斗中加入20mL一氯甲烷，振操1min，静置分层，同上过滤收集，之后用少量二氯甲烷冲洗漏斗三追。收集液用氮气吹干仪（30℃）浓缩至3mL左右，用少量一氯甲烷将其完全转移至5mL比色管中，准确加入1mL的200μg/ml.正十二烧，混匀待测。添加8mg/kg乙酸芋酯的茶饮料气相色谱图参见图A.1。1
GB/T 21914--2008
5.2色谱参考条件
5.2.1色谱分离样：SE30柱（聚甲氧基硅氧烷），长30m，内径0.53mm，膜厚1.0um5.2.2柱温：初始温度90℃，恒温1min，程序升溢，升温速率10℃/min，最终温度为180℃，保持3 min。
5.2.3检测器温度:250℃。
5.2.4汽化室温度：230℃，下载标准就来标准下载网
5.2.5氮气压力：41.4kPa(6.0psi)。5.2.6氢气流速：45mL/min。
5.2.7空气流速：450mL/min。
5.2.8进样量：1μL。
5.3校正因子配制及计算
5.3.1混标配制：五个5ml比色管巾分别加人0.80.6.40，12.80，80.0,160.0g/ml乙酸下酯使用液 4 mL和 200 μg/ml.正-二烷1 tnL,混勾,测定。5.3.2标推曲线的计算：以乙酸酷对正十二烷的质量比为横标，以乙酸苯酯对止十二烷的面积比为纵坐标，作标准曲线，按式(1)计算响应因子R。mXA,
武中：
mz正十二烷的质量，单位为微克（μg)；A.——乙酸芋酯的峰面积;
乙酸苄醋的质量，单位为克（μg）；-正十二烷的峰面积。
5.4结果计算
乙酸等酯含量接式(2)计算：
1 ×m, XA ×1 000
XmXAX1000
式中：
试样中乙酸芋酯的含量，单位为毫克每于克（mg/kg)；乙酸苄酯对正十二烷的响应因子；正十二烷的质量，单位为微克(ug)；乙酸苄酯的峰面积；
试样的质量,单位为克(g）：
正十二烷的峰面积。
计算结果保留到小数点后两位。6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。.(1)
附录A
(资料性附录）
添加8 n1g/kg 乙酸苄酯的茶饮料气相色谱图光
添加8mg/kg乙酸酯的茶饮料气相色谱图图A1
GB/T 21914-—2008
GB/T 21914-2008
中华人民共利国
国家标准
茶饮料中乙酸苄酯的测定
气相色谱法
GB/T 21914.: 2008
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字数7千字
2008年8月第一版2008年8月第一次印刷*
书号：1550651-32375定价10.00元告由本社发行中心调换
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