【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS 77. 120. 99
Ｈ 14
中华人民共和国国家标准
GB/T 18115.2—2006
代替GB/T181.22000
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
铈中镧、错、钕、、、、、镝、铁镇、、镜、和钇量的测定
Chemical analysis methods of rare earth impuritiesin rare earth metals and their oxidesCerium--Determination of lanthanum, praseodymium, neodymium :samarium, europium, gadolinium, terbium,dysprosium, holmium, erbium,thulinm, ytterbium, lutetium and yttrium contents2006-04-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
GH/T 18115.2—2006
本部分代替GB/T18115.2一2000%稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铈巾氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化销、氧化、氢化铖、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氨化锰、氧化镱，氧化铬和氧化亿最\，本部分与前一版本相比主要变化如下：-电感耦合等离子体光谱法，增加了9条参考谱线，分别为：1a399.575nm.Fr410.072.m、Nd430,357 nm.Fu287.395 nm、Ful12.974 nm,Fr326.478 nm、Tm313.126 nn1-Y377.433 nm.Y437.494nm;
.-增加了精密度（重复性）条款：增加丁电感耦合等离子体质谱法。两个方法的分析范围有重驾部分时，以方法？作为仲裁方法，本部分的附录A为资料性附录，
本部分山国家发展和改革委员会稀七办公室拐出，本部分由全国稀土标准化技术委员会归口开负贡解释，本部分马北京有色金属碰究总院，中国有色金属工业标准计基质星研究所负责起草，本部分方法1山山东淄博加华新材料资源有限公司起草：本部分方法由江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。本部分方法1主要起卓人：贾福玉,刘长水。本部分方法」主要验证人：工寿扛，李小军、吴克平，谈逊群本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分法2山江阴加华新材料资源有限公司、中核集团公司一二厂参加起草。本部分方法2主要起草人：周晓东、于晶雪、张桂梅本部分方法2上要验证人何风娟,张、刘新燕、宋君武。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GR/T 18115.2--2000
1范围
稀士金属及其氧化物中稀士杂质化学分析方法
中、、钕、、、钝镝、钦、
镇、钰、镜、和量的测定
电感耦合等离子体光谱法（方法1)GH/T 18115.2—2006
本方法规定了氧化中氧化喇、氧化铬、虱化铵、氧化诊、氧化销、氧化、氧化钛、氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化、氨化镜、氧化铬和氨化含量的测定方法。本方法适用于氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化，氧化销，氧化钇、氧化，氧氢化镝、氧化铁、氧化镇、氧化钙，氧化镜，氧化罐和氧化钇舍量的测能：测定范围叫表1，本方法也适用于金属铺巾镧、错、钕、、铕、、钩、镐、铋、饵、锰、镱、谱和钇含量的测定，表1
氧化物
氧化错
氧化敏
氧化销
氧化钝
氧化谜
方法原理
质量分数/%
0. 005 0--0. 100
0. 005 0.-- 0. 100
0. 005 0~-0. 100
0. 002 5--0. 050
0. 002 6~-0. 050
0. 005 0--0. 100
0.005 0~-0. 100
氧化物
氧化敏
氧化镇
氧化锰
氧化綫
氧化锥
氧化钇
质虽分数/5%
0. 085 0--0. 100
0. 002 6 ~-0. 050
C. 002 5 -~C. 050
0. 002 5--0, 050
0. 001 0-- 0. 029
0. 001 0--0.020
0. 002 3-~0. 050
试样以硝酸溶解，在硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发·进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3试剂
3.1过氧化氧（30%）
3.2 盐酸(1—1)
3.3盐酸(119)。
3.4 硝酸(1-1)
3.5 硝酸(1—19)。
3.6氩气(>99. 99%)。
3.7氧化钟基体溶液：称取5.0000g经900℃灼烧1h的氧化铺（>99.999元）,置于20 ml.烧杯中，加50mL硝酸（3.4)，加10mL过氧化氢（3.1)，低温加热垒溶解完全，冷却至家温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此液1 ml.含 25 mg氧化铈。GB/T 18115.2—2006
3.B氧化镧标准贮存溶液；称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铜（>99.99%），置于100mL烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1 mg氧化，再将此溶液用酸(3.3)稀释成1 rnL含100 μg和1 ml.含10 μg氧化的标准溶液。
3.9氧化谱标准贮存液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化错（>99.99%）,置于100ml.烧杯中,加10 mL 盐酸(3.2),低福圳热至案解完全，冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此游液1ml.含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸（3.%)稀释成1InL含100μg和1ml.含10μg氧化错的标推溶液。
3.10氧化铵标准贮存溶液：称取0,1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml.烧杯中,加10 ml盐酸（3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容瓶中，用水稀释至刻度混均：此裕1nI.含1mg氧化铵。再将此辫羧用盐酸（3.3)稀释成1 mL含100μg和1m[含10 pg氧化钕的标准彝液。
3.11 氧化标准存溶被:称取 0.100 0g经900℃灼烧 1h的氧化（>99.99%),置于100 m[.烧杯中,加10 mL盐酸（3.2),低温加热至溶解光全：冷却至室温，移人100 mL溶量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此榕液1 mL 含 1 mg 氧化。将此溶液用盐酸(3.3)稀释成 1 mL 含 100 g 和 1 ml.含10产化的标推落液。
3.12氧化销标准此存落液：称取0,100 0g经900℃灼烧h的氧化销（99.!9%),骨于100 ImL烧杯中,加10 ml.盐酸(3. 2),低温加热至谛解完全，玲却至究温，移入 100 1L容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾，此溶液1rrL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐酸（3.3)稀释成1ImL含100g和1mL含10R氧化的标推溶液：
3.13氧化标准贴存溶液：称取0.100 0R经900℃灼烧1h的氧化（99.99%）,置于100mL烧杯中,加10 ml盐酸（3,2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 ml.穿鼠瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1ml.含100μg和1ml.含10氧化的标綫，
3.14氧化标准贮存溶液：栋取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钛（>99.99%）.置于100ml.烧杯中,如10 m!.硝酸(3.1),低温加热至萍解完全，冷至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度:混匀，此溶液 1 mL含1 mg氧化。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成 1 ml.含 100 g和 1 mL含[0 氧化試的标准溶液。
3.15氧化镝标准贮存游液：称取0.1000g经900℃灼烧1的氧化镝（>99.99%），置于100ml.烧杯中,加10mL盐酸（3.2)低温加热至溶解完全，却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶被1mL含】mg氧化。再将此落波用盐殿（3.3)蒂释成1trL含100R和1tnL含10ug氧化滴的标准案液。
3.16：氮化钛标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁（≥99.99），置于1a0ml烧杯中,加10 ml.盐酸(3.2),低温加热至溶解光全，冷却至室温,移人100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混列。此溶液 1 ml.含 1 mg氧化钛。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成 1 mL 含 100 μg和 1 ml.含10 氧化钛的标准溶液。
3.17氧化饵标准贮存溶：称取0.1000g经900℃灼烧11的氧化饵（99.99%），置于100m烧杯中，加10ml.盐（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至案温，移人100mL容量版中，用水稀释至刻度-混句。此溶被 1 ml.含 1 mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成 1 mL 含 100 μg 和 1 mL 含10氧化钮的标推溶毅。
KAoNTKAca
GB/T 18115.2—2006
3.18氧化钰标准忙存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100mL烧杯中.加10 ml,盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温.移人100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml.含 1 mg氧化钰。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成1 mL含 100 g和1 ml.含10μg氧化的标准溶液
3.19氨化镜标准贮存溶液：称取 0.100 0g经900℃灼烧1h的氧化（~99.599%）置于100 ml.烧杯中,加10 ml.盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人10U ml.容量瓶,用水稀释至刻度·混勺]，此溶液 1 ml.含 1 mg氧化镜。再将此溶没用盐酸(3. 3)稀释成 1 mL 含 100 μg 利 1 mL 含10%氧化镜的标准溶液
3.20氧化错标准爬疗溶波：称取 0.100 0 g经 00℃灼烧11的氧化（≥99. 99%),胃于 100 m1.烧杯中,加 1U mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温,溶液移人 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1ml.含100g和1ml含10氧化错的标准落液，
3.21氧化标推贮存溶液：称取 0.1000g经900℃灼烧1h的氧化亿（×59.99%),置于100 ml.烧杯中,加 10 mL盐酸(3,2),低温加热至溶解完全，冷却至室温,落液移人 100 mL.容量瓶牛,用水稀释至刻度，混匀此溶液1 ml.含1 mg氧化。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1ml.含100 μg和1ml含10氧化的标准溶液，
4仪器
4.1电感耦合等离了体光谱仪，分辩率小于0.006nm(200nm处）。4.2光源：氩等离子体光源
5试样
5.1氧化物试样于900℃灼烧1h.置于十焕器中,冷却至室温，立即称最。5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量，6分析步骤
6.1试料
6.1.1氧化物试料
称取0.500g试样（5.1），精确至0.0001g6. 1. 2 金属试料
称取0.407g试样（5.2），精确至0,0001g。6.2测定次数
称取两份试料，进行平行测定，取其平均值：6.3分析试液的制备
将试料(6.1)置于100ml.烧杯中，加人10mL水，10tnL硝酸(3.4).低温加热至溶解完全，冷却至窄温,移人100 竹L容瓶中用水稀释至刻度，混匀·待用。6.4标准系列溶液的配制
将氧化钟基体溶液（3.7)和各稀土氧化物标准溶液（3.8~3.21)按表2分别移人5个100iL容量瓶中，加人8mL硝酸（3.4），以水稀释至刻度，混勾，制得标准系列溶液，待用3
B/T 18115.2—2006
标液标号
标被标号
6.5测定
氧化铺
氧化铕
6.5. 1推荐分析线见表 3。
氧化斓
氧化敏
分析线ml
各稀土（以氧化物计)质量滋度g/mL）氧化错
其化效
氧化销
各稀士(以氧化物计)质量浓鹿/(1g/L>载化饵
333. 742 399. 575
410, 072,422. 533
430.357.406.109
281. 395,381, 966,412.974
367.635,332 440
氧化钙
氧化慈
氧化鼠
氧化籍
氧化树
分析线/
337.275.326,478
313.126.346.220
328.937,369.420
2G1. 542,219, 554
377, 433,371, 028,437. 494
6.5.2将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氮等离子体光谱测定。7分析结果的表述
将标准系列溶液(6.4)的含革直接输人计算机,根据标准系列溶液(6.4)和分析试液(6.3)的强度值,山计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀十元素的质量浓度。按公式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%）：w(X) =k.c+V.×10 R
式中：
各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4，计算氧化物含革时，=1；自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/ml.)，V试液总体积，单位为毫升（mL)，222:
试料的质量，单位为克（g）。
-iKANKAca
8精密度
8. 1 重复性
GB/T 18115.2-2006
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内·这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%。 重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得：
塑化物
氧化镇
氧化钕
塑化语
氧化铕
氧化镇
质量分数/%
重复性限(\)
0, 005
注：重复性限(r)为2. 5×.Sr,Sr为重复性标难差氧化物
单化铺
氧化钦
氧化饵
氧化镶
质量分数/%
0, 003 2
0, 009 5
0, 002 7
0, c09 9
重复性限()
G,0015
0,0015
GB/T 18115.2—2006
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表阝所列允许差。表6
氧化鋼、氧化铝
氧化钕、氧化乳
氧化钩，氧化锅
氧化、氧化铈
氧化钛、氧化饵
氧化摆、氧化記
质量分数%
C, 005 0~~0, 056 0
>0. 005 0~5. 008 0
>0, 008 0--0, 010
2-0.010--0. 050
2-0.050--0. 070
>0. 070--0. 100
0. 002 5--0. 003 5
>0. 003 5~0. 005 5
0. 005 5.-0. 007 5
0, 007 5 ~-0. 010
*0. 010--.0. 025
*0, 025---0, 050
9质量保证与控制
允许差/%
0,001 2
氧化镱、
氧化镜
质量分数/络
0. 001 0-0. 002 0
20. 002 0~0. 003 C
0. 003 0~ 0. 004 0
>0. 004 0--0. 006 0
0. 006 0- 0. 010
0. 010-~0. 020
充许差/%
每周用白制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找山原因，纠正错误，重新进行校核。电感耦合等离子体质谱法（方法2)10范围
本方法规定了氧化铈中氧化，氧化错，氧化、氧化、氧化、氧化乳、氧化钛、氧化镝、氧化铁、氧化钾、氧化、氧化镱、氧化销和氧化含量的测定方法。本方法适用于氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化侈、氧化铕、氧化乳.氧化、氧化镝、氧化铁、氨化辑、氧化、氧化，氧化谱和氧化亿含量的测定：测定范围见表7。本方法也适用于金属铈中、错、饺、、销、、、镝、铁、钾、铉、、错和钇含量的测定。表7
氧化物
氧化谢
氧化销
氧化钕
氧化影
氧化销
氧化钱
质盘分数/%
6, G00 1--0, 030
0. 000 1 ---0. 030
0. 000 1 --0. 030
0, 000 1--0. 010
0. 000 1--0.010
0.000 1--0. 010
0. 000 1.--0. 010
氧化物
甄化锥
氧化铁
氧化钾
橄化辫
氨化境
氧化钇
TTKAoNIKAca-
质函分数/5%6
0. 000 1--0. 010
0. 000 1~0. 010
0. 000 1- 0, 010
0. 000 1~0.010
0, 000 1~0. 010
0.000 1~0.010
0, 000 1--0. 010
11方法原理
GB/T 18115.2—2006
试样以硝酸或盐酸辫解，在稀酸介质中,以氟等离子体为离子化源,用质谱法直接测定除钊和钱以外的稀土杂质元素，和狱经C272微型柱分离铺基休后，进行质谱测定。测定时均以内标法进行校正。
12试剂和材料
12.1无水碳酸钠，基推物质
12.2氮化钝.优级纯。
12.3过氧化氢（30%），优纯。
12.4盐酸(pl.19 g/ ml.),优级纯。12.5硝酸（pl.42g/ml.)，优级纯。12.6硝酸(1+1)。
12.7硝酸(1+19)。
12. 8盐酸标准溶液[e(HC1)α2 mol/I],12. 8. 1配制;移取 350 ml.盐酸(12.4)置于 2 (000 ml.容臣瓶中,用水稀释至刻度,混勾。12.8.2标定:称取 3份 2. 300 0 g 颅先在 300℃:灼烧 2 h并于干燥器中冷却至室湿的无水碳酸钠(12. 1).分别置于 3个 250 mI 锥形瓶中,各加人 50 mI. ~60 mL水,0. 1 mL~0.2 ml. 甲考红-溴甲酚绿指示剂（12.9），用盐酸标准溶液（12.8）滴定至溶液由绿色变为酒红色、加热煮沸驱除二氧化碳，冷却：继续滴定至酒红色即为终点，取其平均值。平行标定所消耗盐酸标准溶液（12.8)体积的极差不应超过0. 10 mL..
随同标定做空白试验。
按式（2）计算盐酸标准溶液（12.8)的浓度（rmcil/L）：式中：
= 0. 052 99 ×(V= V)
m碳酸钠的质量，单位为克（g）；0.05299——与1.00mmcl盐酸相当的溅酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mLol)：V—滴定碳酸钠消耗盐酸标推溶液(12.8)的体积,单位为毫升(rnL)；V。——滴定空白溶液消耗盐酸标准落液(12.8)的体积,单位为笔升(ml.)。（2）
12. 9 甲基红-溴甲酚绿指示液:一份甲粥红乙醇溶液(2 R/L)与=份溴甲酚绿乙醇溶液(1 g/L)混合。12.10盐酸淋洗羧(0.015mo1/L)：用盐酸标准溶液（12.8)稀释，12.11盐酸洗脱波(0.50mol/1.):用盐酸标准溶液(12.8)稀释。12.12艳内标溶液：称取 0.127 0 g氯化铠(12.2),加 10 mL水，溶解完全,加 10 mL硝酸(12.6),移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml. 含 1 mg艳。再将此溶液用硝酸(12. 7)逐步稀释成 1 mL 含 1 μg 艳的内标溶液。12.13氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铜（>99,99%），置于100mL烧杯中，加10 mL 硝酸(12. 6),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 TnL 容量瓶中,用水稀释至刻度混。此溶液1ml含100 g氧化。
12.14氧化铈标准贮存溶液：称取0.100(g经900℃灼烧1h的氧化铺（99.99%）,置于100mL烧杯中,圳10 mL硝酸(12.6),2 ml.过氧化氢(12.3),低温加热率溶解完全,取下冷却，移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mI 含 1 000 g氧化铈,12.15氧化错标准贮存猝液：称取0.1000 经900℃灼烧1h的氧化谱（-99.99%）,置于100ml.烧杯中，加10mI.硝酸（12.6），低温加热至落解完全，取下冷却，裁人100mL容量瓶中：用水稀释至刻度，混勾：此溶液1mI.含1000 μg氧化。7
CB/T 18115.2—2006
12.16氨化钕标准贮存落液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%),置于100mL烧杯中，加10miL硝酸（12.6)，低温加热至溶解完全，下冷却.移入100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.此溶腋1ml含1000μg氧化钕12.17氧化标准贮存溶波，称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化（>99.99%),置100ml.烧杯中，川10 ml.硝酸(12.6),低温加热至溶解完全,取下冷却，移人100 mL容量瓶中,用水释至刻度混勺。此溶液1ml.含1000 g氧化。12.18氧化销标准存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化销（>99.99%），置于100mL烧杯,加10 ml.硝酸(12.6),低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL穿量瓶中,用水稀释至刻度混勾：此溶液 1 niL 含 1 000 μg 氧化销。12.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化99.99%）,置于100rml.烧杯巾.加10mL硝酸(（12.6),低温加热至溶解完全，收下冷却：移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此滚液1 ml.含1 00 μg氧化：12.20氧化标准贮存溶液：称取 0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（99.99%）.置于100mL烧杯巾,加10imL硝酸(12.6),低温加热至辫解完全，取下冷却，移人100mL.容量瓶巾用水稀释至刻度，混勾。此落液1ml.含1000氧化。12.21氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镐（≥99.99%）,置于100mL烧杯中.加10ml.硝酸（12.6），低温加热至溶解完全，取下冷却，移100iL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此液1mL含1000μg氧化。12.22氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁（>99,99%）,置于100mL烧杯中，加10mI.硝酸(12.6),低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100ml.容量瓶中，用水释至刻度，混勾。此落皴1 mL含 1 000 g氧化12.23氧化钒标准贮存溶液：称收0.1000经900℃灼烧1h的氧化饵（>99.99%),置下100m1烧杯中，加[0 mT.硝酸（12.6),低温加热至溶解完全,取下冷却，移人10 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾，此溶液1 ml.含1000 μg氧化饵。12.24氧化钻标准贮存溶液：称取 0.100 0g经900℃灼烧1h的氧化锰（>99.99%),置于100 ml.烧杯中，加10ml.硝酸（12.6),低温如热至溶解完牟,取下玲却，移人100mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含1000 μg氧化，12.25氧化标准忙存溶液：称取0.1000R经900℃灼烧1h的氧化镜（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加l10 ml.硝酸(12.6),低湿加热至溶解完全，取下冷却,移入100 ml.容罩瓶巾,用水稀释至刻度，勺。此裕液1ml.含1000μg氧化镱：12.26氧化标推购存溶液：称取0.1000经900℃灼烧1h的氧化错（~99.99%）,置于100mL烧杯中，加10ml.硝酸(12.6)，低温加热至落解完全，取下冷却.移人100ml.穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勾此溶液1mL含1000 μg氧化
12.27氧化标准忙存溶液：称收0.1000g经900℃灼烧1h的氧化亿（>99.99%），置于100mL烧杯中，加10ml.硝酸（12.6），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg氧化亿，12.28混合稀土标准液：分别移收2.00ml.各稀1.载化物标准贮存溶液（12.13~12.27)置于100mL穿量瓶中，加10mL硝酸（12.6),用水稀释至刻度，混勺此溶液1mL含各单一稀土氨化物分别为20.0g。市将此溶菠用硝酸(12.7)稀释成1 ml.含各单一稀.1:氧化物分别为1. (0 Pg的标准落液，12.29（272微型分离柱：柱床（23mm×9mm，1D)；填料为含20%（yanex272的负载硅球（50μm-~70μm）。12.30氩气(>99.99%）
13仪器
13.1感耦合等高子休质谱仪：质量分辨率优于(0.8士0.1)am118
iikAoNiKAca
GB/T 18115.2—2006
13.2微杜分离装置：流路见图 1。将C272 微型分离柱(12. 29)用内径 0. 8 mm 聚四氟乙烯管连接在流路中，用3只旋转阀切换榈莅，顺序完成平衡质元素—
再生过程，
VI. V2, V?
淋洗(分离基体
收集待测组分
衡(再生）
14试样
蛎动系（两通道，可调速）；
鞍转阀：
C:272 微型分离1
返回：
淋洗瘦管路；
取样管，
-洗脱液管路；
收集液：
度液：
VIA-V2A-V3A:
VIB-V2A-V3A:
V1A-VA-V3A:
-V1A-V2R-V3A,
V1A-V2B-V3B,
VIA V2B V3A.
-淋洗（分离基体）
图1微型柱分商富集装置流路图
氧化物试样于 900℃灼烧』h,置于十燥器中,冷都至室温，立即称量,14.13
14.2金属试样去掉表面氧化层,瑕样后，立即称量。15分析步骤
15.1试料
按表8称取试样（11)，精确至0.0001g，表8
稀土杂质(质量分数)/%
0, 000 1-~0. 005 0
7 0. 005 0--0. 05
15.2测定次数
称取二份试料，进行平行测定.圾其平均值。15.3空白试验
随同试料做空白试验。
15.4分析试液的制备
15.4.1试料溶液的制备
试样量/g
收集持测杂
将试料(15,1) 置于 50 ml 烧杯中,加 5 ml.水.5 mL硝酸(12. 6),1 mL 过氧化氢(12. 3),低温加9
GB/T 18115,2-2006
热至溶解完全,蒸十后，立即取下硝冷，用少量盐酸淋洗被(12.10)溶解盐类，移人50 mL、容录瓶巾,以盐酸淋洗液(12.10)稀释至刻度，混匀。15.4.2直接测定用分析试液的制蛋分取1.00 ml,试液(15.4. 1)于10 ml.比色管巾,加人0.50 mL绝内标溶液(12.12),用水稀释至刻度，混匀。
15.4.3分高后（和裁)测定用分析试液的制备15.4.3.1分离柱的准备：将微型分离柱(12.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液（12.11)洗涤30in，再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后，备用。将微型分离柱用内径为 0.8 I[M 的案四氟乙烯按图1连接在分离装置流路上，选择台适的泵管,调节试液管路流速为 1. 00 rnL/min，洗脱液管路流速及淋洗液管路流速均为（1.0士0.1）mL/min。
注分离柱使用若干饮后，柱内有明显的气泡，应去气后冉使用。15.4.3.2基体的分离：将淋洗被管路和洗脱液管路分别插人淋洗液（12.10）和洗脱液（12.11)巾,用淋洗液(12.10)平衡分离6tmlin,将试液管路插人试液(15.4.1)中，特试液(15.4.1)充满管路后，划换转阀1,准确来集 1.00 IL试液(15.4,1)。将阀1切换至原位,用淋洗液(12.10)淋洗分离柱20 min,将基体洗出,排至废液中。切换旋转阀2,用洗脱液(12.11)洗脱1min后，切换旋转阀3,继续用洗脱液(12. 11)洗脱 7 min,将富集在分离柱上的和斌洗脱出来,分离液收集于 10 ml. 比色管中,阀 3 彻换至原莅，3 min后将阀2切换至原位，15.4. 3.3测定和钳试液的制备：于收集分离液的 10 IrL比色管中,加人 0.50 ml. 绝内标窃(12.12）,以水稀释至刻度，混勾。15.5标准系列溶液的配制
准确移取0 tmL,0.20ml..1.00mL,5.00ml,10.00 mL混合稀±标准溶液(12.27)于5个100 ml容量瓶巾，加人5.0rmL钝内标溶液（12.12）,以水稀释至刻度，混匀，待测：此标准系列溶液1IuL含各单-稀土氧化物分别为0ng、2.0 ng、10.ung、50.0 ng、100mg。15.6测定
15.6.1测量元素同位素质量数见表9。表9
测定同位素
质昂数
146,143www.bzxz.net
元素用于分离试波的测定，
校正方程
Jup.-lu -- 7. 97 - um--5. GG - l元素
测定同位刻
质量数
15.6.2将空白试验(15.3)溶液，分析试液(15.4.2和15.4.8.3)与标准系列溶液(15.5)同时进行短等离子体质谱测定。
16分析结果的计算
将标准系列率液（15.5)的质量浓度直接输人计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。接式（3)计算被谢稀土元索的质量分数（收）：u(x) = k. (e-co) Vg. V, × 10-m. Vi
TTKAoNIKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。