【国家标准(GB)】 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定

IcS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20170.1—2006
稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀士化合物粒度分布的测定
Test methods for physical characters of rare earth metals and their compounds-Determination for particle size distribution of rare earth compounds2006-04-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局敏磷防伪
中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
本标准附录 A.附录B为资料性附录.前言
本标准内国家发展和改革委员会稀士办公室提出。本标准由全国稀士标准化技术委员会归口并负责解释-iikAoNiKAca-
GB/T 20170.1--2006
不标准方法1由H谢稀士新材料股份有限公司、内蒙古包钢稀十高科投股份有限公司负责起草。本标推方法1马尔文仪器公司、淄博加华新材料资源有限公司、贝克曼-库尔特公司参加起草，本标谁方法1主要起草人：陈瑛、黄仲汉、卫明.李洁、周晓东、王静。本标准方法1主要验证人：杨正红、刘长水、耿丽、刘延膜、麻晓良。本标雄方法2山上海联龙新材料股份有限公司负起草。本标准方法2由包头天骄清美稀士抛光粉有限公司、贝克曼-库尔特公司参加起草。本标准方法2主要起草人：昊克平，张晓明、金水光。本标推方法2 主要验证人谢兵、胡鹤样。1范围
稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀士化台物粒度分布的测定
激光衍射法(方法1)
本标准规定门用激光衍射法测定稀土化合物粒度分布的方法。GB/T 20170.1--2006
本标准适用于用激光衍射法测定稀土化合物粒度分布。测定范围：0.1um-~1200μm。2规范性引用文件
下列文性中的条款通过本标雅的引用而放为本标推的条献。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文作，其最新版本适用于本标雅，GB/T15445颗粒粒度分析结果的图形表征GB/T19077.1粒度分析激光衍射法3术语和定义
G13/T15445和GR/T19077.1确立的以及下列术语和定义适用了-本标准。3.1
粒度 particle size
颗粒在空间范围所占据大小的线性尺度。对表面光的球形颗粒只有一个线性尺度，即直径。对非光滑球形赖粒用相应球或相应圆（投影）的自径惑者一些其他的规定作为其粒度，记为D3. 2
粒度分布 particle size distribution颗粒群的颗粒数,质量、体积或其应的百分数，按粒度大小的分布称为该颗粒群的粒度分布。3.3
体积分布（百分比）vulume distribution（perentage）以颗粒体积为基准的粒度分布。3.4
聚积分布（百分比）cumulativedistributian（percentage）小于或大丁某一粒度的颗粒在被谢样中的百分比。3.5
浊度/光学浓度ohscuration/optical concentration由于颗粒消光(散射和吸收)而衰减的人射光的百分率。3.6
复合折射率complex refractive index：个颠粒的折射率，有实部和虚（吸收)部组成3.7
相对折射率 refative refractive index颗粒复合折射率与介质折射率之比。GB/T 20170.1-2006
衍射diffractian
光在传播时碰到颗粒阻碍剂偏离直线，绕颗粒轮廓传播，超出其几何阴影区的物理现象。3.9
吸收 absarption
光束在媒介中传播时，出于能最转换而导致的光束强度减弱。4方法原理
TKONRC
一个有代表性的试样，在一个装有适当液体的容器中分散战适当的浓度，然后使其通过邀光光束，光遇到颗粒后以各种角度散射·由多充探测器测量这些光束，并且记录散射图.上相应的数据，然后通过适当的光学模型和数学程序转化记录下来的散射数据，计算某一粒度颗粒相对于总体积的百分比.从而得出颗粒体积分布。
5仪器及试剂
5.1激光粒度仪.测定范围：0.041m~2000μm5.2超声槽：超声功率100W，
5.3分散介质：去离子水。
5.4六偏磷酸钠分散剂(1.0 g/1.)称取1.0多六偏磷酸钠置于25h ml.烧杯中，加人适最水加热溶解，移入 1 000 mL穿量瓶中并加水稀释至刻度，混匀。6分析步骤
样品处理
称取 0. 5 g~1. 0 g 粉体样品放置于盛有 10 ⅡI. 去离子水的 50 mL 烧杆中,加人分嫩剂(5, 4)1.0 ，于水浴超声槽中（超声槽中预先加人适量水，水量以刚浸过烧怀中样品液为宜)翅声分散20 min,立即测量。
6.2测量
6.2.1依次启动机电源，进样器电源及计算机测量程序。6.2.2测量条件
测量条件参考附录A(资料性附录)。6.2.3仪器校准
按议器说明书舰定的方法校推仪器。6.2,4背景检测
在分散器中加分散介质，培动泵系统使之环下样品池，按仪器说期书要求设定样品及背景诞量时间，开始背景检测至仪器显示可以加人样品。6.2.5样品测量
调节循环泵转速至合适转速，用水洗涤仪器进样系统3次，取分散好的样品（6.1)缓慢加人到已测背景的分散介质中至测最所需独度。启动仪器趋卢装置，逊行测量，重复测3饮，取其平均值。将仪器进样系统洗涤3次后进行下一样品测试。7测试结果的计算与表述
根锯GB/T15445得出被测样品的中心粒径D,V,50」,根据需要可以给出体积百分比累积分布和微分分布图。
8精密度
8. 1 益复性
GB/T20170.1—2006
在愈复性条件下获得的次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(）,超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(\)是按表1数据采用线性内插法求得（表1是对统一样品的中心粒径DLV,50测定数据及统计数据）；表1
稀七化会物
中心粒径 D[V,50]/μ拍
注:重复性限(r)为 2. 9× Sr,Sr为重复性标准差。8.2允许差
实验室之间中心粒径V、501分析数据应不超过表2所列允许差：表2
帮十化合勒
质量保证
粒度范围DrV.507/um
>2. 0~ 10. 0
>10. 0 ~-20. 0wwW.bzxz.Net
>20. 0--10. 0
重复性限/uru
允许差/μm
每周用自制的挖制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标推分析方法的有效性。当过程失挖时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核，电传感法（方法2）
10范围
本标准规定了用电传感法测定稀士化合物粒度分布的方法。本标准适用于用电传感法测定稀.t化合物粒度分布。测定范围：1 um～84m。1规范性引用文性
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓谢根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15445颗粒粒度分析结果及图形表征12方法原理
待测诚样以分散态均勾悬浮在电解液中，小孔管内外电极间通恒定电流。在减压作用下，颗粒随电解臧通过小孔管。赖粒在小孔径的灵嫩区收代了相同体积的电解被，内外电极间电阻改变，电压随之3
GB/T 20170,1—2006
变化，这和变化与颗粒体积相关。即内外电极间电压变化次数为测得颗粒个数，电压变化对应颗粒大小，把电压变化量分成若干区域，确定粒度分布。13试剂
13.1六偏磷酸钠分散剂(50 g/1)：经0.3m尼龙滤膜过滤。13.2氯化钠电解液(20/L～30g/L)：经三层0,3μm尼龙滤膜过滤。无样品时（背景）检测见15.313.3消洗液：使用电解液，或燕馏水，或经0.3μm尼龙滤膜过滤的消水13.4校正粒子：粒度分布儿何标准偏差小士1.2，并经囤家有关机构标定了个数41心粒径的颗粒群。14装置
14.1上机：符合本方法原现的仪器。14.2小孔管：孔管的孔再径选用尺寸取决下待测样品颗粒大小。通常某小孔而测最佳范围是此孔直径的4%-~20%（见附录R)。
14.3配件：100 mL 烧杯,磁力搅拌，40 W~-50 W 水浴超声清洗。15测定步骤
15.1仪器校正
依试样粒度大小选定小孔管的孔直径，接仪器说明书规定方法清洗小扎管，依小孔管孔径选择校正粒子，按仪器说明书规定方法校正仪器。校正粒子颗粒个数峰径应为小孔替孔径的5为～20%，接近试样的体积中心粒径较好。校正后测此粒下所得中心粒径与原4心粒径偏差不大于1%。15. 2背呆检期
将试样杯中倒人电解液，按仪器说明书规定厅法进行背景检捡测。如用“时间法\控制背景，数挪见表3.
表3测试时间与允许最大背景数
孔径/pm
15.3试样前处理
测试时间 /s
最大背景数
知除粒径/um
15.3.1称取0.5g试样罩于100ru烧杯巾，加人60ml电解液（13.2).再加人0.1L（大约3滴)分蔽剂（13.1）
15.3.2用磁力搅拌器搅拌3min,搅拌速度以被体周逆到100 ml.刻度线为推。15.3.3用水裕式超声器（超声时超声器中的液而应超过烧试液面),超声 3 mi(50 W)或4 min（40W）后，再用磁力搅拌器搅拌3min。15.4测定
15. 4. 1仪器工作条件参见附录 B(资料性附录)。15.4.2清洗后的试样杯倒人约200 tnl.电解液（13.2),放人试样空。试样室中搅拌螺旋浆处于圆底测样杯的圆底一柱迹交接面，使外电极全部浸人解寇中。15.4.3边放试样边调节搅拌架速度，使试样完全悬浮担不产生气泡，15.4.4放入试样录应观察仪器的浓度或饱和度指示器，约10%为宜。15.4.5按背景检测的方法进行测试控制。15.4.6测完试样后，用消洗液清洗小孔管外部，16测试数据计算与表述
GB/T20170.1-2006
根据CB/T 15445得出试样的中心粒径,记为 D[V,50,同时可以提供体积百分比频度分布与累积分布图。
17精密度
17. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独记测试结架的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(\）,超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(t)按表4数据采用线性内插法求得。
稀土化合物
中心粒径 D[V,50] /1m
注：重立性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准格。17.2允许差
实验室之间分析结果的差应不大于表5 所列允许差。表5
稀土化合物
18质量保证和控制
粒度范围 D[V.50] /μm
**4, 0~10, 0
重复性限(r）/μm
充许差/mm
每励用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。GB/T 20170.1--2006
撤光粒度仪参考工作条件见表A，。样鼎名称
氧化钢
氧化铈
氧化籍
氧化钕
氧化影
氧化销
氰化绒
氧化铺
氧花记
稀土抛光粉
超卢功率！W
附录A
（资料性附录）
投器工作条件
分胜时间／mixi
分数敏 / mL
折射率
吸收窄
注：独度为10%~-20%<武样浓度为0.5g/L-1.0g/1.)循环泵转速为2300z/mim--2500c/min.6
Ppi Kokmplpa--
附绿B
（资料性附录)
仪器工作条件
题粒粒度分析仪参考工作条件见表B.]表 B, 1
推荐的小孔径测范围值见表13. 2。径臂/ram
谢量电流和增益：下动
电流A
粒度范国/um
8--240
20-600
40-1 200
孔径营/um
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测量时间～s
测定最佳范脑rm
0. 6 -- 3
4 --20
11. 2 -56
40~-200
80~-400
GB/T 20170. 1-2006
中华人民共和国
四家称准
稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀士化合物粒度分布的测定
CB/T 20170, 1-2006
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