【国家标准(GB)】 化学试剂 氨水

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T631-—2007
代替GB/T631--1989
化学试剂
Chemical reagent-Ammonia solution(ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis-Part2.Specifications--First series,NEQ)2007-10-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-04-01实施
GB/T631—2007
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R3“氨溶液（25%）”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T631—1989《化学试剂氨水》，与GB/T631—1989相比主要变化如下：增加了性状（本版的第3章）：
改进了钠、镁、钾的测定方法（1989年版的4.2.7、4.2.8、4.2.9，本版的5.9、5.10.5.11)；铁测定方法改为火焰原子吸收光谱法（1989年版的4.2.11，本版的5.13）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人：赵玉峰、毕永苹、司玉荣。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1989年第二次修订。H
化学试剂
GB/T631-2007
替告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：NH3
相对分子质量：17.03（根据2003年国际相对原子质量）1范围
本标准规定了化学试剂一一氨水的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一一氨水的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T603
GB/T6682
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）GB/T9723—2007
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9727
GB/T9728
GB/T9729
GB/T9740
GB15258
GB15346
化学试剂磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1:1982,NEQ）化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728--2007,ISO6353-1：1982,NEQ）化学试剂氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂蒸发残渣测定通用方法（GB/T9740—1988，eqvISO6353-1：1982）化学品安全标签编写规定
化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状
本试剂为氨的水溶液，无色透明具有刺鼻臭味，在空气中吸收二氧化碳，密度约为0.90g/mL。4规格
氨水的规格见表1。
表1氨水的规格
含量（NH），w/%
蒸发残渣，w/%
氯化物(CI)，w/%
硫化物(S)，w/%
分析纯
≤0.000.05
≤0.00002
化学纯
≤0.0001
≤0.000.05
GB/T631—2007bzxZ.net
硫酸盐（SO,)，w/%
碳酸盐（以CO,计)，w/%
磷酸盐（PO.)，w/%
钠(Na)，w/%
镁(Mg），w/%
钾(K),w/%
钙(Ca)，w/%
铁(Fe)，w/%
铜(Cu).w/%
铅(Pb)，w/%
还原高锰酸钾物质（以0计），w/%5试验
一般规定
表1(续)
分析纯
≤0.0001
≤0.0005
≤0.0001
≤0.0001
≤0.0008
化学纯
≤0.0005
≤0.00002
≤0.0001
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量
量取15mL水注人具塞轻体锥形瓶中，称量，加入1mL样品，立即盖好瓶塞，再称量，两次称量须精确至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L滴定至溶液呈红色。
氨水的质量分数w，数值以“%”表示，按式(1)计算：VeM
m×1000×100
式中：
盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；氨水摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NH，）=17.03]样品质量的数值，单位为克（g）。5.3蒸发残渣
量取55mL（50g）样品，按GB/T9740的规定测定。5.4氯化物
5.4.1试验溶液的制备
·（1）
量取68mL（60g）样品，加1mL碳酸钠溶液（50g/L），于水浴上蒸干，用水溶解残渣，稀释至30mL。
5.4.2测定方法
量取10mL试验溶液（5.4.1），稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：2
分析纯
化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.5硫化物
GB/T631—2007
0.01 mgCl;
0. 02mg Cl。
量取55mL（50g）样品，加0.5mL乙酸铅（碱溶液），摇匀，溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硫化物标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至55mL，与同体积样品同时同样处理。5.6硫酸盐
0.010mgS;
0.025mgS。
量取10mL（化学纯取5mL）试验溶液（5.41），稀释至20mL，用0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.7碳酸盐
：0.04mgSO;
0. 05mgSOk。
量取11mL（10g）样品，用无二氧化碳的水稀释至40mL，加5mL饱和氢氧化钡溶液，摇匀，放置3min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的二氧化碳标准溶液：分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.8磷酸盐
... 0.1 mg CO2;
0.2mgCO2。
量取5mL（化学纯取2.5mL)试验溶液（5.4.1），加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：分析纯、化学纯
稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。5.9钠
按GB/T9723—2007的规定测定。5.9.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
0.01mgPO,
量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至50mL。按GB/T9723—2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.10镁
按GB/T9723—2007的规定测定。5.10.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
GB/T631-—2007
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
量取5.5mL（5g）[化学纯量取1.1mL（1g）］样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB/T9723一2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
按GB/T9723—2007的规定测定。5.11.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.4nm；
火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL，按GB/T9723—2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12钙
按GB/T9723—2007的规定测定。5.12.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
量取28mL（25g）[化学纯量取5.7mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB/T9723一2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13铁
按GB/T9723—2007的规定测定。5.13.1仪器条件
光源：铁空心阴极灯；
波长：248.3nm；
火焰：乙炔-空气。
5.13.2测定方法
量取44mL（40g）样品，于水浴上蒸干，用1mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723—2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.14铜
按GB/T9723—2007的规定测定。5.14.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
5.14.2测定方法
同5.13.2。
按GB/T9723--2007的规定测定。4
仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm
火焰：乙炔-空气。
5.15.2测定方法
GB/T631—2007
量取55mL（50g）样品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723—2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.16还原高锰酸钾物质
量取22mL（20g）样品，加13mL水，摇勾，加27mL硫酸溶液（40%）酸化，滴加0.2mL高锰酸钾标准滴定溶液Lc一KMnO,=0.1moL/L)]，并煮沸5min，溶液粉红色不得完全褪去。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装，存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4.5类；
内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29;隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1；
标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”。5
GB/T631-2007
中华人民共和
国家标准
化学试剂氨水
GB/T631—2007
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2008年1月第一版
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2008年1月第一次印刷
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