【医药行业标准(YY)】 药用辅料 甲基纤维素

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料
甲基纤维素
Pharmaceutical excipients
Methyl cellulose
1主题内容与适用范围
YY0238-1996
本标准规定了制药用辅料甲基纤维素的技术要求、试验方法、包装、标志、运输及贮存的要求。本标准适用于以碱纤维素与氯甲烷醚化，经精制制得的甲基纤维素，在制药工业中常作为粘合剂、包衣材料、冻胶剂、增稠剂、分散剂等。2引用标准
中华人民共和国药典一九九五年版二部3化学名称、分子式、结构式
化学名称：纤维素甲基醚
methyl oellulose
分子式：[C,H,O,(OH)--·(OCH,).Jn≤3，代表取代系数，代表纤维素的聚合度。结构式：
CH,COH
4技术要求
4.1性状
本品为无味、无臭、无毒的纤维状或粉末状物质，易溶于冷水，不溶于热水、醇、醚、三氮甲烷和饱和的食盐溶液。溶液在室温时对碱和稀酸稳定，加热和冷却会导致不可逆的粘度下降。易燃烧，对光稳定。4.2项目和指标
国家医药管理局1996-01-30批准1996-07-01实施
甲氧基含量（干基），%
粘度(2%,20℃),mPa·s
干燥失重，%
炽灼残渣，%
重金属（以Pb计）)，%
种盐，%
5试验方法
YY0238-1996
27.5~31.5
标示量的80%~120%
标示量的75%~140%
除特别注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。
本标准所需溶液、试液、指示剂在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录之规定制备。
5.1鉴别
5.1.1向盛有100mL水的烧杯上部加入试样1g，任其在溶液表面分散、静置，使试样变成透明的粘性溶液（约5h）旋动烧杯将残留试样打湿，用玻璃棒搅至试样完全溶解，分取10mL，当加入相等体积的氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L}或盐酸溶液[c(HCI)1mol/L]时，此时，混合液应保持透明、有粘性。5.1.2将5.1.1试验的溶液取10mL，加热，溶液产生雾状和片状沉淀，冷却后又溶解。5.1.3将5.1.1试验的溶液取10mL，倾倒在玻璃板上，蒸发去水分，形成白色薄膜。5.2甲氧基含量测定
5.2.1溶液的配制
5.2.1.1焦性没食子酸-碱混合液的配制称取氢氧化钾（GB2306)45g，溶于32mL水中，再称取焦性没食子酸2.5g，溶于15mL水中，将两溶液混合均匀，备用。
5.2.1.2洗涤液的配制
称取酒石酸锑钠10g，溶于90mL水中，备用。5.2.1.3吸收液的配制
称取无水乙酸钠（GB694)10g，溶于100mL冰乙酸（GB676)中，使成饱和溶液，备用。临使用时取此饱和溶液之清液70mL，加溴（GB1281)2.5mL混合均匀即可。5.2.2甲氧基测定装置如下图。
5.2.3测定前的制备
次）。
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1-安全气压调节管，2—级冲瓶3一除氧瓶14一缓冲瓶；5—干燥瓶：6—气体流量计+7一加热器，8一反应瓶，9一温度计：10-净化管：11-吸收管将焦性没食子酸-碱混合液倒入除氧瓶中，其约为除氧瓶体积的2/3（约做200次试验更换一硅胶装入干燥瓶中，其量约为干燥瓶体积的2/3。b.
c.将饱和食盐水倒入安全气压调节管中，液面高度为0.8～0.9m。d。将洗涤液倒入气体净化管中，其量为25～30mL。e.将30mL的吸收液倒入螺旋吸收管中。5.2.4测定方法
称取经1051C于燥2h的试样65～75mg（精确至0.1mg）放入反应瓶中，加入碘化钾（GB1272）4g，磷酸（GB1282)7mL，摇混均匀，并迅速与导气管、净化管和吸收管按通，置于甘油浴中。以30mL/min的速度通入氯气或二氧化碳气。开始加热并使油浴温度在30min内升到135～140C，在此温度下反应40min后停止加热并继续通人氮气15min。然后将反应瓶撤离油浴，取下吸收管，将吸收液小心地放入预先盛有10mL的25%乙酸钠溶液的容积为500mL的具塞锥形瓶中，并用水洗涤吸收管数次，将洗涤液一并放入锥形瓶内，其总体积为150～200mL。在充分摇动下，滴加甲酸至溶液黄色消失。加入1滴甲基红指示剂，溶液呈现红色，且5min内不消失，即证明过量溴已分解完全。然后再加入3滴甲酸，静置片刻。加人碘化钾（GB1272)4g及硫酸溶液（1→10)20mL，摇匀，在暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazSO,)=0.1mol/L]滴至溶液呈微黄色时，加人淀粉指示液2mL，继续滴至溶液的蓝色恰好消失即为终点。
在同样条件下做空白试验。
5.2.5分析结果的表述
甲氧基含量X,按式(1)计算：
X(%)-V):c×0.005 17×100
式中：V—一试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV。-—--空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；（1）
mi——试样质量，g
YY0238-1996
0.00517——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS.,）=1.00mol/L]相当的以克表示的甲氧基的质量。
5.2.6允许差
每份试样平行测定两次，取其算术平均值，平行测定绝对差不超过0.5%。5.3粘度
5.3.1仪器
旋转粘度计。
5.3.2测定方法
称取经105士1℃干燥2h的试样4g（精确至0.01g）于已知质量的携瓷杯中，加入预热至80～90℃蒸馅水196g，用玻璃棒搅拌10min，再将瓷杯置冰浴中继续搅拌，直到试样溶解，再保持40min，使水合作用完全。将溶液的总质量调到200g，揽拌均匀。调整溶液温度到20士0.1℃，按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页粘度测定法第二法之规定，用旋转粘度计进行测定。5.3.3分析结果的表述
甲基纤维素粘度(动力粘度)按式(2)计算：粘度(mPa·s)=K.c
式中：K'-
用已知粘度的标准液测得的旋转式粘度计常数；一偏转角。
5.3.4、允许差
测定结果的绝对差应符合该粘度计的精度要求。5.4干燥失重
5.4.1测定方法
（2）
取本品2g，精密称定，平铺于已恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，在105土1℃环境中按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录58页干燥失重测定法之规定，依法测定。5.4.2分析结果的表述
干燥失重X，按式（3)计算：
X,(%)=mz=
式中：mz—未干燥前试样的质量，g；ms——干燥至恒重后试样的质量，g。5.4.3允许差
每份试样平行测定两次，取其算术平均值，平行测定绝对差不超过0.5%。5.5炽灼残渣
5.5.1测定方法
（3）
取本品1g，精密称定，按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录59页炽灼残渣检查法之规定依法测定。
5.5.2分析结果的表述
炽灼残渣X，按式(4)计算：
m=ms×100
X,(%)=
式中：m.-和残渣之质量，g;
m.埚的质量g;
m.—试样质量，g。
5.5.3允许差
YY0238--1996
每份试样平行测定两次，取其算术平均值，平行测定的绝对差不超过0.3%。5.6重金属
用炽灼残渣测定项下遗留的残渣，按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录55页重金属检查法第二法之规定依法测定。
5.7砷盐
取本品0.67g，精确至0.001g，加入1gCa（OH)，置于内混勾，加1~2mL水使之湿润，搅拌均匀，用小火炭化完后，于500~600℃高温中灼烧30min，取出放冷，加5mL盐酸与23mL水使之溶解，然后按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录56页砷盐检查法第一法之规定依法测定。6检验规则
6.1本品应由生产厂的质检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验6.3取样量按包装总件数的n+1随机抽样，少于3件的件件取样。取样应备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品的名称、批号、生产厂名和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，插入每件包装的四分之三深处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中，每批样品取两份样，每份样品应为全检所需样品的三倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
6.4如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应加倍取样件数重新进行核验，产品重新核验的结果如有一项不符合标准，则整批产品为不合格品。7包装、标志、运输和购存
7.1包装上应有牢固的标志。其内容应包括，产品名称、产品生产的批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。
7.2药用辅料甲基纤维索用内衬聚乙烯薄膜的纸桶包装，每桶净重为5kg和10kg两种。7.3运输过程中和贮存时应防潮，不得与其他化学品混装、混放。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由四川泸州医药辅料厂负责起草。本标准主要起草人薛增雄、张卫民、石波、陈德绪。
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