【商检行业标准(SN)】 进出口蜂皇浆羟基癸烯酸的测定方法气相色谱法

Method fart
进出口蜂皇浆中10—羟基-α-葵搓酸的测定方法气相色造法a-decenoicaci
SH/ T 08552000
代替ZBX 83001—1987
标准化工作导则第1单
部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专是按昭GB2
业标准ZBX83001-1987《出口蜂皇浆中10-羟烯酸的测定方法气相色谱法》的修订本标准从实施之日起，同时代替ZBX83001—1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草本标准主要起草人：王培梁。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定进出口蜂王浆中10一羟基本标准适用于进出口蜂皇浆中10一2测定方法
2.1方法提要
色谱仪中测
2.2 试剂
一奖烯酸含量的测定
3. 0，用乙醚萃取10-
除另有规定，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2. 2. 1 乙醚.
2.2.2三氯甲烷。
整烯酸（简称10-HDA)含量的方法。，萃职液中加内标物，干操后进行硅烷稳测器的气相
2.2.310—DA标准溶液：精确称取0.10g10-HDA标准品，溶于三氯甲烷，并稀释至50mL，摇匀后置于冰箱中备用。此溶液每毫升相当于2m10-HmA.
2.2.4 10-HMA标准使用液：准确吸职5.cmL 10-HmA标准溶液于50mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200μg2.2.5 内标溶液：称取0.100 0g十六酸或十七醛溶于三氯甲烷，并稀释到200mL，此溶液为每毫升相当于0.5mg2.2.6硅烷化试剂：BSA(F，0一对三甲基硅烷基醚胺)与TMs三甲基氯化硅烷)，使用前以(2+1)体积比混合。2.2.7盐酸溶液：1mol/L水溶液。2.2.8氢氧化钠溶液：30%水溶液。2.3仪器
气相色谱仪：备有FID检测器。
2.4测定步骤
2.4.1样品处理
称职1g样品
样液澄清，加水稀释至刻度
10:0018水：置于10L容量瓶中
加入80mL水，然后加数滴30%氢氧化钠溶液使格
范准确制
滨中加www.bzxz.net
接车用比
温水浴中用能转蒸发器浓缩至近干。加入内标液2L，毒于能转蒸发器上除去一步吹干，加大品.5m工硅烷化试剂，塞紧盖子，激烈振荡摇匀，放置10mn使硅烷化完全，进行气相色谱测定！2.4.2气相色谱分析
2.4.2.1色谱条伴
b)检测器：FID
e)柱温：190℃：
d）进样口温度：220℃：
e)检测器温度：220℃：
f)氮气流速：50mLmin
g)氢气流速：50mL
h)空气流速：500mL/min
2. 4. 2. 2 标准溶液的制备
取10-HA标准使用液2. 0,4. 0,6. 0 ,2. 4. 2.3 测定
吸取1μL经硅烷化处理的
3结果计算与表述
按式(1)计算校正因子：
式中，1一校正因子：
A；一内标峰面积：
\-内标质量，mg：
人一标准面积：
m_—标准质量， mg
按式(2)计算试样中10-HA的合
式中：X—10-HDA含量，%：
F一校正因子：
A,一试样中内标峰面积：
A2—试样中10-IMA峰面积：
\,一试样中内标质量，mg：
\2一样品质量，m名…
80途于
≤OrbWAW-DMCS,80~100 目的担体。中，各加2mL内标溶液，除去溶剂后等设产
4 ×m,×100
X=E×A×m
品进样3次
。以保留
硅烷化试剂，振摇，放置10
峰面积比较定量，
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