【国家标准(GB)】 稀土抛光粉化学分析方法 氧化铈量的测定 滴定法

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20166.1—2006
稀士抛光粉化学分析方法
氧化铈量的测定
滴定法
Chemical analysis methods of rare earth polishing powder-Determination ofcerium oxide content-Titrimetric analysis method2006-04-13 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
本标准出国家发展和故革委员会稀士办公室提出。本标雅由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由甘肃稀新材料股份有限公可负责起草本标准由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司参灿起草。本标准主要起草人：李宁荣、黄仲汉。本标推参加起草人:吴广伟,李春晖。-iikAoNiKAca-
GB/T20166.1—2006
1范围
稀土抛光粉化学分析方法
氧化铺量的测定
滴定法
本标准规定了以饰基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铈量的测定方法GB/T20166.1-—2006
本标准适用于以基稀十为主的稀十抛光粉中氧化铺量的测定。测定范围：40%～99为。2方法原理
试料经磷酸溶解，用高氧酸将三价铈氧化为四价铈，于1mol/L硫酸介质中，在尿素有在下，用亚磷酸钠业硝酸钠还原三价锰，以苯代邻氨基茉甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。3试剂
3.1磷酸(pl.69)。
3.2高氯酸(p1. 5):
3. 3硫酸(pl. 84),
3. 4硫酸(1 Inol/L),
3. 5硫磷混酸:70 rrL水中加人15 mL. 磷酸(3. 1)和15 mL 硫酸(3.3),混勾。3.6尿素(200 g/T.)。
3.7亚砷酸钠--亚硝酸钠：称取2业碑酸钠，1g亚硝酸钠于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾：3.8硫酸高钝游液;c[Ce(S0.):=0.02mol/1)：称取3.32 g 无水硫酸高铈于 250 ml.烧杯中，加100 rmL.碗酸(3.4)溶解。移人500 InL穿量瓶中,以硫酸(3.4)稀释至刻度，混匀。3. 9重铬酸钾标准溶液[(。K,Cz20,)=0. 02 mol/L]称取 0. 980 6g经110℃~130℃烘干2 h的重铬酸钾（基准物质），于250mL烧杯中，加100tmL水溶解，移入1000ml.容瓶中，用水稀释至刻度，混约。
3.10硫酸亚铁铵标准游液r(Fe-)n,02 mol/L]：3.10.1配制：称取9g硫酸亚铁铵[(NIL）Fe(SO,)，·6Hz0]于500mL烧杯中，加硫酸（3.4)溶解，移入1000 ml烧杯中，用硫酸(3.4)稀释至刻度，混。3.10.2标定，移取20.00mL硫酸亚铁铵标准溶液（3.10.1)3份，分别置于3-个250mL的锥形瓶中，加10ml.硫磷混酸（3.3），加水至100mL，加4滴二苯胺磺酸钠（3.11)+用重铬酸钾标准溶液（3.9）滴定至蓝紫色不退为终点。
3.10.3按式(1)计算r(Fe2\）标准溶液的摩尔浓度（tno1/L）：1
:(Fe2+)=-
式中：
重铬酸钾标准溶液物质的鼠浓度，单位为摩尔每升（mol/I.);.(1)
GB/T 20166.1—2006
Vi消耗重铬酸钾标准熔被的体积,单位为套升(ml.)V一一移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升（mL)，3. 11二米胺磺酸钠(5 g/L):称取 0.5 g二苯胺磺酸钠,溶于 100 IL水中,混勺。iikANiKAca-
3.12苯代邻氨基苯甲酸(2 g/1.):称取 0.2 g苯代邻氨基苯甲酸,0.2 名无水碳钠,溶于 100 ml.水中，混勾。
4试样
将试样在105~110℃烘箱中下燥 1. 5 h.在 I燥器中冷却至窄温，5分析步骤
5.1试料
称取 0. 1 g(精确至 0. 000 1 )试料。5.2定次数
称取2份试料进行平行测定，取其平均值：5.3空自试验
移收10.00)ml.硫酸高搭液（3.8）于250mL形瓶中，加10ml磷酸（3.1),80mL硫酸溶液(3.4,然后按5.4.2逃行操作，至终点后.再移人10.00mL硫酸高铈溶液（3.8),用硫酸亚铁铵标推溶液（3.10）滴定至亮绿色为终点：其两次滴定溶液体积之差，即为空白值：5.4测定
5.4. 1 将试料(5. 1)小心骨于250 ml. 链形瓶中,用少鼠水润湿试料,加10 m[. 磷酸(3. 1),3 mT.高氯酸(3.2),在低温电热板上加热溶解,待高氯酸冒烟,剧烈反应过后，皴面半静,取下,稍冷。加人80 mL硫酸溶(3.4),玲水浴中冷却至室温。5.4.2加入5 mL尿素(3.6),滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠(3.7)至试羧紫红色消失,过最 2滴,2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.12),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.10)滴定至亮绿色为终点。6分析结果的计算与表述
按式（2)计算二氧化钝的质量分数（%）：w(Ce0)-(Fe+) .(V Vo)172. 1210-m
c(Fe-)——硫醛亚铁铵标推溶液物质的量浓度，单位为摩尔衍升(nol/L);V：一消耗硫酸亚铁铵标推溶液的体积，单位为毫升（mL)；V一空白试验中消耗硫酸亚铁铵标推溶液的体积,单位为毫升(mL)172.12—氧化铈的相对摩尔质量.单位为克每摩尔（g/moi)；m一一试料的质靠，单位为克（g）。7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内·这两个测试结果的绝对差值不超过重复性阻(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，再复性限(r)按表1数据来用线性内插法求得：
二氧化锦含量（质盘分数））光57.19
注：重复性限(r)为2.8× Sr,Sr为单复性标准差充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2免费标准bzxz.net
二氧化量范（质量分数），光
40--65
65--90
GB/T 20166.1—2006
重复性限(）/%
充许差／%
GB/T 20166. 1-2006
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稀土抛光粉化学分析方法
氧化铈量的测定
滴定法
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2006 年 9 月第一版2006 年 9 月第一次印刷*
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