【电子行业标准(SJ)】 电子级氩中痕量氮的测定方法 氩离子化气相色谱法

中华人民共和国机械电子工业部部标准电子级氩中痕量氮的测定方法
氩离子化气相色谱法
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了电子级氩气中痕氮的氩离子化气相色谱分析方法。1.2适用范围
SJ3238--89
本标准适用于电子级氩气中痕量氮的测定。当进样量为3m1时，其测定范围为2~60ppm
2方法原理
2.1本方法是以高纯氩气为载气的电离检测器气相色谱法。2.2被分析气中的氮经分子筛色谱柱与其它杂质分离后进人氩离子化检测器。2.3氩离子化检测器以氛源为能源，氟源辐射的β粒子使氢分子受激生成亚稳态氩具有一一定能量的亚稳态氩原子使比氩激发能低的有机物蒸气分子电离产生基流。当杂质分子进人电离室时，产生猝灭效应，导致基流下降。在一定条件下，基流下降值与杂质浓度成正比，从而对杂质含量进行测定，3仪器和材料
氨离子化气相色谱仪；
指数稀释器；
气净化器内装1015目错铝16吸气剂进样阀；
色谱柱不锈钢管，内径2mm，长1~2m，填充30-60目5A或13X分子f.
记录仪01mV，或微处理机；
纯氩符合GB4842；
h，有机气源不锈钢管内径2mm，长15cm，填充纯三氯代苯。4测定流程框图和测试条件
4.1流程框图，见图1。
中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准1989-03-25实施
纯氧净化器
测试条件
指数希释究
厂标气
SJ3238-89
六通进样阀
稀释标气
色谐样
高压电
图1氧离子化气相色谱流程框图
柱温室温(13~33℃）;
检测器温度
净化炉温度
检测器高压
收集级高阻
室温（15~35℃）
一级净化700℃；二级净化400它；250~500V;
10°2;
载气流速40ml/min；
稀释气体流速60ml/min；
标准气体样量
样气进样量3ml，
5操作步骤bzxZ.net
仪器启动前，严格检查气路的密封性。检测器
激电流政大器
记桑仪
5.2打开净化炉加热开关，接通主机、微电流放大器及高压电源；净化炉温度达到设定值后，转动有机气阀门，使载气流径三氯代苯后进人检测器，调接载气流速。打开记录仪，待基线稳定后可开始测试，5.3标准将稀释气流速调至设定值，并打开稀释器开关。注人0.1ml空气。然后每隔3min由进样阀进稀释标准气1ml。5.4样气测试由六通阀进样，记录蜂高及保留时间，重复进行三次，6结果计算
6.1标准计算
a.稀释标准气氮的初始浓度Co按(1)式计算C-Cm x
SJ3238—89
式中：C。为稀释标准气初始浓度，ppm；空气中氮气浓度78%；
V,注人空气的体积ml;
为稀释瓶体积，ml.
b.平均稀释系数按(2)式计算：
式中：n为进稀释标准气次数；
h为第i次进样时的氮的蜂高，mm；各次进标准气氮的浓度C,按(3)式计算：c.
式中：C-为标气中氮浓度，ppm；d。响应系数F为ppm/mm，
e.标准曲线绘制以h，为纵轴，C为横轴，作标准曲线，其斜率的倒数即为F值。见图2.
图2标准曲线
6.2样气中氮浓度C按(4)式计算：20
SJ3238-89
式中：C样—样气中氮浓度，Ppm；h样为样品气中氮的峰高，mm；
V标为标准气进样体积，ml;
一为样品气进样体积，ml。
注：计算公式推导见SJ3237-—89附录A.7分析精密度
三次分析结果的相对平均偏差小于15%，8测试报告
8.1测试报告应包括下列内容：
时间、地点、单位、日期；
取样方式及编号；
样品名称；
使用仪器种类、型号；
测试条件和结果；
测定时观察到的任何异常现象；分析者签名。
注意事项
检测器氟源必须始终有氢气通过，气路系统必须硬接，使用前需严格检查各部分的气密性，9.2
9.3载气流速在一次测试中必须稳定一致，9.4稀释气流速必须恒定在设定值.9.5标准气路及样品气路，进样前必须充分吹洗干净，直至无进样空白。9.6分析结束后，关闭有机气。
10典型色谱图见图3.
附加说明：
SJ3238-89
3电子级氩气中杂质分析典型色谱图图3
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人崔熙钟、周绍联、赵长春和尹恩华，5
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