【轻工行业标准(QB)】 合成脂肪酸

主题内容与适用范围
中华人民共和国行业标准
合成脂肪酸
Synthetic fatty acids
Q8 1428--92免费标准bzxz.net
本标准规定了含成脂防酸十种规格的技术要求、试验方法，检验规则和标芯、包装。矿运条件。
本标谁括用于以皂用蜡为原料，经氧化，皂化、管式炉除去不皂化物，然后酸化，精箱“所得的各馏分含成脂肪酸，
2引用标准
QB/T1323表面活性剂含水最的测定卡尔费休双溶被送3产品分类
合成脂肪酸分为 C5,C6, C5-8. C7-9,C 5-9, C 10-13, C 10-16, C t2-16, C 10-20, C 11-20 C17-20，C20以上共小二种罐分。注：如用户需要其他规格溜分的合戒脂防酸时，可企业制定企业标准，4技术要求
合成脂舫酸的各馏分的物理化学指标应分别符合1期应的规定，表
台泽，
加色藏读黄色透明轴状液体
无联浓一联苯醚和其他架质的异味50
距组分酸含量，%260「
2-50 2t0 235h : 260 50 1 280 1 26n减
心5-酸含量，
不是比物含置，
俊，ugKOHis
同点，℃
529-550
470～00
中华人民共和国轻工业部1992—02-21批准～53
36～400
37仃→430
G:0-13
270 -300
1992--08-01施
色洋，
主组分輕含冠，
G5-0酸含班，%
不它化物含鼠，路
，ngKoHg
截点，了
水分，
试验方法
C1g-16
QB#428—92
C12·16
淡黄色洲状离珠
C10-20
G1:-2h
淡黄包
C 17-2(F
均勾体
无联茎一联紫融和其他杂质的异味150
230-280
2i0～265
20门240
C10-20酸
20～230
C10-20酸
193-220
KoNrKAca
深黄色
分析所用试剂除特殊指定外，成为分析纯，所用水应为燕馏承成相同纯度的水。5.1外观的测定
在常温下用肉眼观察盛乎m比色管内的合成脂所段武释，定外观，5.？味的谢（联：联苯定性测定恶）5.2.1试剂
a，瓣酸（GB122）85
b、水三氮化铝；
c，四第化磷（GB688）
5.2.2仪器
a减压蒸饼设备一套：
b，电动离心机、“台：
而磁板。
5.2.3试验程扇
新敢10号试样，碱压蒸出C10以下馏分。取2.5～5.0ml出物乎离心试十，人等体识的酸，崛合后离心分离1min。吸最1～2mlj层清液于下燥的试管，加入1～5ml四短懿，勾使之溶解。将此四氟化碳溶液滴加划事维已放在自磁板工的无水三氯化铝粉未，姚察颜色变化。尚时用不念联装一联荣避的C50酸核上述操作进行空白测定，5.2.4试验甜果评
兴化谈溶液摘非划无水鼠化铝粉未如品松尔作，可认为试样含有联装一联燃5.3色译的测死
81428-92
根据脂顺整试样与钳-钻标准色度落液有相似光谱吸收特性，用分光光度计在-定波长，测定-索列铂-钻标准色溶被的吸光度，绘出作曲线。在相同的波长测定试样的吸充度：由工作线查得相应的骼肪酸色泽值，以铂-钻色度单位（HasBn）表示之。法：Hazen单位：每升含1mg馅（以鼠铂酸创形式）改2mg氯化钻六承合物的溶液呈现的额色5.3.2试剂
，筑化钻六水合物（CoC2·H,0)（GB1270）b。氮铂酸钾（K,PtCla)；
c.盐酸（GB622）
d, 95%2韩(G3 679) -
5.3.3仪器
a，分光光度让，被长范围360～800nm，其有1amm比色池；6，水裕锅，
5、烧杯，100ml。
%.3.4试验程序
5.3.4.1仪器的安装校见
将仪器按照使用说期书，接通电源约201ain，反复调整“0”位科满度。5.3.4.2、标推工作曲线的绘制
，销-钻标無色度储渡的配制
在1009m1容量瓶中，用水溶解1.00氮氯化钻六水合物和1.245氟铂酸钾，加人100ml盐酸（532℃），稀释至刻度，排混合搏匀，准：铂-钻标准色度情被可以相分光光度计以1mm比色池在波长1(nm检查其吸光度，吸光度范通应为0.110～0.120。
b，-锦标雄鱼度使闹溶液的配
将铂一钻标谁色度诺液按裘2新到的体是数分别移人20只0！知容最瓶，用蒸缩水帮精学刻度，播与。卵成铂-钻棕准色度使用溶液。裴a
订结丝度单位，Hazen
吸取标储波体积，m!
-站色度单位，Haztn
慢联标准蹈液休秘，叫！
配制销钳标造瘦传用漆液敢用储搬的外5
，探准曲的终那
QB 1428-92
KoNirKAca
将配制的2个-钻你谁色度使用溶液，逐置下m厚比色池中，用蒸馏水作参比，分光光度让代波长420nm测定吸光度（A）。以-连度单位（Hazea）为纵坐标、吸先度（4）为横坐标，分，段经制标雅工作邮线。5.3.4.3试推色择的测定
你取定量试样酸（C10以下馅馏分酸25。(0呢，10以上馏分酸10,00g）于100m1烧杯中，加人95！乙醇小水浴上溶解至透明，并转移至100m1容量瓶中，冷却至室温后粉释至刻度，混句即得以下分酸的250g/L溶液，以筐分酸的100g/落羧，将配制好的群品溶被在0～50℃的透明换态下，侧人10mm厚比色池中，以95%乙醇为参比，在波长42nm谢定吸光度。
以三欲卡行测痒的吸光度平均值作为最后的测精果。次测定的必光度值极差成不于0。05。5.3.5试验绪果和表示方法
吸光度平均值，从标准作邮线查得相成的色泽偏，以单位表示。5.4留分组成的测定
5.4.1试剂
。乙酸铜 (HG8一975)，心[Cu(CI,C00)，H,0] =0.02ml/L甲醇溶液将0.20g乙酸铜-水合物，溶丁50m经无水酸钠F燥的光水甲醇中，b，盐酸（GB622）0.5mol/L甲醇溶液：鼠取2.1ml（eau=1,1/ml）浓翻酸溶-50ml无水甲醇中c，鼠化钠（GB1266），2h%溶液；d，基氢氢化铵，10%溶液，
，酚献（CB10729），1/甲醇溶液，5.4.2仪器
司，气相色谱议，具有氢焰离子化鉴定器科程序升凝；b。色谱程，柱内径3m准或4理，柱长2m：填充质定机！（4%5E—80涂下180~250m自色烷化裁体12）或其他填充起：以能使备脂肪酸被此分离为度；
，样，10。
5,4.3试验程序
5.4.3.1脂肪酸时脂的制备
。乙酸铜盐醇酯化
0.1ig试样110ml具塞比色管中，加人0.5m乙酸铜醇溶液租1.5m1酸甲醇溶液，将吨比色管置卡40～45它水浴巾，待脂防俊试样熔化后，轻轻摇动比色管，仙之完金挖解，然流在10~45C承裕中静管反成30mim，反魔完毕后将比色置于冷水中冷却，用移滤管册人！ml乙醚120%氯化钠密被5ml，充分振荡后静受分屋，上翼醚层即为供色谱分析期的脂防论出能
5、肾悠盐
级！脂传样品下小境环中，摘一商胜路液，川四甲基纸氛化楼的碎液QB1428-92
中和至色，烧杯乎00以下的水蒸发水分至，加人适量的甲醇调书粘度便适奇遗样分析，该受敏热注人气化室，在心的南温下，瞬闻分解成相应的脂防酸中酷。0
战分析时成接己酸细战酸叫醇化法5，4.3.2色谱分析条件
色谱分析接下列条件进行：
载气：氮气。柱内径3mn时流量40ml/min，挂内径1mr时流毫60ml/min，燃饶气：氢气，最佳氢气流量。助燃气：空气，流最500ml/min。赶温：起始温度80℃，以4～5℃/min升温速率程序升溢至终溢24伊℃。气化蜜温度：300℃。
检测案温度，300℃。
5.4.4试验结果计算
用校正积归一法定量，样品中各单一碳链醛的百分含量Ci按式（1）计算，样晶中主统分酸百分念录以10-20楼示例说明，C10-20酸按式（2）或式（）计算。Ch
G *0-20酸 =
C0-20=
式甲A…碳酸的面积
--—碳酸的校阅了
各单一碳链酸的校正因子按附录4（补充作)确定：5.4.5精密魔
若简分中有！个丰组分酸，对主组分选行的两次节行测定之差的绝对值应不大于b.2n
5.5不皂化物含敏的测适
Q3 1428--82
，敏化G23）u0,溶游
b，醚（H1003，稀0~60：
c，冶之孵（GB679）：：（VV）水游，州减游液利至对酚性：d. 酮 (GB R&)
5.5.2仪器
a。维形瓶，答鼠15ml，250ml；），分液漏斗，5601
t，脂肪抽提器，250ml,
5.5.3试验新
KoNrKAca-
称取3g试样（准至0.0002名）（C以下織分骏环取5g）字形瓶中，期入4m1（C1以下分酸加人100ml）0.5mol/氢氧化钾乙醇游藏，在沸腾水浴或电热板上回流单化2压，趁热倾人500ml分液漏斗，加入40ml蒸馏水。铃却后用石润醚举取四次（第一次50ml，笔二次30ml，第三次，第凸欢各20ml），如最后-秋举敢韵行翘醚层未呈本鱼，应織续用石涯韩取。合托石油醚萃取液于另分液漏斗，刑沁m中乙醇水溶液（55.）洗涤，再州水选荟中性，然后将石油醚萃取液用无水碰酸钠十燥并过滤干已重的脂肪抽提器烧瓶中，在脂舫抽提器上问收石油醛后，拆下烧瓶，加3～与Ⅱ内酮，在水裕上驱除两酮，然后将烧放人8u烘内烘30min，取出放于燥器内冷都30min，称量，复烘下种称量，真至继两次称量之差不天于1mg即为慎重，5.5.4试验缩果让算
不虐化物的质量互分含量X按式（4）比：!
式中：-：油醚率取物的质最，\试样的窥最，。
5.5.5精密瘦
试紧结是密差的绝对的应不人[
5.5酸值的測
55.1试剂
，氢氧化御（GB2316），0.2mol/L标准溶液；b，95%醇（GB679)），州溶液和至对酚辈性：。酚酸（GB10729），10%/L，95%乙醇溶澈5.6.2仪器
a，瓶，1
b，碱武满管，50ml
5.6.3试验程序
称取0.g祥（谁至，001乐）呼维形瓶小，加人95路之醇（：）50mi，在水加热使试痒举解，加人酚指示剂一5滴，氢氧化御标准溶被（5，6，a）摘延至微率、维推不褪心为终点，最距用数萄化钾落液的依。5.6.4试验结果让算
QB 142892
试椎的酸值X以窖克氢氧化钾每克（nKO）丧示、按式（5）计算：cyxs6.ll
武中，一一氯算化钾标准溶的浓度，mol/LV一耗用氢氧化探维溶液的体积，ms.「--氢氧化钾的毫摩尔质量，/nE-试样的质，。
5.6.5精密度
乎行试验结果之差成不k平2mgKOH/5。5.7凝周点的测定
5.7.1 仪器
周点测定仪一龚，见图1;
精密温度计，0~5℃，分度01℃，经校准；精渐避度计，～10℃，分度0.1℃，经校谁测避断点用遍度计 ( 1 广10 谢度,>温度计
援拌裤
软木塞
较本解
智弹或重物
软本塞
资验凝研点良盗装辉图
5,？.2武验程所
QE 1428-92
KONrKAca
将武样加热至约角「凝固点1U℃，倒人凝固点测定管中，调整水温全低！避固点1520℃，用坡璃搅伴器作上下40m有的等速搅祥，每分钟约80～100次，置到温度不再下降开间升时停此惜半，记下温度再度下降通证卫的最高点整个测定过弃中温度评的位置应衔终课持在试详中心。
5.7.3试验结果的表示
收向升到的最高温度作为试样的凝固点（（：）5.7.3精密度
满次平行测定结果之差应不人子0.35.8水分的测定
接08:T1323进行额定：
E检验规则
6。1合殿脂肪酸按批变传和抽排验收，-次变付的间一现格、批号的产品裂成穿付批6.2产品须经生产厂的质量检验部门检验合格并山真合格证方可，会销证中应标期全部化指标的检验结果，，收货部门凭合格证按本标谁捆样验收：6.3取样
6,3，1合成脂肪视他装的不商采用不同的取样方案，a。桶装产品
装舍成脂抗酸根帮批量（精数）的大小，按表3确定择本人小，在现场随机抽教样本单位
（痛数）
祥本大小（桶数）
b．罐装产品
桶装产晶批量和样木大小
51~150
131 ~50
用记罐或價车装的产品，各罐哟为本单位，从罐的土，中，下部瑕样（以液面为起点，上，中、下分别相当丁深度的15%、50%和85%）：或搅排席取比均约样品3.3。2心10-15及以上簡分酸，取样时应保持在7门±点℃的液体缺态。川取样蹈分别从各增掘【靴）的工、中、下采取等鼠的样品广口瓶中，混合后分成二施期好，标签。球解应标明产品名称，现搭、批号，取样日期、生产）名，敢祥人。独份样鼠成不小于3，三份样品，交收双方各持一分进行检验，第三份山货方保管，备仰裁试验，保管期为，4，检验结果用缝值比较法判定产损合格不合格。驾有-项搭标不符合本标牌时·成再我以密批中加墙拙样，刘不合格项进行复验。复验结探仍不个格贴划该批产品不合格。6，定收双，科产品拾验结果有存议时：可请仰裁抗构种裁。？标志，包装、运输、贮存
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7，1台戚酸包装容战合格证中成标期下列标。产品名称、商标和规搭：
b产品的批程生产期
老，莓桶（）的静重；
d。生产厂名陈。
1.2个成脂肪酸应使用插（带铁制加强框架）或内涂树脂的铁所容器包装，也可用其他耐腐独避热包装容器包装，包装容器必须清洁无水。桶，必须盖紧，封牢，保证不渗不漏。7，3成脂肪酸在袋运时，成避免弛剩摘武，还有腿盖物，避免日晒，淋，受热74合成脂肪酸应此存在通风、避免阻光真射的仓库中，金部金属容器要严防与酸、碱接触，以免锈蚀。
在述现的些运条件！自的起保质期为年，QB142892
附录A
合成脂防酸校正因子的确定
（外充刊）
A1用脂肪酸标准样品测定校正因子A1，：脂肪酸标准样品的性质
测定校正因了使用的单一碳链酸标准样品应为色谱纯。KoNrKAca-
心渠无色谱纯标准样品，可以用其他级别的纯品代替，机必须预先用气相色谱决测定代扭标样的碳链分布，以确定饰种分的确切含量。A1.2色仪和色谱分析案件
5.4.2税6，4,3.2的规定。
A1.3控F因子测避程序
。标雄混合酸的配制：按计算鼠称种单慢链酸标准样品于同一烧杯中。计算脑使各谈触较在混合样中的念量与实际被测样品中的含量尽翼接近，试中含量最少的酸的量于inmg:
b，标准混←酸化：将标雄激合酸按避5，431进行酯化，，格标游混合酸脂按5，1舰定的进行实际样品测使用的相同仪器和色谱条性逃衔他谢视定。
A1.4校正因子的计算
令10懒的校通因为1：则其他较的较正因--按式（A]）计算：Ei=mx+
武小「—i碳酸的校正子，
m—标雄混合酸中碳酸的质量；
一标准混含酸中酸的质鼠；
Aii磷酸的色谱峰而积;
AC酸的色谱肇面积,
最至少三淡重复谢定结果的平均，绘制疫正因子脂防酸概数山线，并将山线和真线部分分别进行回归分析校正，得到色谱分析用的校正因子，A2各单一碳链酸的校正透子
各单碳链酸的校正因了见表1
脂情酸碟数
校江因乎（f)
脂肪酸炭数
校正因f（f）
Q1428-—92
0.95 1 0.02
0.901 0.89
往：表中按正固子值为用国逆色遵仪所测得实测，在没有条件真行测定校止因子时给出值。
附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由金国囊面活性剂洗涤用品标雄化中心技术归旧。本标准由天津市合成化学厂货责起草，唐山合成化学厂参加起草。本标谁主要起草人，杨帆蒋不田。0.88
可以使用裘中
本标准参照采用r0CT23239--78(5 6、C7-9,C5-0,C9-20C 10-13、 EU-10,C 17-20分合脂酸工业规格》。
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