【医药行业标准(YY)】 齿科氧化锌丁香酚水门汀

中华人民共和国医药行业标准
齿科氧化锌丁香酚水汀
Dental zine oxide/eugenol cementsYY 0272---1995
代替 ZB C33 018—86
本标准非等效采用ISO3107:1988《齿科氧化锌丁香酚水门汀和不含丁香酚的氧化锌水门汀》的第班类型暂时修复和垫底用水门汀。主题内容与适用范围
本标准规定了齿科氧化锌丁香酚水门汀（以下简称水门汀）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于牙科暂时修复和垫底用的水门汀。2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB2829周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）齿科材料名词术语
GB6387
中华人民共和国药典（一九九五年版）3技术要求
3.1水门汀应由粉剂和液剂组成。液剂应澄清无悬浮物或沉淀；粉剂应清洁无杂质，着色的粉剂色素分布应均勾。
3.2未固化的水门汀应能调和均匀，调和后必须稠度均匀。3.3水门汀的固化时间应为3～10min。3.4水门汀的抗压强度应不低于25MPa。3.5水门汀的水溶出量应不大于1.5%。3.6水门汀的酸溶砷含量应不超过2mg/kg。4试验方法
4.1取样
从同批包装中抽取足够的粉剂和液剂，以便完成试验和重复试验。4.2试样制备
4.2.1环境条件
除特殊规定外，全部试样制备和试验均在环境温度为23℃士1℃，相对湿度为45%～55%的环境中进行。
4.2.2外观检验
目测直观检验应符合3.1和3.2条的规定。4.2.3调和方法
国家医药管理局1995-11-14批准116
1996-05-01实施
YY 0272—1995
按制造厂推荐的方法充分调和足量的水门汀，以保证试样的制备。4.3固化时间
4.3.1器具
4.3.1.1温度为37℃士1℃，相对湿度不低于90%的恒温恒湿箱，4.3.1.2压头质量为400g土5g，端面为直径1mm±0.1mm的平面，长约为5mm。4.3.1.3
如图1所示的金属模具。
4.3.1.4体积不小于8mm×20mm×10mm的金属块。4.3.1.5厚度约1mm的载玻片。
4.3.1.6计时器。
图1固化时间试样模具
4.3.2试验步骤
将按4.2.3条调和好的水门汀充满置于载玻片上的金属模具，刮平表面。自调和开始120s士10s后，将试样组件移到恒温恒湿箱内的金属块上。小心地将压头垂直下降至水门汀表面，并停留5s。以后每隔 15 s重复压痕一次，并在两次试验之间清洁压头，直至试样在灯光下目测不能形成 2 mm深的压痕，记录从调和开始至压头不能在水门汀表面压出 2 mm深压痕为止的时间,重复一次。4.3.3试验结果
记录二次结果，取二次试验的算术平均值，精确到15s，应符合3.3条的规定。4.4抗压强度
4.4.1器具
4.4.1.1恒温恒湿箱，见4.3.1.1条。4.4.1.2模具，如图2所示。由不锈钢或其他不会受水门汀腐蚀的材料制成。4.4.1.3拉力试验机，加荷速度为1.00mm/min±0.25mm/min。4.4.1.4325号碳化硅水砂纸。
YY 0272—1995
图2抗压强度试样模具及螺旋夹
4.4.2试样制备
在模具内壁上均匀地涂上一层3%微晶石蜡或能溶于石油醚的石蜡。将按4.2.3条调和好的水门汀在60s内充满并稍高出模具，置于金属底板上并加压，去除多余的水门汀，盖上金属板并压紧，然后将模具和金属板用螺旋夹夹紧。在调和结束后2 min 时，将整个组件移入恒温恒湿箱中。调和结束1h后，去除金属板，在沾有水的砂纸上将试样的两端磨平，端面应与长轴线垂直，然后取出试样并剔除有气泡、边缘破损和有缺陷的试样。按上述步骤制备5个试样，每制备好一个试样立即漫入蒸馏水中，并置于恒温恒湿箱中23h士0.5h。
在相互垂直的方向上测量试样的直径，取平均值，精确到士0.01mm。4.4.3试验步骤
调和结束后24h将试样放在试验机的加荷装置两板之间，沿试样长轴方向加荷。记录试样碎裂时所施加的最大负荷。
4.4.4试验结果
应用式（1)计算抗压强度：
一抗压强度,MPa；
式中:C—
最大负荷N；
d试样直径，mm。
如果有4个或5个试样的结果不低于25MPa，则认为符合3.4条的规定。1
如果有4个或5个试样的结果低于25MPa，则认为不符合3.4条的规定。如果试验结果不同于以上情况，必须加做10个试样，计算15个试样的试验平均值，保留两位有效数字，即为抗压强度。
4.5水溶出量
4.5.1器具
4.5.1.1恒温恒湿箱，见4.3.1.1条。YY 0272—1995
4.5.1.2金属模具，见图3所示在成型器中装有一个开口的由不锈钢制得的环，环高为1.5mm，内径为20 mm。
4.5.1.3容量不小于50mL的广口瓶二只，如图4所示。4.5.1.4螺旋夹。
4.5.1.5精度为0.0001g的天平。4.5.1.6直径约为0.25mm、长约50mm、重量约为0.001g的不锈钢或其他不锈材料制成的丝线。干燥器，内有干燥的无水硫酸钙或在130℃温度下新干燥好的硅胶。4.5.1.7
开宫环
图3水溶出量试样模具
不锈材料丝线
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图4悬挂水溶出量试样试验的广口瓶119
4.5.2试样制备
YY 0272--1995
将模具放在盖有聚乙烯或醋酸纤维素薄膜的盖板上，将一根丝线伸入开口环内至少10mm，填满按4.2.3条调和好的水门汀，盖上另一块盖有薄膜的盖板，然后用螺旋夹锁紧。调和3min后，将模具和螺旋夹一同移入恒温恒湿箱。1h后，取出试样，除去试样边缘多余的水门汀和表面松散物质。按上述步骤制备4个试样。
4.5.3试验步骤
把二个试样悬吊在广口瓶内(试样之间和与瓶壁之间均不能互碰)称量，并记下试样的净质量，精确到0.001g，记为m1。往广口瓶内注入50mL蒸馏水浸没试样，并盖紧瓶盖，在37℃土1℃温度下放置24h后取出试样，用少量蒸馏水冲洗其表面，再用干净的吸水纸吸干后，放入干燥器内，24h后再称量，精确到0.001g，反复称量直至恒定（士0.001g）,记为m2。对另二个试样重复上述试验。~4.5.4试样结果
应用式(2)计算水溶出量：
D=m二m2 × 100
式中：D—水中溶出量，%，
试样水中溶出前的重量，g；
m2—试样水中溶出后的重量,g。计算二组试验四个试样的算术平均值,精确到0.01%。(2)
4.6酸溶砷含量
按4.2.3条调和水门汀，待固化后研成粉末，然后取10g粉末置于250mL的烧杯中，加蒸馏水50mL，缓慢加热煮沸直至趋尽二氧化碳和氮，冷却作供试液。按中华人民共和国药典（一九九五年版)砷盐检查法的第一法(古蔡氏法)或第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法)进行试验，应符合3.6条的规定。第二法为仲裁方法。
5检验规则
5.1水门汀应由制造厂技术检验部门检查，合格后方可提交验收。5.2水门汀必须成批提交检查，检查分为逐批检查（出厂检查）和周期检查（型式试验和例行试验）。5.3逐批检查
5.3.1逐批检查按GB2828的规定进行。5.3.2抽样方案类型采用一次抽样，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，其不合格分类、检查项目、检查水平和AQL（合格质量水平)按表1的规定。表1
不合格分类
检查项目
检查水平
3.3、3.5条
5.4转移规则
5.4.1水门汀在进行正常检查时，若在不多于连续五批中有两批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批检查转移到加严检查。5.4.2从加严检查到正常检查，从正常检查到放宽检查，从放宽检查到正常检查，从加严检查到暂停120
检查应符合GB2828的规定。
5.5周期检查
5.5.1在下列情况下应进行周期检查：a.新产品投产前(包括老产品转产);b．连续生产中每年不少于一次；c．间隔一年以上再投产时；
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d.在设计、工艺或材料有重大改变时。5.5.2周期检查按GB2829的规定进行。5.5.3周期检查前应先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。5.5.4周期检查采用一次抽样方案，判别水平为Ⅱ，其检查项目、判定数组和RQL（不合格质量水平）按表2的规定。
检查项目
检查周期
六令月
判定数组
n=4[A 0,R。=1]
5.5.5周期检查合格，必须是本周期内所有检查项目周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1水门汀应采用能防止产品质量产生不良影响的密封容器包装。6.2小包装上应有下列标志：
理，制造厂名称和商标；
b．产品名称；
C.重量、容量；
d．采用标准；
e.批号；
f．有效期。
6.3外包装上应有下列标志：
a.制造厂名称、地址和商标；
b．产品名称，
c．数量；
d.毛重，
e.体积；
f.出厂日期；
g，有效期；
h、“小心轻放”“怕湿”等字样或标志。标志应符合GB191的规定。6.4每一包装上均需附有检验合格证。合格证上应有下列内容：a.制造厂名称；
b．检验员代号。
6.5每一包装上均需附有使用说明书。说明书上应有下列主要内容：a.产品名称；
b操作时的环境温度；
c.推荐的粉液比及在温度为23℃土1℃，相对湿度45%～55%试验的粉液比；121
d．调和器具的要求；
e，调和时间，
f．工作时间；
g．固化时间；
h．制造厂地址。
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包装后的水门汀应贮存在相对湿度不超过80%，无腐蚀性气体和通风良好的室内。6.61
附加说明：
本标由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由上海齿科材料厂负责起草。本标准主要起草人董建中、徐梁、黄瑞萍。122
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