【商检行业标准(SN)】 出口硅铁中砷含量的测定

SN/T1014.2
2-—2001
本标准采用分光光度法及原子吸收法光谱法测定硅铁中的砷含量是对GB/T4333《硅铁化学分析方法》的补充。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准出中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草本标准出中华人民共和国青海出人境检验检疫局、山川铁合金厂起草。本标主要起草人：方法一：张西宁、王启民、周竹良。方法二：郭庆斌、周国祥。
1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中砷含量的测定
Method for the delermination of arseniccontent in ferrosilion for export本标准规定了出口硅铁中砷含量的测定方法SN/T 1014. 2 -2001
本标准适川于出口硅铁中砷含量的测定.测定范围：方法一：0.0005%～0.0100%。方法二：0. 000 25% ~ 0. 002 5% 。
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法的总则及一般规定GB/T4010--1994铁合金化学分析用试样的采取和制备GI3/T 7728.-1987
治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T77291987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433~-1998冶金产品化学分析基础术语方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法3方法提要
试样经氢氧化钾熔融，水浸取。在硫酸介质中，以碘化钾、氯化业锡将砷（V）还原为砷（Ⅱ），再与锌粒和酸所产生的新生态的氢生成砷化氢，逸出的砷化氢用二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDIDTC）的三乙醇胺-三氯甲烷液吸收，生成银的棕红色胶体溶液，测定吸光度。4试剂
分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等蒸馏水。4.1氢氧化钾固体
4.2硫酸(1+1）
4.3碘化钾溶液（30%）
4.4氯化业锡溶液（40%）
4.4.1 盐酸(p1.19 g/mL)
4.4.2氯化亚锡溶液（40%）：称取SnClz·H040g加人50ml盐酸加热至溶解清亮，冷却，加水至100 mL，摇匀。
4.5酒石酸溶液（50%）
4.6乙酸铅棉
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准3
2002-06-01实施
SN/T1014.2—2001
4.6.1乙酸铅溶液（10%）：称取10g乙酸铅固体溶解于乙酸溶液（0.5%）100ml.中4.6.2将脱脂棉浸入乙酸铅溶液，取出于室内风干或50°C!干燥。4.7无砷锌粒：直径2~5mm
4.8砷化氧吸收液
乙基二硫带氨基甲酸银（Ag-DDTC）：固体三乙醇胺
兰氯甲烧
4.8.4称取Ag-DDTC0.40g加人20ml.三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺3mL，用三氯甲烷稀释至100ml、放置过夜，若有浑浊，则过滤。4.9伸标准溶液：（pA5μg/ml.）4.9.1称取0.1320g预先在105~110℃烘干2h的基准试剂氧化二砷，置于100ml塑料烧杯中，加10mI.Na0H溶液（10%），微热溶清后加40mL水，1滴酚（0.1%），用硫酸（1+1)中和至尤色并过量1ml.，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此溶液含砷100μg/ml.s4.9.2吸取5ml.砷标准溶液（4.9.1)于100mL容量瓶中，水稀释至刻度，此溶液含砷5μg/ml。4.10硫酸铁溶液（5%）：称取5g硫酸铁Fe（SO,）：·9Hz0加硫酸（1+1)2mL，加水溶解.加水稀释至100ml，摇勾。
5装置及仪器
5.1砷化氢的发生及吸收装置（如图1）1150ml.标准磨口锥形瓶；2150mL标准磨口锥型瓶塞；3醋酸铅棉：4乳胶联结管；5-带毛细管（管口0.5mm)的导气管：6---10ml具塞比色管图1砷化氢发生-吸收装置图
5.2分光光度计
6操作步骤
6.1试样：
按（G3/T4010进行，试样通过125μm（120日）筛）6.2试样的称取量（表1)：
6.3空凹试验：
随同试料做空口试验。
6.4测定次数：
SN/T 1014.2-2001
砷含量/%
0. 000 5 ~ 0. 005 0
0. 005 0 ~- 0., 010 0
称取2份试料进行平行测定，取其算术平均值。6.5测定：
称样量/g
6.5.1按（6.2)称取试料于50mL镍埚中，加人4g氢氧化钾，搅匀，再覆盖1g氧化钾，加盖，置于电热板上低温加热至因反应产生的气泡较少时，移人马氟炉于450～500C保持10min（或置于3000W电炉低温处加热至因反应产生的气泡较少时，移入电炉中心高温处保持10min）取出冷却，加水约15ml，小心加热浸取，移人预先置有12.0mL（1+1)硫酸的150ml锥形瓶中，用水冲洗璃3~4次（每次水约3 mL），合并入锥形瓶中（此时总体积少于45ml）。6.5.2往锥形瓶中加几粒沸珠，加热微沸2min，冷却至室温，加碘化钾溶液3ml.，摇匀.2min后滴加氯化亚锡溶液至黄色邀去并过量2ml，放置20min，加酒石酸液5ml.,再加水至总体积为60ml.6.5.3按图1装置，于10mL带刻度具塞比色管中加人10mL化氢吸收液，单链球或双链球干燥管中加人少量乙酸铅棉，锥形瓶内加入5g锌粒立即按图1安置好装置。6.5.4反应进行50min，拆下装置，吸收液用三氯甲烷补足至10ml.,探勺。6.5.5测量吸光度：1cm比色皿，525nm，试剂空白做参比，测量吸光度。6.6工作曲线的绘制
准确移取0，0.50，1.00，2.00.3.00，4.00，5.00mL砷标准溶液（4.9）分别置于7个碑化氢发生器，为与试料中铁的基体保持一致，各加入硫酸铁溶液10mL，硫酸8.0mI，下同试样测定（6.5.2），从加人碘化钾开始到测量吸光度。以0.00ml砷标准为空白参比。以砷含量为横垒标.以吸光度为纵标，绘制工作册线。
分析结果的计算与表述
按式（1)计算砷的百分含量：
As(%) =
式中：m,—一从工作曲线上查得的碑的ug数；m
8充许差
试样的称取量·g。
充允许差见表2。
碑含量/%
≥0.001 0
0. 001 0~ 0. 002 0
0. 002 1 ~ 0. 010 0
本方法为仲裁法
m:×106
同实验室
≤.0. 000 2
≤0.000 3
不同实验室
5:0.000 5
9方法提要
SN/T 1014.2--2001
方法二氢化物-原子吸收光谱法
试样以氢氧化钾熔融分解，经盐酸酸化后，以碘化钾-抗坏血酸混合溶液预还原（V）至砷（耳），以硼氢化钠还原砷（Ⅱ）生成砷化氢气体，在波长193.7nm处，导人T型管，进行原子化.测量吸光度，10试剂
分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等蒸馏水。10.1盐酸：（pl.19g/mL，优级纯）10.2盐酸溶液：（1+9），（1+1）10.3氢氧化钾固体
10.4硼氧化钠溶液（1%）：称取10g硼氢化钠，溶解于1000ml.0.1%的氢氧化钾溶液，摇勾。10.5碘化钾抗坏血酸混合溶液：称取50g碘化钾和5g抗坏血酸于200ml烧杯巾，加人100ml.水溶解，摇匀，备用。
10.6铁基体溶液（5mg/mL.）：称取高纯三氧化二铁1.43g，溶解于30mL（1+1)HCl中，转移至200mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇勾。10.7砷标准的工作溶液：移取砷标准溶液（4.9.1）10mL置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再分取此溶液10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用分取此溶液25ml.于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液含砷0.25μg/ml.。11仪器装置
11.1仪器装置：氢化物发生器免费标准bzxz.net
11.2原子吸收光谱仪（附砷空心阴极灯）在仪器最佳的I作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：碑的特征浓度不大于0.0005μg/ml.。精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标推偏差应不超过平均吸光度的1.5%；测量最低浓度标准溶液（不是零浓度标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7.
仪器T作条件见附录A。
12操作步骤
12.1试样：同6.1。
12.2试样的称取量（表3）：
12.3空白试验：随同试样做空白试验含砷量/%
0. 000 25 ~- 0. 001 25
0. 001 25 ~ 0. 002 5
12.4测定次数：称取2份试料进行平行测定，取其算术平均值。称样量/g
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12.5测定：按（12.2)称取试料于已盛有4g氢氧化钾的30mL镍埚中.用细铁丝拌匀.再覆盖1氢氧化钾，加盖，置于电热板上低温加热至因反应的气泡较少时，移入马弗炉于450500（保持10）rminl（或置于3000W电炉低温处加热至因反应产生的气泡较少时，移人电炉高温处保持10min）取出稍冷后，放人100ml塑料烧杯中，盖上表血，加入近沸水25ml.，浸取，待反应结束后.以蒸馏水冲洗出埚及盖，保持溶液体积不大于50ml.，放置冷却。向溶液中迅速加人浓盐酸18ml，迅速搅勾。移人100ml容量瓶中。放置冷却，加人碘化钾-抗坏血酸混合溶液5ml，水稀释至刻度，摇勾，放置15min后与标准系列溶液一同测定吸光度。
12.6工作曲线的绘制
12.6.1标准系列溶液的配置：准确移取0,2.00,4.00,6.00,8.00.10.00ml.砷标准工作溶液（10.7）。分别置于一组100ml.容量瓶中，加人铁基体溶液10ml.或5ml.，（视称样量决定），补加（1+-1)盐酸溶液10mL，加人碘化钾-抗坏血酸混合溶液5mL，水稀释至刻度，摇勾。12.6.2测量：放置15min后，以外部加热T型管的方式，于氢化物-原子吸收光谱仪上测定吸光度。12.6.3工作曲线的绘制：在与试液相同的测定条件下，测量标准系列溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，以砷的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。13分析结果的计算与表述
按式(2)计算砷的百分含量：
As(%) .V× 10
式中；查工作曲线查得的砷浓度ug/ml.V\-试液的体积，mL；
14充许差
试样的质量·。
允许差见表4。
砷含基/%
<0. 001 0
0. 001 0 ~ 0. 002 5
同一实验室
≤0. 0002
≤0.000 3
不间实验室间
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SN/T 1014.2
附录A
(标准的附录)
仪器工作条件
使用1I立.Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪仪器工作条件（见表A1）
波长/
灯电流/
狭缝/
燃烧器高度/空气流量/乙炔流量/mm
使用HFS-2型氢化物发生器：
仪器工作条件（见表A2）
进样时间/s
反应时间/s
(mL/s)
样品光束
测量时间/延退时间/
酸瓶中酸液浓度(V/V）
氩气流量/（mL/min）
10/100
峰面积
NaH,B浓度/%
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