【国家标准(GB)】 食品添加剂中重金属限量试验法

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
亚洲薄荷素油
Food additive
Oilofmenthaarvensispartiallydementholized本标准规定了中国亚洲薄荷素油的某些特征,以便对其质量进行评价。本标准参照采用ISO/TC54N1446E。GB8319-87
用水蒸汽蒸馏法从中国亚洲种薄荷开花或将开花的全草所制得的精油，，再经冷冻部
分脱脑。
技术要求
相对密度(25/20℃）
折光指数(20℃)
旋光度(20℃)
溶混度(20℃)
酸值（以mg·KOH/g计)
酯值(含酯量)
乙酰化后酯值
(相当于游离醇含量）
总醇含量
羰基化合物含量
砷(As)含量，
重金属含量(以 Pb计)
微黄色澄清液体，
【色泽不超过标准比色液6号色标【具有亚洲种薄荷油的特征香气-
0.888~0.908
1.4560~1.4660
-24°～-17°
1体积试样混溶于3.5体积
I70%(V/V)乙醇中呈澄清溶液
不大于
不小于
不小于
不大于
不大于
5.6~18.4(2.0%~6.5%)
150(45.0%)
25.0%~45.0%
2试验方法
2.1色状的检查
见QB794《香料统一检验方法一色泽检定法》。2.2香气的检定
见QB795《香料统一检验方法一香气检定法》。2.3相对密度的测定(20/20℃)
见QB794《精油一相对密度的测定》。折光指数的测定(20℃）
见QB976《精油一折光指数的测定》。2.5旋光度测定(20℃)
见QB975《精油一旋光度的测定》。2.6溶混度的测定(20℃）
见QB977《精油一乙醇中溶混度的评估》。2.7酸值的测定免费标准下载网bzxz
见QB979《精油一酸值的测定》。试样重量：5g。2.8酯值（含酯量）的测定（以乙酸薄荷酯计）见QB989《精油一酯值的测定》。试样重量：5g。皂化时间：1h。2.9乙酰化后酯值(游离醇与总醇含量)的测定(以薄荷醇计)见ZBY41002《精油一Z酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估》。乙酰化温度：145土3℃。乙酰化时间：75min。皂化乙酰化试样重量：2g。皂化乙酰化试样时间：2h。2.10炭基化合物含量的测定(以薄荷酮计)见QB809《香料统一检验方法一酮、醛测定法》第一法(羟胺法)。试样重量：2g。回流时间：1h。2.11含砷(As)量的测定
2.11.1仪器装置：按中国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置图。2.11.2试剂和溶液
盐酸(GB622):1:1溶液：
b.氧化镁(HGB3114);
硝酸镁(HG31077)：10%溶液；
碘化钾(GB1271)：15%溶液；
氯化亚锡(GB638):40%溶液，按GB603《化学试剂制剂及制品制备方法》配制；
f.无砷金属锌(HGB3073);
乙酸铅棉花：按GB603制备；
溴化汞试纸：按GB603制备；
砷标准溶液(1mL含0.001mg砷)：按GB602《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配i.
制后稀释100倍。
操作程序
称取1g试样(准确至0.1g),置于50mL瓷蒸发血中，加入1g氧化镁及5mL硝酸镁溶液(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在沸水浴上蒸干后,用小火加热炭化,再于500600℃灼烧至灰化完全。冷却，加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣，加水至总体积为23mL,移入锥形瓶中,加5mL盐酸,5mL碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀,在室温下静置10min后加2g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,无25～30℃暗处放置1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3ml砷标准溶液与试样同时同样处理。2.12重金属含量(以Pb计)的测定2.12.1试剂和溶液
氨水(GB631):1:3溶液
b.冰乙酸(GB676)：30%溶液；
酚酰指示液：1%乙醇溶液：按GB603《化学试剂制剂和制品制备方法》配制；c.
饱和硫化氢水：按GB603配制(现用现配)d.
铅标准溶液(1mL含0.01mgPb)：按GB602《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释10倍。
2.12.2操作程序
称取2g试样（准确至0.1g)加50mL瓷蒸发血中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550℃灰化，冷却。加0.5mL乙酸溶液溶解后加20ml水（必要时过滤），置于50mL钠氏比色管中，加1滴酚酥指示液，用氨溶液调至淡红色。加0.5mL乙酸溶液，加水至25mL,加10mL饱和
硫化氢水，摇匀在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是取2mL铅标准溶液，加0.5mL乙酸溶液，加水至25mL，加10mL饱和硫化氢水，摇匀，
于暗处放置10min。
3检验规则
3.1薄荷素油应由生产厂技术检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和编号。3.2验收单位有权按本标准所规定的技术要求、试验方法、检验规则检验产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。3.3取样方法：每批的包装单位100个以下抽取三个，100个以上增加部分再抽取3%。用取样管抽取油样50～100mL，将取出的油样全部在混样器内充分混匀，取其中50～100mL，分别装入两个清洁、干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。3.4如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验，如其复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。3.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或邀请第三者仲裁，费用由责任方负责。
4标志、包装、运输、贮存
4.1薄荷素油应装于干净、清洁无杂味的镀锌白铁桶或镀锡马口铁听内，铁桶或铁听再装干燥的木箱中，包装外注明：“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。4.2本产品应贮存在干燥通风的仓库内，防正止杂气污染，运输时防止日晒雨淋。4.3在符合规定的贮运条件，包装完整，未经启封的情况下，本产品保质期：铁桶装为9个月；铁听装为1年。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所、南通薄荷厂、上海新华香料厂和上海食品卫生监督检验所负责起草。
中华人民共和国轻工业部1987-11-281988-03-01实施
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