【商检行业标准(SN)】 出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1017.4—2002
出口粮谷及油籽中哒菌清
残留量检验方法
Method for the determination of diclomezineresidues in cereals and oil seeds for export2002- 01- 16发布
中华人民共租国
国家质量蓝督检验检疫总局
2002-06-01 实施
SN/T 1017.4—2002
本标准是按照GB/T1.1一1993≤标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则，第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001一1995《出口商品中农药、善药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定的要求进行编写的。其中测定方法参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的，本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷及油籽中哒函清残留量的最高限最和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A是提示的附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标主要起草人：荣会、徐立明、李庆才、吴剑、郑希铭。本标准系首饮发布的检验检疫行业标准。1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷及油籽中哒菌清
残留量检验方法
Method for the determinafion of diclornezineresidues in cereals and oil seeds for exportSN/T 1017. 4 —2002
本标准规定了出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米、大豆，玉米、小麦中哒菌落残留量的检验。2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2001为一检验批。200t袋装玉米或大豆约2200袋：稳装糙米或小麦约4000袋。玉米或大豆有时为散装品。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量
2.2.1袋装货品
按式(1)计算抽样袋数。
式中：N—-全批袋数
抽样袋数（a值取整数，小数部分向前进位为整数）。2.2.2散积货品（玉米或大豆）
货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50m为一个取样区，每区设中心及四角（距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3抽样工具
2. 3. 1 金屑单管取样器:全长 55 cm(包括手柄),直径 1. 5 cm~2. 0 cm,陶槽长度应超过袋对角线长度的·半。
2.3.2金属双套管取样器：全长分1m、2m（均包括于柄）两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个口长15cm~20cm，口宽2.0cm~2.5cm。内营的内径为2.5cm~3.0cm；取样器的探头长约7cm。2.3.3取样铲或取样勺。
2.3.4分样板。
2.3.5盛样器：简或袋可密封。
2.3.6分样布或适用铺垫物。
2.4抽样方法
2.4.1袋装抽样
2.4.1.1倒包抽样
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施
SN/T 1017.4—2002
从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平臀于分样布或其他洁净的铺垫物上·双手紧握袋底两角，提起约成45℃倾角，倒拖约1m，使内货物全部倒出查看袋内和袭间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每抽取样品的数量应基本一致。2.4.1.2内抽样
按2.2.1规定的应抽样数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周的上，中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、小卖、玉米、大互，用下述方法进行取样：对糙米、小麦，用金属单管取样器（2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。对玉米、大豆，用1Ⅱ长的金属双套管取伴器（2.3.2），关闭槽口，从每袋一角依斜对角方间插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内。
每裂抽取样品的数量应与2.4.1.1基本一致。每批所抽取的样品总虽应不少于4kg。2.4.2散积抽样
按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器（2.3.2)槽口关闭，以倾斜45C角度插人货堆至相应深度，旋转取详器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，从各点所抽取样品的数量应基本保持一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 kg，2.4.3大样缩分
袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg·倒人盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验案。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样板上.以下按上述袋装样品力法进行。2.5试样制备
2.5. 1制样工具
2.5.1.1磨辟机。
2. 5. 1. 2 筛子;20 月筛。
2.5.1.3分样板。
2.5.1.4盛样瓶：具塞广口瓶。
2.5.2制样方法
将样品按四分法缩分率500客，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混勾，均分成两份作为试样，分装入洁净的整样瓶内密闭，标明标记。2.6试样保存
将试样于一5℃以下避光保存。
注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法
3.1方法提要
试样中残留的哒菌清用丙酮-石油醚（1十1）提取，提取液经氯化钠溶液洗涤后，浓缩，过硅胶柱净化。被测物用石油醚-丙酮（95一5）洗脱。洗脱液蒸发至近干，用石油醚溶解并定容，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料bzxz.net
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1丙酮：重蒸馏。
3.2.2谷油醚，重馏。
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3.2.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。3.2.4氯化钠溶液：称取50g氯化钠熔解于1000ml.水中。3.2.5硅胶：层析用，100~200目，用前于120℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用，3.2.6哒菌清标准品：纯度99%。3.2.7哒菌清标准溶液：准确称取适晕的哒菌清标准品，用少量的丙隔溶解，并以石油醚配制成浓度为1.00mg/mT.的标准储备液。根据需要再用石油醛稀释成适用浓度的标摊工作溶液。3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。3.3.2振落器。
3.3.3旋转蒸发器。
3.3.4硅胶柱：25cm×1.5cm（i.d.），自下而上依次填装2cm高无水硫酸钠、15g硅胶.2cm高无水硫酸钠，使用前用50mL石油醛预淋洗，3.3.5微量注射器：10pl.
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取试样20g（精确至0.1g）至250ml具塞锥形瓶中，加人100mL丙酮-石油醚（1+1)混合液，振荡提取30min。将提取液过滤于500ml.分液漏斗中，用50mL丙酮分两次洗涤残渣，洗涤液经过滤后合并于上述分液漏斗中，
3.4.2净化
于上述分液漏斗中加人200mL氮化钠溶液（3.2.4），振播1min：静置分层。收集上层有机相。水相再用2×50mL石油醚重复提取两饮。合并有机相，用无水硫酸钠脱水店，集于梨形瓶中。于40C水浴旋转浓缩至近干，加人5mL石油醚溶解残渣。将溶解液倾人硅胶柱中，用200mL石轴醚洗柱，弃去流出液。然后用100mL石油醚-丙酮（95+5）进行洗脱，收集洗脱液于梨形瓶，于4↑C水浴中旋转浓缩至近于。用石油醚溶解残渣并移入容量瓶中定睿至5.00ml..供气相色谱测定。3.4.3谢是
3.4.3.1色谱条件
a）色谱柱：25m×0.53mm(i.d.），膜厚1.0um，BP10石英毛细管柱，或相当者；b）色谱柱温度：240℃：
c）进样口温度：280℃；
d）检测器温度：290C，
c）载气：氮气，纯度孚99.99%，10mL/min；f）尾吹气：氮气，纯度299.99%.50ml./niin：g）进样量：luL。
3.4.3.2色谱测定
根据样液中哒菌清含量情况，选定浓度相近的标准工作落液。标准工作溶被和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范周内。对标准工作溶液与样减等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，哒菌清的保留时间约为6.5min。标准品的气相色谱图见附录A中图A1。3.4.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（2)计算试样中哒菌清残留含量。3
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式中：X—试样中哒菌清残留含量.mg/kg；五——样液中哒菌清的色谱峰高，mm：hc.y
h——标准工作液中哒菌清的色谱峰高，mm标准工作液中哒菌清的浓度，区/mL；一样液最终定容体积,mL;
一最终样液所代表的试样量，B。注，计算结果需将空白值扣除。4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法的测定低限为0.10 mg/kg。4.2回收率
4.2.1糙米中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：在0.10mg/kg时，回收率为83.0%；在0.50mg/kg时，回收率为92.2%在1.00mg/kg时，回收率为84.2%。4.2.2玉米中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：在0.10mg/kg时，回收率为91.7%在0.50mg/kg时，回收率为93.4%，在1.00mg/kg时，回收率为89.6%。4.2.3小支中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：在 0. 10 mg/kg时,回收率为 89. 6%，在0.50mg/kg时、回收率为94.4%；在1.00mg/kg时，回收率为93.0%。4.2.4大豆中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据，在0.10mR/kg时，回收率为81.8%：在0.50mg/kg时，回收率为82.2%；在1.00mg/kg时，回收率为82.1%。（2）
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附录A
提示的附录）
哒菌清标准品的气相色谱图
图A1哒菌清标准品的气相色谱图F
SN/T1017.4—2002
Foreword
This standard was drafted in accordance with the requirements of GB/T 1.1-1993\Directives forthe work of standardizationUnit 1:Drafting and presentation of standards-Part 1:General rulesfor drafting standards\and sN/T o001--1995\General rules for drafting the standard methods forthe determination of pesticide,veterinary drug residues and biotoxins in commodities for export\.The method of determination of this standard was drafted by refarring to relevant domestic andforeign literatures through research,modification and verification.In addition,methads of samplingand sample preparation are also specified in this standard, This limit of determination is defined inthis standard on the basis of the current international maximum limits for diclomezine residues incereals and oil seeds and the sensitivity of the method.AnnexA ofthisstandard isan informativeannex.This standard was proposed by and is under the charge of China National Regulatory Commissionfor certification and Accreditalion.This standard was drafted by Jilin Entry-Exit Inspaction and Quarantine Bureau of the People's Re-public of China.
The main drafters of this standard are Rong Hui, Xu li ming, Li qing cai, Wu jian and Zheng ximing.
This standard is a professional standard promulgated for the first time.Note: This English version,a translation from the Chinese text,is solely for guidance.6
Professional Standard of the People's Republic ofChina for Entry-Exit Inspection and QuarantineMethods for the determination ofdiclomezine residues in cerealsand oil seeds for export
SN/T 1017.4—2002
This standerd specifies the method of sampling, sample preparation and detemination of di-clomezine residues by gas chromstography in cereals and oil sgeds for export.This standard is applicable to the detemnination of diclomezine residues content in unpolished richsoyabean, maize and wheat for export.2 Sampling and sample preparatian2.1Inspection lot
Each inspection lot shouid not exceed 20o tonnes.An inspection lotof 200 tonnes,for unpolishedrich or wheat in bags,shall be ca 4000 bags;for maize or soyabean in bags,shall ca 2 200 bags.The cargo of maize or soyabaan is sometimes in bulk.The characteristics of the cargo within the same inspection lot,such as packing,mark,origin,gradeetc.,ahould be the same.
2.2Quantity of sampletaken
2.2.1 Cargo in bags
Calculatethenumber ofbagstobetakenbyformula(1)a=v
Ntotal nurmber af bags in a lotia-number of bags to be taken.Note: If value a is with decimal, round off the dacimal part,which is added as unity to the integral part of a2.2.2Cargo in bulk(maize or soyabean)The height af the cargo pile should nat axceed 2 m.Set up areas and spots for sampling on thepile surface.50 m is considered as an area,in which 5 spots shalf be fixed,one in the centre andfour at four corners (1 m from the margin) of the area.For an additional area,three more sam-Approved byGeneralAdministration of QualitySupervision,Inspection and Quarantine of thePeople's Republic of China cn 2002-01-16Implernented from 2002-06-01plingspotsshailbefixed.
2.3 Samplingtools
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2.3.1 Metallic sampler:length (including handle):55 cn; diameter:1.5-2.0 cm;groove length:longer than half the diagonal length of the bag.2.3.2 Metallic double-casing sampler:length 1 m,2 m (both including handte) with some slotson defferent sections and respectively at the same heights for both inner and outer casings; lenghof slots:1520 cm,width of the slots:2.0—2.5 cm;inside diameter of the inner casing:2.53.0cm;theprobe.lenghofthesampler:ca7cm.2.3.3 Sampling shovel or ladle.2.3.4Platefor quartering.
2.3.5Sample container:Can or bag,which can besealed.2.3.6Cloth(or other suitable material) sheet:For sample dividing (quartering),2.4 Sampling procedure
2.4.1 For cargo in bags
2.4.1.1 Sampling by emptying outDraw 10 percent of the number of bags specified in 2.2.1(nat less than 3 bags) at any part of thepile at random, Unseam and open the bag,and lay it on a clean cloth sheet (or other clean sheet).Grasp tight two corners of the bag bottom and raise up to an angle of 45'c , tug backward for ca1 m until all content of the bag is emptied out. Check whether the quality of goods is uniform with-in and between the bags.After confirming the goods are in normal condition,scoop up the samplefrom different parts of the out-poured content at random, and promptly place in a sample contain-er. The quantity of the sample drawn from each bag should be basicaily the same.2.4.1.2 Sampling from inside the bagsDraw the samples from the number of bags specified in 2.2.1 (by deducting the rumber of bagsdrawn in 2.4.1.1) Along the sine wave of the pile,draw the samples from the bags of the uppermiddle and lower parts around the pile at random.For unpolished rice, wheat,maize or soyabeanproceed as follows:
For unpolished rice or wheat, insert the metallic sampler (2.3.1), with its groove facing down-ward,diagonally into each bag,then turn the sampler 18oc, draw out the sampler and promptlypour the sample into a container.
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