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- GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

【国家标准(GB)】 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
本网站 发布时间:
2024-07-13 05:44:51
- GB/T601-1988
- 已作废
标准号:
GB/T 601-1988
标准名称:
化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1988-09-05 -
实施日期:
1986-02-01 -
作废日期:
2003-04-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
635.62 KB

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Chemical reagent
Preparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适用范围
本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。UDC 543. 06 :54 - 41
GB 601 --88
代替 GB 601--77
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。
2引用标准
GB.603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
GB9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.31.作中所用分析天平的码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准1标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以f试剂。
3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补充件)补正。
3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的士5%。3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,~般在15~20℃之间进行滴定。3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989~04-01实施
4标准溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准溶液
c(NaOH) = 1 mol/L (1 N)
c(NaOH) = 0.5mol/L
c(NaOH) = 0.1mol /L
GB 601—88
4.1.1配制
称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注人1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。c(NaOH), mol/L
4.1.2标定
氢氧化钠饱和溶液,mL
4.1.2.1测定方法
称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空由试验。
c(NaOH), mol /L
基准邻苯二甲酸氢钾,g
4.1.2.2让算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)二
式: c(NaOH)
4.1.3比较
无二氧化碳的水,mL
(V, - V2) × 0. 204 2
氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,邻苯二甲酸氢钾之质量,g,
氢氧化钠溶液之用量,mL,
空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL:与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/L】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4.1.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(HCI), mol/L
c(NaOH), mol/L
4.1.3.2计算
氰氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算:38
中: c(NaOH)
4.2盐酸标准溶液
c(NaOH) =
GB 601—88
-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,盐酸标准溶液之用量,mL
~盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L,氢氧化钠溶液之用量,mL。
c (HCI) = 1 mol/L(1 N)
c (HCI)= 0.5mol/L (0.5N)
c (HCI)=0.1mol/L (0.1N)下载标准就来标准下载网
4.2.1配制
量取下述规定体积的盐酸,注人1000mL水中,摇匀。c(HCI),mol /L
盐酸,mL
(2)
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c(HCI), mol/L
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCI) :
式: c(HCI)
基准无水碳酸钠,各
(V, - V)× 0.052 99
盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L,无水碳酸钠之质量,g,
一盐酸溶液之用量,mL,
(3)
空白试验盐酸溶液之用量,mL;V,
0.05299-—与1.00mL盐酸标准溶液【c(HC1)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.2.3比较
4.2.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(HC1), mol /L
c(NaOH) , mo1/L
4.2.3.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:C(HCI)=
式: c(HCI)-
GB 601—88
盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol /L,V.—氢氧化钠标准溶液之用量,mL,C
4.3硫酸标准溶液
氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,盐酸溶液之用量,mL。
-H,SO,) = 1 mol /L
-H,SO.)= 0.5mol/L
c(-H,SO.) = 0.1mol /L
4.3.1配制
量取下述规定体积的硫酸,缓缓注人1000mL水中,冷却,摇匀。2
4.3.2标定
4.3.2.1测定方法
-H,SO.), mol/L
硫酸,mL
(4)
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c(→H,SO.), mol/L
4.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:c(-H,SO.)
基准无水碳酸钠,g
(V,-V,)×0.05299
式中:
硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol /L,-无水碳酸钠之质量,g,
V,-硫酸溶液之用量,mL
空白试验硫酸溶液之用量,mL
(5)
4.3.3比较
4.3.3.1测定方法
GB 601—88
1.00mL硫酸标准溶液【c(
的无水碳酸钠的质量。
HSO)=1.000mol/L}相当的以克表示量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(±H2SO), mol /L
4.3.3.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(6)计算:1
式中:c(
c(NaOH), mol/L
-硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol /L-H2SO)
V1氢氧化钠标准溶液之用量,mL,ct
4.4碳酸钠标准溶液
4.4.1配制
氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,硫酸溶液之用量,mL。
-Na2COs)= 1mol/L(1N)
NazCO3) = 0.1mol/L (0.1N)
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000mL水中,摇匀。无水碳酸钠,g
-Na2CO,),mol/L
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
-NazCO,), mol/L
4.4.2.2计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:水,mL
c(HCr), mol /L
式中:
Na,CO,)-
GB 601—88
-Na2CO,)
-碳酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,盐酸标准溶液之用量,mL,
c盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/LV 碳酸钠溶液之用量,mL。
4.5重铬酸钾标准溶液
-K2Cr20,) = 0. 1 mol /L
4.5.1配制
称取5g重铬酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。4.5. 2标定
4.5.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的重铬酸钾溶液【c(一KzCr20,)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液【c(NazS2O,)=0.1mol/L)滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.5.2.2计算
重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:c(K2Cr0) =():cl
式中:c(-
-K2Cr0,) -
重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,V,—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL ,c
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L:V--重铬酸钾溶液之用量,mL。
4.6硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S,O,) = 0. 1mol /L
4.6.1配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2Sz03·5H20)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液【c(Na2S20,)=0.1mol/L】滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:612
ttfi: c(Na,S,O)
GB 601—88
c(Na2S203) :
(vi- V2) x 0.049 03
-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,重铬酸钾之质量,g,
V—-硫代硫酸钠溶液之用量,mL;(9)
-空自试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL与l.00mL硫代硫酸钠标准溶液【cNa,S,O,)=1.000mol/L]相当的以克0. 049 03—
表示的重铬酸钾的质量。
4.6.3比较
4.6.3.1测定方法
准确量取30.00~35.00mL碘标准溶液c(号12)=0.1mol/L】,置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液【c(Na2S203)=0.1mol/LJ滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250mL水,加0.05mL碘标准溶液c(-Iz)=0.1mol /L及3mL
淀粉指示液(5g/L),用配制好的硫代硫酸钠溶液【c(Na2S20,)=0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。4.6.3.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(10)计算:c(Na2S20,) =
武Φ: c(Na2S20,)
(V1 - 0. 05) -cl
-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,碘标准溶液之用量,mL,
碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L,V硫代硫酸钠溶液之用量,mL,
4.7溴标准溶液
4.7. 1 配制
一空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL,空白试验中加人碘标准溶液之用量,mL。cC
-KBrO3) =0.1mol /L
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000mL水中,摇匀。4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的溴溶液【c(KBrO,)=0.1mol/L,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀。于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液Lc(Na2S20,)=0.1mol/L滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空向试验。
4.7.2.2计算
溴标准溶液浓度按式(11)计算:KBro,) -(Vi-V2) -cl
武:‘
KBrO,)
溴标准溶液之物质的量浓度,mol/L,(11)
GB 601—88
-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,c1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,溴溶液之用量,mL。
4.8溴酸钾标准溶液
c(KBrO,) = 0.1 mol /L
4.8.1配制
称取3g溴酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的溴酸钾溶液【c(kBrO,)=0.1mol/L),置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液【c(Na2S2O)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
4.8.2.2计算
溴酸钾标准溶液浓度按式(12)计算:c(台Bro,) -{V-V2) c)
式中:c(
-KBrO3)-
-溴酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol /L硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,Va
4.9碘标准溶液
4.9.1配制
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-溴酸钾溶液之用量,mL。
号I2)= 0.1moi /L
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀;保存于棕色具塞瓶中。4.9.2标定
4.9.2.1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中于燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4mL氢氧化钠溶液[α(NaOH)=1mol/LJ溶解,加50mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液【c(-H,SO4)=1mol/L】中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液[c
I2)=0.1mol/L滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。4.9.2.2计算
碘标准溶液浓度按式(13)计算:c(→12) =(V,-V)x0.049 46\
武4:c(喜I2)
碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L,(13)
0.049 46-
4.9.3比较
三氧化砷质量,g,
碘溶液之用量,mL,
GB 601 --88
空白试验碘溶液之用量,mL;
马1.00mL碘标准溶液Lc-
4.9.3.1测定方法
1:)-1.000mo1/L)当的以克表示的简化二砷的质准确量取30.00~~35.00mL配制好的碘溶液(12)一0.1mol/L了,置于碘量瓶中,加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S.O)一0.1mol/LJ滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250mL水,加0.05mL配制好的碘溶液[c(-I2) = 0.1mol /LJ
及3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准溶液【c[Na2S03)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
4.9.3.2计算
碘标准溶液浓度按式(14)计算:cC
tr: c(
(V-V2) -cl
V1 - 0.05
碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,C1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /LsV碘溶液之用量,mL,
空白试验中加人碘溶液之用量,mL。4.10碘酸钾标准溶液
c(KIO,) = 0.3mol /L
c(一KI0,) = 0.1mol/L
4.10.1配制
称取下述规定量的碘酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。(一IO,),mol /L
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
碘酸钾,g
按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液,置于碘量瓶廿,加规定体积的水及规定量的碘化钾,加5mL盐酸溶液(20%),摇勾匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液【c(Na2S2O,)=0.1mo1/L滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空试验。
-KIO,), mol /L
GB 601—88
碘酸钾溶液,mL
11.00~13.00
30.00~35.00
4.10.2.2计算
碘酸钾标准溶液浓度按式(15)计算:c(IO,)
4.11草酸标准溶液
(V1-V2)
水,mL
碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,硫代巯酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,碘酸钾溶液之用量,mL。
c(=C2H204) = 0. 1 mol /L
4.11.1配制
称取6.4g草酸(C2H20。2H20),溶于1000mL水中,摇。4.11.2标定
碘化钾,g
4.11.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的草酸溶液【c(号c2H204)=0.1mol/L】,加100mL硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准溶液【c(—KMnO.)=0.1mol/L】滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液量粉红色保持30s。同时作空白试验。4.11.2.2计算
草酸标准溶液浓度按式(16)计算:C2H204) =(VLV)-C1
-CH204)-
中: c(
-草酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L,高锰酸钾标准溶液之用量,mL,空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,mL;-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-草酸溶液之用量,mL。
高锰酸钾标准溶液
-KMnO.) = 0.1mol/L
4.12.1配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于下燥的棕色瓶。注:过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2 ~ 3次。
4.12.2标定
4.12.2.1测定方法
称取0.2g于105~110℃烘垒恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。溶于100mL硫酸溶液(8+92)GB 601 --88
一KMnO.)=0.1mol/L)滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定中,用配制好的高锰酸钾溶液【c(-至溶液星粉红色保持30s。同时作空自试验。4.12.2.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(17)计算:c(号KMnO)={V,-V)×0.067 00
高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,式ttl: c(
草酸钠之质量,g;
V—高锰酸钾溶液之用量,mL;
V2—空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL,0.06700
4.12.3比较
4.12.3.1测定方法
(17)
与1.00mL高锰酸钾标准溶液【c(一KMnO.)=1.000mo/L】当的以克表示的草酸钠的质量。
量取30.00~35.00mL配制好的高锰酸钾溶液[c(-KMnO.)=0.1mol/L),置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=0.1mol/L)滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
4.12.3.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(18)计算:c(Mno) -{V/-V)·cl.
iti:
-KMnO4)
高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,V2
cl硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,V
一高锰酸钾溶液之用量,mL。
硫酸亚铁铵标准溶液
c[(NH4)2Fe(SO4)2) = 0.1mol /L4.13.1配制
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O】溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。4.13.2标定
4.13.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液ic[(NH4)2Fe(SO4)2))=0.1mol/L),加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准溶液【c(一KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。5
4.13.2.2 计算
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(19)计算:c( (NH4)2Fe(SO4)2) =
式t1: c[(NH4)2Fe(SO4)2]-
硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol /L,-高锰酸钾标准溶液之用量,mL,Ci-—--高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol /L,(19)
注:本标准溶液使用前标定。
GB 601 --88
一硫酸亚铁铵溶液之用量,mL。4.14硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液c[Ce(SO.)2) =0.1mol /L
4.14.1配制
称取40g硫酸【Ce(SO.)2*4H2O】(或67g硫酸铈铵[2(NH2SO.-Ce(SO.)24H2O],加30mL水及28mL硫酸,再加300mL水,加热溶解,再加入650mL水,摇匀。4.14.2标定
4.14.2.1测定方法
称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。溶于75mL水中,加4mL硫酸溶液(20%)及10mL盐酸,加热至65~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液(c[Ce(SO.),]=0.1mol/L1滴定至溶液旱浅黄色。加人3滴亚铁-邻菲啰啉指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液晕浅蓝色。同时作空白试验。注:1)业铁~邻菲啰琳指示液的配制:称取0.7g硫酸亚铁(FeSO.·7H,0)置十小烧杯中,加30mL硫酸溶液【(号H,SO,)=0.02mol/L]溶解,再加人1.5g邻菲罗啉搬摇溶解后,用硫酸溶液【c(÷H,SO,)=0.02mol/]冲稀至100mL。
4.14.2.2计算
硫酸(或硫酸铵)标准溶液浓度按式(20)计算:c[Ce(SO.),] =
(V,- V) x 0. 067 00
式: c[Ce(SO.),]-
硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol /L,草酸钠质量,g,
硫酸饰溶液之用量,mL
V,——空白试验硫酸溶液之用量,mL,与1.00mL硫酸铈标准溶液(c[Ce(S04)}=1.000mol/L)相的以克表示0.06700
的草酸钠的质量。
4.14.3比较
4.14.3.1测定方法
鼠取3b.00~35.00mL配制好的硫酸铈(或硫酸铵)溶液(c[Ce(SO.)2)=0.1mol/L)置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,O,)=0.1mol/L】滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.14.3.2计算
硫酸(或硫酸铈铵)标准溶液浓度按式(21)计算:ctCe(so.),)
(V,-V,)
式rl:c[Ce(SO。),]--硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol /L-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mLy,
一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL:-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,硫酸铈溶液之用量,mL。
4.15乙二胺四乙酸二钠标准溶液(21)
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化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Chemical reagent
Preparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适用范围
本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。UDC 543. 06 :54 - 41
GB 601 --88
代替 GB 601--77
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。
2引用标准
GB.603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
GB9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.31.作中所用分析天平的码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准1标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以f试剂。
3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补充件)补正。
3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的士5%。3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,~般在15~20℃之间进行滴定。3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989~04-01实施
4标准溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准溶液
c(NaOH) = 1 mol/L (1 N)
c(NaOH) = 0.5mol/L
c(NaOH) = 0.1mol /L
GB 601—88
4.1.1配制
称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注人1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。c(NaOH), mol/L
4.1.2标定
氢氧化钠饱和溶液,mL
4.1.2.1测定方法
称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空由试验。
c(NaOH), mol /L
基准邻苯二甲酸氢钾,g
4.1.2.2让算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)二
式: c(NaOH)
4.1.3比较
无二氧化碳的水,mL
(V, - V2) × 0. 204 2
氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,邻苯二甲酸氢钾之质量,g,
氢氧化钠溶液之用量,mL,
空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL:与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/L】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4.1.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(HCI), mol/L
c(NaOH), mol/L
4.1.3.2计算
氰氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算:38
中: c(NaOH)
4.2盐酸标准溶液
c(NaOH) =
GB 601—88
-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,盐酸标准溶液之用量,mL
~盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L,氢氧化钠溶液之用量,mL。
c (HCI) = 1 mol/L(1 N)
c (HCI)= 0.5mol/L (0.5N)
c (HCI)=0.1mol/L (0.1N)下载标准就来标准下载网
4.2.1配制
量取下述规定体积的盐酸,注人1000mL水中,摇匀。c(HCI),mol /L
盐酸,mL
(2)
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c(HCI), mol/L
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCI) :
式: c(HCI)
基准无水碳酸钠,各
(V, - V)× 0.052 99
盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L,无水碳酸钠之质量,g,
一盐酸溶液之用量,mL,
(3)
空白试验盐酸溶液之用量,mL;V,
0.05299-—与1.00mL盐酸标准溶液【c(HC1)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.2.3比较
4.2.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(HC1), mol /L
c(NaOH) , mo1/L
4.2.3.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:C(HCI)=
式: c(HCI)-
GB 601—88
盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol /L,V.—氢氧化钠标准溶液之用量,mL,C
4.3硫酸标准溶液
氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,盐酸溶液之用量,mL。
-H,SO,) = 1 mol /L
-H,SO.)= 0.5mol/L
c(-H,SO.) = 0.1mol /L
4.3.1配制
量取下述规定体积的硫酸,缓缓注人1000mL水中,冷却,摇匀。2
4.3.2标定
4.3.2.1测定方法
-H,SO.), mol/L
硫酸,mL
(4)
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c(→H,SO.), mol/L
4.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:c(-H,SO.)
基准无水碳酸钠,g
(V,-V,)×0.05299
式中:
硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol /L,-无水碳酸钠之质量,g,
V,-硫酸溶液之用量,mL
空白试验硫酸溶液之用量,mL
(5)
4.3.3比较
4.3.3.1测定方法
GB 601—88
1.00mL硫酸标准溶液【c(
的无水碳酸钠的质量。
HSO)=1.000mol/L}相当的以克表示量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(±H2SO), mol /L
4.3.3.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(6)计算:1
式中:c(
c(NaOH), mol/L
-硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol /L-H2SO)
V1氢氧化钠标准溶液之用量,mL,ct
4.4碳酸钠标准溶液
4.4.1配制
氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,硫酸溶液之用量,mL。
-Na2COs)= 1mol/L(1N)
NazCO3) = 0.1mol/L (0.1N)
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000mL水中,摇匀。无水碳酸钠,g
-Na2CO,),mol/L
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
-NazCO,), mol/L
4.4.2.2计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:水,mL
c(HCr), mol /L
式中:
Na,CO,)-
GB 601—88
-Na2CO,)
-碳酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,盐酸标准溶液之用量,mL,
c盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/LV 碳酸钠溶液之用量,mL。
4.5重铬酸钾标准溶液
-K2Cr20,) = 0. 1 mol /L
4.5.1配制
称取5g重铬酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。4.5. 2标定
4.5.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的重铬酸钾溶液【c(一KzCr20,)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液【c(NazS2O,)=0.1mol/L)滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.5.2.2计算
重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:c(K2Cr0) =():cl
式中:c(-
-K2Cr0,) -
重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,V,—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL ,c
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L:V--重铬酸钾溶液之用量,mL。
4.6硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S,O,) = 0. 1mol /L
4.6.1配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2Sz03·5H20)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液【c(Na2S20,)=0.1mol/L】滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:612
ttfi: c(Na,S,O)
GB 601—88
c(Na2S203) :
(vi- V2) x 0.049 03
-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,重铬酸钾之质量,g,
V—-硫代硫酸钠溶液之用量,mL;(9)
-空自试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL与l.00mL硫代硫酸钠标准溶液【cNa,S,O,)=1.000mol/L]相当的以克0. 049 03—
表示的重铬酸钾的质量。
4.6.3比较
4.6.3.1测定方法
准确量取30.00~35.00mL碘标准溶液c(号12)=0.1mol/L】,置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液【c(Na2S203)=0.1mol/LJ滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250mL水,加0.05mL碘标准溶液c(-Iz)=0.1mol /L及3mL
淀粉指示液(5g/L),用配制好的硫代硫酸钠溶液【c(Na2S20,)=0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。4.6.3.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(10)计算:c(Na2S20,) =
武Φ: c(Na2S20,)
(V1 - 0. 05) -cl
-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,碘标准溶液之用量,mL,
碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L,V硫代硫酸钠溶液之用量,mL,
4.7溴标准溶液
4.7. 1 配制
一空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL,空白试验中加人碘标准溶液之用量,mL。cC
-KBrO3) =0.1mol /L
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000mL水中,摇匀。4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的溴溶液【c(KBrO,)=0.1mol/L,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀。于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液Lc(Na2S20,)=0.1mol/L滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空向试验。
4.7.2.2计算
溴标准溶液浓度按式(11)计算:KBro,) -(Vi-V2) -cl
武:‘
KBrO,)
溴标准溶液之物质的量浓度,mol/L,(11)
GB 601—88
-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,c1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,溴溶液之用量,mL。
4.8溴酸钾标准溶液
c(KBrO,) = 0.1 mol /L
4.8.1配制
称取3g溴酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的溴酸钾溶液【c(kBrO,)=0.1mol/L),置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液【c(Na2S2O)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
4.8.2.2计算
溴酸钾标准溶液浓度按式(12)计算:c(台Bro,) -{V-V2) c)
式中:c(
-KBrO3)-
-溴酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol /L硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,Va
4.9碘标准溶液
4.9.1配制
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-溴酸钾溶液之用量,mL。
号I2)= 0.1moi /L
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀;保存于棕色具塞瓶中。4.9.2标定
4.9.2.1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中于燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4mL氢氧化钠溶液[α(NaOH)=1mol/LJ溶解,加50mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液【c(-H,SO4)=1mol/L】中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液[c
I2)=0.1mol/L滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。4.9.2.2计算
碘标准溶液浓度按式(13)计算:c(→12) =(V,-V)x0.049 46\
武4:c(喜I2)
碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L,(13)
0.049 46-
4.9.3比较
三氧化砷质量,g,
碘溶液之用量,mL,
GB 601 --88
空白试验碘溶液之用量,mL;
马1.00mL碘标准溶液Lc-
4.9.3.1测定方法
1:)-1.000mo1/L)当的以克表示的简化二砷的质准确量取30.00~~35.00mL配制好的碘溶液(12)一0.1mol/L了,置于碘量瓶中,加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S.O)一0.1mol/LJ滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250mL水,加0.05mL配制好的碘溶液[c(-I2) = 0.1mol /LJ
及3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准溶液【c[Na2S03)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
4.9.3.2计算
碘标准溶液浓度按式(14)计算:cC
tr: c(
(V-V2) -cl
V1 - 0.05
碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,C1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /LsV碘溶液之用量,mL,
空白试验中加人碘溶液之用量,mL。4.10碘酸钾标准溶液
c(KIO,) = 0.3mol /L
c(一KI0,) = 0.1mol/L
4.10.1配制
称取下述规定量的碘酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。(一IO,),mol /L
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
碘酸钾,g
按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液,置于碘量瓶廿,加规定体积的水及规定量的碘化钾,加5mL盐酸溶液(20%),摇勾匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液【c(Na2S2O,)=0.1mo1/L滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空试验。
-KIO,), mol /L
GB 601—88
碘酸钾溶液,mL
11.00~13.00
30.00~35.00
4.10.2.2计算
碘酸钾标准溶液浓度按式(15)计算:c(IO,)
4.11草酸标准溶液
(V1-V2)
水,mL
碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,硫代巯酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,碘酸钾溶液之用量,mL。
c(=C2H204) = 0. 1 mol /L
4.11.1配制
称取6.4g草酸(C2H20。2H20),溶于1000mL水中,摇。4.11.2标定
碘化钾,g
4.11.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的草酸溶液【c(号c2H204)=0.1mol/L】,加100mL硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准溶液【c(—KMnO.)=0.1mol/L】滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液量粉红色保持30s。同时作空白试验。4.11.2.2计算
草酸标准溶液浓度按式(16)计算:C2H204) =(VLV)-C1
-CH204)-
中: c(
-草酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L,高锰酸钾标准溶液之用量,mL,空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,mL;-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-草酸溶液之用量,mL。
高锰酸钾标准溶液
-KMnO.) = 0.1mol/L
4.12.1配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于下燥的棕色瓶。注:过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2 ~ 3次。
4.12.2标定
4.12.2.1测定方法
称取0.2g于105~110℃烘垒恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。溶于100mL硫酸溶液(8+92)GB 601 --88
一KMnO.)=0.1mol/L)滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定中,用配制好的高锰酸钾溶液【c(-至溶液星粉红色保持30s。同时作空自试验。4.12.2.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(17)计算:c(号KMnO)={V,-V)×0.067 00
高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,式ttl: c(
草酸钠之质量,g;
V—高锰酸钾溶液之用量,mL;
V2—空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL,0.06700
4.12.3比较
4.12.3.1测定方法
(17)
与1.00mL高锰酸钾标准溶液【c(一KMnO.)=1.000mo/L】当的以克表示的草酸钠的质量。
量取30.00~35.00mL配制好的高锰酸钾溶液[c(-KMnO.)=0.1mol/L),置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=0.1mol/L)滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
4.12.3.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(18)计算:c(Mno) -{V/-V)·cl.
iti:
-KMnO4)
高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,V2
cl硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,V
一高锰酸钾溶液之用量,mL。
硫酸亚铁铵标准溶液
c[(NH4)2Fe(SO4)2) = 0.1mol /L4.13.1配制
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O】溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。4.13.2标定
4.13.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液ic[(NH4)2Fe(SO4)2))=0.1mol/L),加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准溶液【c(一KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。5
4.13.2.2 计算
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(19)计算:c( (NH4)2Fe(SO4)2) =
式t1: c[(NH4)2Fe(SO4)2]-
硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol /L,-高锰酸钾标准溶液之用量,mL,Ci-—--高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol /L,(19)
注:本标准溶液使用前标定。
GB 601 --88
一硫酸亚铁铵溶液之用量,mL。4.14硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液c[Ce(SO.)2) =0.1mol /L
4.14.1配制
称取40g硫酸【Ce(SO.)2*4H2O】(或67g硫酸铈铵[2(NH2SO.-Ce(SO.)24H2O],加30mL水及28mL硫酸,再加300mL水,加热溶解,再加入650mL水,摇匀。4.14.2标定
4.14.2.1测定方法
称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。溶于75mL水中,加4mL硫酸溶液(20%)及10mL盐酸,加热至65~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液(c[Ce(SO.),]=0.1mol/L1滴定至溶液旱浅黄色。加人3滴亚铁-邻菲啰啉指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液晕浅蓝色。同时作空白试验。注:1)业铁~邻菲啰琳指示液的配制:称取0.7g硫酸亚铁(FeSO.·7H,0)置十小烧杯中,加30mL硫酸溶液【(号H,SO,)=0.02mol/L]溶解,再加人1.5g邻菲罗啉搬摇溶解后,用硫酸溶液【c(÷H,SO,)=0.02mol/]冲稀至100mL。
4.14.2.2计算
硫酸(或硫酸铵)标准溶液浓度按式(20)计算:c[Ce(SO.),] =
(V,- V) x 0. 067 00
式: c[Ce(SO.),]-
硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol /L,草酸钠质量,g,
硫酸饰溶液之用量,mL
V,——空白试验硫酸溶液之用量,mL,与1.00mL硫酸铈标准溶液(c[Ce(S04)}=1.000mol/L)相的以克表示0.06700
的草酸钠的质量。
4.14.3比较
4.14.3.1测定方法
鼠取3b.00~35.00mL配制好的硫酸铈(或硫酸铵)溶液(c[Ce(SO.)2)=0.1mol/L)置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,O,)=0.1mol/L】滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.14.3.2计算
硫酸(或硫酸铈铵)标准溶液浓度按式(21)计算:ctCe(so.),)
(V,-V,)
式rl:c[Ce(SO。),]--硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol /L-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mLy,
一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL:-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L,硫酸铈溶液之用量,mL。
4.15乙二胺四乙酸二钠标准溶液(21)
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