【商检行业标准(SN)】 进出口金属钠检验方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T10382002
进出口金属钠检验方法
Method Ior the determination of sodiummetalforimporiand expuri
2002-01-16发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002 -06-01 实施
SN/T1038—2002
本标准聋考了前芯联，日本、英国等标准，对出口金属纳的测定方法进行了研究和缩马，本标准由函家认低认可监督督理委员会据出并归口。本标准由中华人民共和国宁出人境检安民负责起草。本标准主要起草人：贯光释刘文丽、张川、赵卫平、祁玉风。本标准系首改发布，
1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出日金愿钠检验方法
Method For the delermination of sodiummetal For import and export
本标准规定了进出口金厚钠的检验方法牢标准适用于进出口金属钠及其杂质量的测定。SN/T1038—2002
本标非续及基替危险性的材料、举作和设备，但没有对有关的听有安全问恶部提出建议，因此，在便片本标准之前应建立适当的安余和函护措施，并制定相应的音理制度，2引用标准
下划标准所包告的条文，调过在本标准于引用而构成为本标准的杀文，本标准出版时，所示版车均为有效。所有标准都会截格订，使用本标准的各方意探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB601—1989化学试剂谢定分析(答量分析)用标准率渡的制备GB/TGD%1992化学试剂杂质过定用标难落箍的制备GB/T6682—1992实检室用水规格3酬定方法
3.1的含盘的测定
3-1.1方法提要
将已知质最的金属纳像解后的试验帝箍，以良中醛绎-中基红为指示剂，PH企负值为5.1。用盐酸标准溶变定，极据盐标准溶规滴定的消耗绿及度，证算钠含录，3.1.2材料与试剂
除另有规定外，所用试荆与为分析纯，水为蒸溜水，试纸均为精密试纸。3.1.2.1#单[t.18/mL
3.1.2.2盐酸标准滴定溶准，0.1mol/L：3.1.2.395%乙醇
澳甲酚绿-甲基红指示荆：0.1%甲的绿之脉醇液10.2%甲基红乙醇降商（311)：3-1- 2. 4
3.1.2.5不锈钢餐了,25cm；
31-2.6群品不锈锅
31.2.7移滋管20mL;
3.1.2.8滤纸：定性滤纸（9cm）3. 1. 2. 9 电子天平,感量 0. 1 mg3.1.2.10容盘瓶:1 C0Cm：
3.1.2.11三角烧杯300mL1
31.2.12维形瓶：250ml.
中华人民共和国国家质量监督检验种废总品2002-01-16批准2002-06-0实点
3. 1. 3 分析步染
SN/T 1038—2002
用年子从样品粗中取出金质物快后，用泄纸快速措去样品表面上的油快，用品小从中间部位划取约5的钠块。还速放人已称重的称量瓶中称重：特确至0.002，将纳决量于盛有100ml.之醇的三角规杯中，益上表面血，待钠完全游解后，将表面血用20mL~30mL水将试样冲洗干净，然后转人1000m1.穿量瓶中，用无CD，热增求稀解至刻安盘勺（此童可羽于两定钙用）用移液管吸取试液20mL置了250ml.罐形瓶中，加2滴甲谢缝-甲基红指示剂。用盐标准滴定游液离定至准由绿色变为暗纤色，煮游2mim，冷刺后维续离定至将寇再皇暗红色，同时做空白试，
3.1.4计剪
以质益分数表示的主含盘X:(以Na计》按公实!)仙算：X,=V-V)X 0.02 55
准定型请耗的热酸标谁满定资抵的雄展四1.满定时消耗盐酸的标惟体积mL：空白所消耗盐酸的体积，nl.
金尚钢的障尔量/mol
样品质盘·g
3-1.5榜密度
3.2钙舍盘的测定
3.2.1方法提要
益夏性<）
d. 30×1D-
在试液宁邮人掩蔽剂凋节至12以上，用EFTA路满定钙，3.2.2材料与试剂
3.2.2-1领盘化钾溶被r5%水落液忙于衰乙烯微中：3.2.2.2三乙醇胺将淡：1+4;
3.2.2.9英绿紊-百里盼鼓限合指示剂：称取0.20B钙绿紊和0.16g百里龄酸，与须先在110C做干的1心B款化钾（分折纯)研旁均句，差人睡口逆中，存敢于干燥器内：3.2.2.4EG4标准溶液;U.905mol/。称取1.g乙二序二乙醛二胺四乙晚加50 trL水.满加1mol.氢氧化钠率液使试剂完全醇解后，用水积释至1000nI.播勾换定。若用基准试剂配制,则尤而标定，
3.2-2.5钙标准游液;09.M5r=)/r。称取经100C对烧试的0.2804g基准化钙(CsO),溶于少鼠（1十1中，以水到10m摇约。
3.2.2.5标定：数收等标准落疫25mL30rl,锥形瓶中.加50mL水，按测定步骤3.2.3进行。3.2.2.7计算，ECGTA标准落减的浓度按公式（2)计算：0.005 ×25
式中，c—ECTA标随溶液的浓度,mal/T.一满定销耗ETA标准溶液的体积+mL：0.005钙标准游液的浓度m:o1/L。3.2.3定步骤
准确吸取备波（3.1.320mL就人25)mL三角瓶中.约501mL水5nL三乙醇胺落液（1十4),10mI.25%氢氧化钾,0.1钙黄绿系-百里酸混合指示剂,播勾后立刻用FGTA标准溶获定2
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至绿色些光刚刚消失即为终点记录滴定所沿耗休积。3.2.4分析结乘的表述
以质盛分橄表示的钙（Cm）含量X，按式（3)计算，x=
式中，VeST
0. 040 08--
3. 2. 5糖密度
Vrix reur4 X 0. 040 08
X 上
满定所消耗HCTA标雅溶液的体积.mLIFGTA标准落液的教度，mol/L；此内容来自标准下载网
试样质量·g：
钙的臣尔质量，/mnl，
3.3氧含量的定
3.3.1方法提要
直真性()
6,6DX10-
9. 36 ×10-
在单代分质中氛与A既质坐成白色沉淀，抗淀与氧拿或成比例。告助一标准比浊被用目扰比泌法可迅建测出含量。
3.3.2材料与试剂
3.3.2.1销酸（o=1.4208/mt.)
3.3.2.2硝酸银：基准；
3.3-2-3氧化钠：基准
3.3.2.450/mL算标难游表，准确称取1.6485g基准氧化的，用惠增水稀弃至1CD5mT.。将上述落滤准确极欧5L·用蒸馏水释至1心L。3.3.2.510为销酸银被格硝酸锂溶于1)mL然密水巾3.3.3分析步账
用移减吸取10ml.制各（3.1.3).量于一个一角烧坏用硝酸（8.3.7.1)调节H值为4左右（第精密1H试纸试），加1Uml.1U%硝蒙钱，用水帮样全100mL，移至色营宁混句，静置5mia。吸取氯标准落减（3.3.2.4>10mL.用硝酸调节H值为4左（用精H试纸），加10mL10%销酸数率袋至比色管中，稀释至100m.瑞列，静置5rli，在黑色背景下现赛比较即将。测试液浊度不得大于50Ppm氯标准液的标准独度：
3.4铁含量的滋定
3.4.1方法提要
再盐酸经腰使三价缺还原加要冲落浓，在H值为4.5左右的条件下，生酸料率中，二价就享了与邻非琳形成意定的红色将离于3CIN,+Fe→[FeCH,N，>,7-（整红色)，在长510m处进行出色则定。
3.4.7材料与试剂
3.4.2.195%乙醇（=0.7U1%/mI.
盐：1+11
册酸指示剂：1多：
3.4.2.4氯水(p-0.8g/ml.)
3.4.2.5浓乙酸
3.4.2.6乙酸钠：
邻非哆啡落藏，0.1%，该游凝应醛光保存，仅蹈使用无色裕液，3
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3.4.2.8快标准落液：1mL含有0.1C0铁称取二载化二馋（些试剂)0.143心z落于19mL决盐酸中，用本税释至1000ml混勾3.4.2.9乙膜-艺腰钠缓冲溶液（H4.5）：量取6m冰乙酸（3.4.2.5）.加乙纳（3.4.2.6)50g，以水稀群至1ml..
3.4.2.10盐破胺将液：12%用时现配。3.4.2.11分光光度计：带有厚度3cm比色蓝3.4.3分步票
3.4.3.1试验落液的制
用泄低作细措去金寓的上的洲物，以中部位切收重约16的念感钠块，用微了来任，已建放人干煤的称量版内用端量法称量，粘确势0.001g.将试样造于3CmL蜜有40mL7.醇的烧杯中、益上表面血、待试样完全落解后+加火40mL~5CmL，加2滴酚酥指示液，用热虚溶寇（3.4.2.2)滴至红色消失，再过量3滴，热后将烧杯放至可调电炉工，加热蒸发至牛（注意开始加热时电炉温虚应控制在70心左右，待之萨蒸发至干，无之醇气，把温度上调），取下烧杯，降却至室需，加2满盐酸1中.吊水配洗蒸十的炖杯，并将游液企部人另外一个10Cm烧杯中，加水至约0rL。3.4.3.2审白试验落液的制备
在制试翌接液的同对，除不加试样外，其它加人的试剂量与制各试验跨液同时同样处理。3.4.4副定
将密有3.4.3.1中前好的低登采俊和变自试验的购个烤杯中各期水约i0mL,用盐酸（3.4.2.3>调至pH约为4-5用精穿pH试纸），将液全部转移至1叫mL穿量瓶中。再用水稀至标线，匀。容量瓶中吸出此试样落微20L3m（视含铁量多少丽定）放人10m穿量瓶内，加5m[.盐晚收降液(3.4.2.10),10ml绥冲落液（3.4.2.6.5tmL邻非溶液（3.4.2.7).剧烈摇动后用水号至剂度，带与放整15min，
3.4.4.1股光度的洲定
用3tm比色血，于吸收液长5mm处：以空口为差比测定消光值从标准曲线上查出含过，3.4.4.2标准曲线的绘制：啵取标准落液（U.0ztng/mL>G,1.0mL，2.0mL,3.mL4.0ml.,5.0mL.6.0mL.7.0mT.,8.0nst.,获3.4.4测定方法测定游光值并绘制消光值与铁告缺曲线。注：0.0mR/ml.铁标准需在慎屏前吸取获标准资减(=.4.2. )20mL,于1Kml.量程中用水码至判严证。3.4.5分析精果的表递
以质量分数表示缺(F)盐X，按式(1)计算：X100
式中：证—从工作曲线上查得的试验液的铁含量g—从工作曲线上查得的完白试验液的钛害量吨：-一试群质以·8:
—制或恢测试溶液的总体积.aL：V.—从铁测试落液中吸取的体职,m3.4.6精密度
3.5金同合量的测定
蜜发性(r)
.....)
再现性（R)
重金网离子与负二价统离子在乙酸介质中牛成有色梳化物沉淀，重金风元枣含盘转低时生度税定的略暗色点伴液，可用月视比浊法测定，+
35.1料与试剂
3.5.1.1乙酸落液，31%配制；
3.5.1.2乙酸溶箍：9光（配制）3.5.1.3盐酸解疫1-1>（配制);
3.5.1.4致筑化钠液：100g/L(配制>：SN,T 1038—202
35.1.5疏化越利落液（比溶液下使用前配制)：将蔬化氢气体通人不含二氧化碳的水中望饱和为正。
3.5.1.6铅标准溶液：心U25mg/mL。用移液管移取25ml（控GB/T692配制）沿标准液，置十100mI.容量瓶中用水稀择奎刻度，据.3.5.1.7耐耐指示获：16/L：
35.2分析步
用滤纸存搭去金两纳决E的矿物油或煤池，从中间部位河取约2的金晨钓块，用短子炎性迅速效人T爆的整量瓶内，用减量送称量,精确要0.C！8.描后胃丁感有i0ml.乙要的300ml,绕杯中，益上表面血.待战样完企溶解后，用水冲表面回，格此夜移全1mL奔盘瓶，用水筛释至刻度，捞勾。用移液管移取25m试验落池于5lL比食营中，加！离险指示浓，用盐酸溶液（3.1.3>调作H值中性后，过量=ml放10min后，再月化溶液调节pTI至中性（用广泛l试纸检验），加入0.4贝L7酸溶游（3.511和1.新配润的微租或化家滑游3.5.1.），稀将率数度录司于略处放置1Dm.：在白色背累下现察所呈颜色不得深于标准。标难错液：替取1.0mI.标准溶置于50mI.比色管中，加水至体测为5mT，可验举液年积同时处理
36使含量的测定
3.6.1内穿报要
试样残进以筑硝魏合露、选实可寄性正硅醛，铁带新缺试剂，氧伤萃取分离后，在一定酸度下与相酸铵牛成碎销杂多像，切卓单及梳酸消麻磷，神的干扰以止丁醛求取娃铅英归用境酸翌铁铵及片坏上酸的混合迁原剂还原成硅钻杂多蓝测定测定范再：硅含量：0.000>5%～0.10%（质量分数.3.6.2材料与试剂
3.6.21虚码混合：800m水加统酸（=1.8g/m）72m，哨酸（=1.42g/>24m.以黏释至1mL，勾。
3.6.2.2硝酸
3-6.2.3钢快试剂固低；
3.6.2.4三数可烧r
3.6.2.5钥醛较：(/V);
3.6.2.6草酸:4(V/V):
3.6.2.7娩酸r1+1:
3-E2.8正7：
3.5.2.9还除剂，每100mL中含0.2*碰酸亚铁策,1g抗环血酸。3.6.2-10硅标准猝核：5g/mL，
3.6.3分析方法
推确移取制备被(3.1.3)2VrrL于5hm铂血中.列5l.疏硝混含酸，低加热至溶液游晰显疮黄色，择印，用盘水阅说人0mI分液篇斗中，1.2剂性试剂15mL三氧甲统，趣落？mir、迅遇弃去程机相，量店再用2Tal.3nL下氯甲境洗演一次，弃太有机相，用水调节体积至10rL（在分液器半上来先划好度）：近沸水15mL，摇勺：弃去少量可能独留的有机相加酸5掘句静置1Uin,加草酸5m.，就龄1+>1)ml,正丁醇1m,.退速撒游[min,分层后，奔去水相加还原剂S
SN/T 1038—2002
5ml.短宽3Cs+静置5min.充去水相，再补加正醛5nL.摇匀，用3cm比色血，在分光光度计上，手7叫m鼓长，改不含试群的平行操作试别空白为会比测量哦光度，3.6.4标准曲线绘制
置手有5ml.棍合龄的60mT分液滑斗中，按衰（1)加,人硅的标准溶滤后，用水间节体积至10mL，按照3.6.3分方法操作，测量吸光度，会制标准曲线。表1
硅标在游液加人量/m2.
判当十试样的用围分效/%
3.6.5分析结果的表述
以弟分数表示链的含量，按式(5>计算：X,
3,×10-5
式中，m，——从标准践上否得的试减的群含量，！—一试样质正g！
V—试换单停积，mL
Y.-分取试液作积,mL.
3.6.6精密度
. 92 5
重复性(r)
再理性【】
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