【电子行业标准(SJ)】 电子级气体中痕量氧的测定方法 黄磷发光法

中华人民共和国机械电子工业部部标准SJ3236-89
电子级气体中痕量氧的测定和
气相色谱分析一般规定
1989--03-20发布
1989-03-25实施
中华人民共和国机械电子工业部批准中华人民共和国机械电子工业部部标准电子级气体中痕量氧的测定方法黄磷发光法
1主要内容与适用范围
1.1主题内容
SJ3236-89
本标准规定了电子级气体中痕量氧的黄磷发光测定法的原理、分析仪器要求和操作步骤。
1.2适用范围
本标准用了电了级氮和氢中痕量氧的测定方法，其测定范围为0.1～10PPm，2方法原理
黄磷在常温常压下产生黄磷蒸气。当气体中的微量氧与黄磷蒸气反应生产三氧化二并发出光能。光能经光电倍增管转换成电流讯号。生成的光能与被测气体中的氧成正比，也与光电倍增管输出的电流成正比。因此，通过测量电流就可以直接得氧的含量。反应方程式如下：
P,+30z=2P,0,+光能
3仪器和材料
3.1黄磷发光式微量氧分析仪；
3.2取样阀针形阀或减压阀；
3.3取样管外径3mm的不锈钢管或紫管：3.4黄磷分析纯或化学纯；
3.5标准气氮或氟中氧含量为8ppm；氮或氩中氧含为1.8ppm，
4测定流程方框图和测试条件
4.1流程方框图，见下图
敢样肆
流垦调节阀
务路调节阁
黄磷反应案
图电子级气体中痕量氧测定流程图中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准光电低增管
友应气体
调节阀
电流表
1989-03-25实施
4.2测试条件
0.6~0.81/min;
4.2.1反应流量
4.2.2旁通流量
0.5~1.21/min;
SJ3236--89
0.01~0.28kg/cm2Www.bzxZ.net
4.2.3样气压力
4.2.4样气温度小于35℃.
5操作步骤
5.1.准备
5.1.1装黄磷盒把黄磷盒放在45℃左右的水槽中，接着把适量固体黄磷放入盒中，待其熔化。装满盒后，在向水槽中加冷水，直至盒内黄磷凝固为止。然后从水中取出黄磷盒，并用21／min左右的高纯氮气吹除黄磷表面的水珠。待其吹干时，迅速将黄磷盒装入仪器反应室上。同时将高纯氮气与仪器人口相接，继续吹扫，直到仪器指示器上的指示稳定后，关闭反应气体调节阀和流量调节阀。5.1.2标定用1.51/min左右的标准气体吹扫管路10min，调节流量调节阀和反应气体调节阀，使样品流量和旁通流盘分别为0.6~0.81/min和0.5~1.21/min，选择适当量程，调节较正用粗、细调电位器，使指针调整在标准气体中所含氧浓度值内。5.2连接
5.2.1用直径为3mm的不锈钢管连接取样阀和分析仪器。5.2.2严格检查气路的气密性。
5.2.3吹洗管路开启取样阀，用旁路调节阀和取样阀调节气体流量为1.51/min左右，吹洗管路1~2h。
5.3测量
调节流量调节阀和反应气体调节阀使样品流量和旁通流量分别为0.6~0.81/min和0.5～1.21/min，选择适当盘程，待指针稳定后，可开始读数(ppm)。6分析精密度
相对标准偏差±10%。
7测试报告
测试报告应包括下列内容：
时间、地点、单位、日期；
取样方式及编号；
样品名称；
使用仪器种类、型号；
测试条件和结果；
测定时观察到的任何异常现象；f.
分析者签名。
8注意事项
样品气体必须低于35℃，
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样品气体中氧浓度必须小于10ppm，每月需用标准气体校正仪器。
测定时需保持标气和样品气进样温度、压力、流量一致8.4
需经常检查取样阀与管路的气密性附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由无锡微电子联合公司、中国科学院半导体研究所等负责起草，本标准主要起草人彭永清、朱国华、赵长春和尹恩华。3
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