【商业行业标准(SB)】 冷冻饮品检验方法

SB/T10009—1999
本标准是对SB/T10009一1992《冷冻饮品中总固形物含量的测定》，SB/T10010—1992《冷冻饮品中总糖含量的测定》，SB/T10011—1992《冷冻饮品中脂肪含量的测定》和SB/T10012一1992《冰淇淋膨胀率的测定》的修订，并将原来的四项标准合并为一项标准。根据实际情况作了如下修改：1.对总固形物含量的测定，作为编辑性修改。2.对SB/T10010一1992总糖的测定中沉淀剂、碱性酒石酸铜溶液浓度及标准溶液的选择作了修改。
3.SB/T10010一1992脂肪的测定中采用莫乔尼尔脂肪抽提器，本标准改为分液漏斗，同时对氨水加入量也作了修改。4.冰淇淋膨胀率的测定，本标准中第一法为仲裁法，采用冰淇淋膨胀率测定仪测定（浮力法）；第二法仍采用SB/T10012一1992冰淇淋膨胀率的测定（蒸馏水定容法）。
5本标准增加了冷冻饮品中蛋白质的测定方法。本标准自实施之日起代替SB/T10009～10012一1992。本标准由国家国内贸易局提出。本标准由国家国内贸易局消费品流通归口。本标准由上海市糖业烟酒（集团）有限公司、上海市食品卫生工业研究所负责起草；上海市食品研究所、上海市产品质量监督检验所、上海乳品培训研究中心、中国食品发酵工业研究所参加起草。本标准起草人：汪国钧、陈芷荃、喻雨琴、黄礼法、干亚娣、李孝宁、赵建幸、钟全斌、孟瑾、陈岩。
本标准于1992年8月首次发布。
本标准委托上海市食品工业研究所负责解释。国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
1范围
SB/T10009—1999
中华人民共和国行业标准
冷冻饮品检验方法
The examination methods of freezing drinksSB/T10009—1999
本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方法。
本标准适用于冰淇淋、雪泥、雪糕、冰棍和甜味冰。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB5749—1985生活饮用水卫生标准GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14771—1993食品中蛋白质的测定方法3总固形物的测定
3.1方法提要
将试样在（102土2）℃的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。
3。2仪器和设备
实验室常规仪器及下列各项：
3.2．1分析天平：感量为0.1mg。3.2.2干燥器：内盛有效干燥剂。3.2.3鼓风干燥箱：温控（102士2）℃。3.2.4称量血：具盖，内径70~75mm，血高25~30mm。3.2.5电热恒温水浴器。
3.2.6平头玻璃棒：棒长不超过称量血的直径。3.3试样的制备
3.3.1清型
取有代表性的样品至少200g，置于300mL烧杯内，在室温下融化，充分搅拌均匀。
3.3.2混合型
取有代表性的样品至少200g，在室温下融化，用组织捣碎机捣碎均匀。3.3.3组合型
取有代表性样品的主体部分至少200g，在室温下融化；清型样品按3.3.1制备，混合型样品按3.3.2制备。3.3.4将以上制备的试样立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。3.3.5如样品粘度大，可先将盛有样品的烧杯置于30～40℃的电热恒温水浴国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
器内进行搅拌。
3.4海砂的处理
SB/T10009—1999
取直径0.3～0.5mm的海砂放入大烧杯内，用6mo1/L盐酸溶液煮沸30min冷却后倒出盐酸溶液，用蒸馏水冲洗至中性。置于（102土2）℃鼓风干燥箱内烘干2h，备用。
3.5分析步骤
3.5.1称量血和海砂的干燥
用称量血称取海砂（3.4）约10g。将玻璃棒放在称量血内，连同血盖置于（102土2）℃鼓风干燥箱内，加热1h，加盖取出，置于干燥器内冷至室温，称量，精确至0.001g，重复干燥直至恒得。3.5.2试样的称取
用称量血（3.5.1）称取试样5～10g，精确至0.001g。用玻璃棒将海砂和试样混匀，并将玻璃棒放入称量血内。3。5.3试样的烘干
将盛有试样、玻璃棒的称量血置于（102土2）℃鼓风干燥箱内（血盖斜放在血边），加热约2.5h，加盖取出。置于干燥器内冷却0.5h，称量。重复加热0.5h，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重，以最小称量为准。3。6分析结果的表述
总固形物含量以质量百分率表示，按式（1）计算：(%)-- m, -mx100 ..
式中：X—试样中总固形物的含量，%；******(1)
m海砂、称量皿、血盖和玻璃棒的质量，g;mi—海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g烘干后称量血、海砂、残留物、血盖和玻璃棒的质量，g。m2
计算结果精确至小数点后第一位。3.7允许差
同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。4总糖的测定
4.1方法提要
试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。
4.2试剂
所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.2.16mo1/L盐酸溶液：量取54mL盐酸（GB/T622），注入少量水中，用水稀释至100mL。
4.2.2乙酸锌溶液：称取219g乙酸锌（HG/T31098）加30mL冰醋酸（GB/T676），加水溶解并稀释至1000mL。4。2.3106g/L亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾（GB/T1273）加水溶解并稀释至1000mL。
4.2.41g/L甲基红指示液：称取0.1g甲基红（HG/T3958），用乙醇（GB/T国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
679）溶解并稀释至100mL。
SB/T10009—1999
4.2.5200g/L氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠（GB/T629），加水溶解并稀释至500mL。
4.2.6碱性酒石酸铜溶液
a.甲液：称取15g硫酸铜（GB/T665）和0.05g次甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL。
b.乙液：称取50g酒石酸钾钠（GB/T1288）和75g氢氧化钠溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。4.2.7葡萄糖标准溶液
4.2.7.1配制
称取1g（准确至0.0001g）经过98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T3一1094），加水溶解后，再加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL，注入滴定管中备用。
4。2.7.2标定碱性酒石酸铜溶液4.2.7.2.1预测：精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上，控制在2min内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糠标准溶液（4.2.7.1），并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。4.2.7.2.2标定：精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加比预测体积少1mL的葡萄糖标准溶液（4.2.7.1)。将此锥形瓶置于电炉上，控制在2min内加热至沸。趁沸以每两秒1滴的速度继续洋加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值。按式（2）计算A值。
A=m×V
（2）
式中：A一一10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于葡萄糖的质量，g；
m—葡萄糖的质量，g；
Vi消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值，mL；1000稀释标准溶液的体积，mL。4。3仪器和设备
实验室常规仪器及下列各项：
4.3.1分析天平：感量为0.1mg。4.3.2滴定管：0～25mL，最小刻度0.1mL。4.3.3电热恒温水浴器。
4.3.4可调式电炉。
4.4试样的制备
按3.3制备。
4。5分析步骤
4.5.1沉淀：称取2.5~5g制备的试样，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加入150mL水稀释，混匀。慢慢加入5mL乙酸锌溶液（4.2.2）及5ml国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
SB/T 10009—1999
亚铁氰化钾溶液（4.2.3），加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤。弃去初滤液，滤液备用。
4.5.2转化：吸取50mL滤液（4.5.1）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.2.1）在68～70℃恒温水浴中加热15min。立刻取出，冷却至试样转化液。4.5.3滴定：将试样转化液（4.5.2）置于滴定管中，以下按本标准4.2.7.2.1~4.2.7.2.2操作，仅以试样转化液（4.5.2）代替葡萄糖标准溶液（4.2.7）。记录消耗试样转化液的体积。
4.6分析结果的表述
总糖含量以质量百分率表示，按式（3）计算：X(%)=
0.95×100
m×250×100
式中：X一试样中总糖（以蔗糖计）含量，%；A——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，g;m—试样的质量，g；
V一消耗试样转化液的体积，mL；0.95—还原糖（以葡萄计）换算为蔗糖的系数计算结果精确至小数点后第一位。4.7允许差
同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。5脂肪的测定
5．1方法提要
用乙醚从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪，蒸发溶剂，然后称量脂肪，计算冷冻饮品中脂肪的含量。5.2试剂
所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。5.2.1氨水（GB/T631)。
5.2.2乙醇（GB/T679)。
5.2.3乙醚（GB/T12591)。
去除过氧化物：最取150mL乙醚无水亚硫酸钠溶液（100g/L），振摇2min，静置，备用。
5。2.4石油醚（GB/T15894，沸程30～60℃）。5.2.5乙醚一石油醚混合液：临用前将等体积乙醚（5.2.3）与石油醚（5.2.4）混合。
2%氯化钠溶液：称取2g氯化钠（GB/T1266），溶于98mL水中，混匀。
10%碘化钾溶液：称取10g碘化钾（GB/T1272），溶于90mL水中，混匀。
5.3仪器和设备
实验室常规仪器及下列各项：
5.3．1分析天平：感量为0.1mg。5.3.2脂肪抽出器：平底烧瓶150~250mL。国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
5.3.3具塞锥形瓶：150mL。
SB/T10009—1999
5.3.4分液漏斗：125～250mL。
5.3.5鼓风干燥箱：温控（102土2）℃。5.3.6电热恒温水浴器。
5.3.7干燥器：内盛有效干燥剂。5。4试样的制备
按3.3制备。
5.5分析步骤
5.5.1空白试验
测定试样脂肪含量的同时，用相同并等量的试剂按本标准5.5.3所述的相同操作方法，以10mL蒸馏水代替样品进行空白试验。空白试验的最后称量结果超过0.0005g时则就应检验试剂是否纯净，并进行纯化或改为纯净的试剂。5.5.2平底烧瓶的处理
将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中，（102士2）℃干燥30～60min，取出置于干燥器内，冷至室温，称量，重复干燥，直至恒重。5.5.3测定
5.5.3.1称取制备的试样（数量使抽提的脂肪为0.3～0.6g）于具塞锥形瓶中，精确至0.001g。
5.5.3.2于装有试样的锥形瓶内加入氯化钠溶液（5.2.6）2mL，并小心混匀，然后加入2.0mL氨水（5.2.1)，混匀。将锥形瓶置于（65土5）℃水浴中，保温15min，取出后，迅速冷却至室温。将溶液移至分液漏斗，加入10mL乙醇（5.2.2）于分液漏斗中充分混合。如出现结块，必须重新测定。5.5.3.3向分液漏斗中加入25mL乙醚（5.2.3），用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，振摇1min，然后取下塞子，加入25mL石油醚（5.2.4），用最初几毫升石油醚冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁，使其流入分液漏斗中。重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，再振摇1min，使分液漏斗静置，至上层液体澄清并明显分层为止（约数分钟）。
5.5.3.4取下塞子，用少量乙醚一石油醚的混合液冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁，使冲洗液流入分液漏斗中，开启分液漏斗下部活塞，将下层液流入锥形瓶中，然后用倾注法小心地将上层清液移入已经干燥恒重的平底烧瓶中（5.5.2）。5.5.3.5将锥形瓶中的溶液（5.5.3.4）再移入分液漏斗，重复上述操作过程，再时行二次抽提，但只使用10mL乙醚和10mL石油醚，上层清液一并移入已经干燥恒重的平底烧瓶中。
5.5.3.6将平底烧瓶（5.5.3.5）置于45~50℃水浴中，用脂肪抽出器回收溶剂约20min，然后将水浴温度逐步加至80℃，尽可能地蒸发掉溶剂（包括乙醇）。当不再有溶剂气味时，将平底烧瓶置于（102土2）℃。鼓风干燥箱中加热1h，取出放入干燥器内，冷至室温，然后称重，重复此加热操作，加热时间为30min，冷却并称重，直至恒重。5.6分析结果的表述
脂肪含量以质量百分率表示，按式（4）计算：X(%)=(m-m,)-(m,=ma)×100
式中：X一试样中脂肪的含量，%；国家国内贸易局1999—06—01批准...(4)
1999—08—01实施
SB/T 10009—1999
试样的质量，g；
-加热恒重后的烧瓶加脂肪的质量，g；用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量，g；-加热恒重后的烧瓶加空白试验的质量，g；-用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量，g。计算结果精确至小数点后第一位。5.7允许差
同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。6膨胀率的测定
6.1冰淇淋膨胀的测定浮力法（第一法）6.1．1方法提要
根据阿基米德原理，当水的密度为1时，冰淇淋试样克服浮力浸没于水中的体积在数值上等于其排开同体积水的质量，同时称取该冰淇淋试样的质量并测定冰淇淋混合原料（融化后冰淇淋）的密度，由三个参数计算冰淇淋的膨胀率。6.1.2仪器和设备
实验室常规仪器及下列各项：
6.1.2.1冰淇淋膨胀率测定仪，见图1。5
图1冰淇淋膨胀率测定仪主机外型示意图1.托盘；2.调整旋钮；3.操作键；4.读数窗；5.测量支架；6.压块；7.电源、保险丝插座：8.打印电缆插座6.1.2.2电冰箱：温度达到一18℃以下。6.1.2.3电热恒温水浴器。
6.1.2.4烧杯：250mL、500mL或1000mL。6.1.2.5瓷盘。
6.1.2.6密度计：1.000～1.100。6.1.2.7量筒：250mL。
6.1.3测试准备及试样的制备
6.1.3.1将膨胀率测定仪的附件：不锈钠叉、薄刀放于一18℃电冰箱中预冷。6.1.3.2将实验用水（符合GB5749要求）放在电冰箱中预冷到0～4℃，国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
或用冰块调节水温。
SB/T10009—1999
6。1.33测定密度的试样：取冰淇淋融化后，倒入250mL烧杯于（45土1）℃电热恒温水浴器（6.1.2.3）中保温、消泡，待测密度。6.1.3.4测定膨胀率的试样：用预冷薄刀（6.1.3.1）迅速切取冰淇淋20～30g块状于瓷盘（6.1.2.5）中，放入电冰箱一18℃，再冻4h。6.1.3.5将膨胀率测定仪（6.1.2.1)接通电原，预热并校验。6.1.4分析步骤
6.1.4.1密度测定
取待测密度的冰淇淋试样（6.1.3.3）移入量筒中，然后将密度计（6.1.2.6）缓缓放入量筒，勿使碰及量筒四周及底部，保持样品温度在20℃，待其静止后再轻轻按下少许，随后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度即为样品的密度：P。6.1.4.2冰淇淋膨胀率测定
6.1.42.1取0~4℃的实验用水（6.1.3.2）约300mL放入500mL烧杯并迅速轻置于冰淇淋膨胀率测定仪（6.1.2.1）的托盘中，按仪器“0”键，调零。6.1.4.2.2用经预冷的不锈钢又（6.1.3.1）插入预冷的测定膨胀率试样块中（6.1.3.4），勿使落下，快速平稳地将其完全浸没于烧杯水面下约1～3mm，立刻按仪器Wf键，记录读数：V。6.1.4.2.3取下不锈钢叉使冰淇淋试样浮在水面，待显示数值稳定后，按仪器wi键，记录读数：m。
6.1.4.2.4按仪器X%键，记录读数：X。6。1.5分析结果的表述
膨胀率以体积百分率表示，按式（5）计算：V-Vi×100=
1×100=
（5）
冰淇淋试样的膨胀率，%；
式中：X—
V冰淇淋试样的体积，cm
m——冰淇淋试样的混合原料质量，g；p—冰淇淋试样的混合原料密度，g/cm；Vr—冰淇淋试样的混合原料体积，cm(m/p)。计算结果精确至小数点后第一位。6.1.6允许差
同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。6。2冰淇淋膨胀率的测定蒸馏水定容法（第二法）6.2.1方法提要
取一定体积的冰淇淋融化，加乙醚消泡后滴加蒸馏水定容，根据滴加蒸馏水的体积计算冰淇淋体积增加的百分率。6.2.2试剂
6.2.2.1乙醚（GB/T12591)。
6.2.3仪器和设备
6.2.3.1量器：容积为25.0～50.0cm，中空薄壁，无底无盖，便于插入冰国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
淇淋内取样。
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容量瓶：200mL、250mL。
滴定管：0~50mL、最小刻度0.1mL。6.2.3.4
单标移液管：2mL。
长颈玻璃漏斗：直径75mm。
薄刀。
电冰箱：温度达到一18℃以下。6.2.3.8电热恒温水浴器。
6.2.4试样的制备
冰淇淋置于电冰箱中，温度降至一18℃以下。6.2.5分析步骤
6.2.5.1试样量取
先取量器及薄刀放在电冰箱中预冷至一18℃，然后将预冷的量器迅速平稳地按入冰淇淋试样的中央部位，使冰淇淋充满量器，用薄刀切平两头，并除去取样器外粘附的冰淇淋。
6.2.5.2测定
6.2.5.2。1将取试样放入插在250mL容量瓶中的玻璃漏斗中，另外用200mL容量瓶准确量取200mL蒸馏水，分数次缓慢地加入漏斗中，使试样全部移入容量瓶，然后将容量瓶放在（45土5）℃的电热恒温水浴器中保温，待泡沫基本消除后，冷却至与加入的蒸馏水相同的温度。6.2.5.2.2用单标移液管吸取2mL乙醚，迅速注入容量瓶内，去除溶液中剩余的泡沫，用滴定管滴加蒸馏水，至容量瓶刻度为止，记录滴加蒸馏水的体积。6.2.6分析结果的表述
膨胀率以体积百分率表示，按式（6）计算：x(%)
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式中：X—
一试样的膨胀率，%；
V—取样器的体积，mL；
Vi加入乙醚的体积，mL；
V2——加入蒸馏水的体积，mL。（6）
6，2.7平行测定的结果用算术平均值表示，所得结果应保持至一位小数。7蛋白质的测定
7.1按GB/T14771规定的方法测定（凯氏定氮常量法）。7.2试样的制备
按3.3制备。
7.3分析步骤
按GB/T14771凯氏定氮常量执行。国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施
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