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- GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

【国家标准(GB)】 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
本网站 发布时间:
2024-07-13 05:43:49
- GB/T602-1988
- 已作废
标准号:
GB/T 602-1988
标准名称:
化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1988-09-05 -
实施日期:
2000-06-01 -
作废日期:
2003-04-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
424.02 KB

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
Chemical reagent
Preparations of stock standard solutions主题内容与适用范围
本标准规定了杂质测定用标准溶液的制备方法。UDC 543.06
:54-41
GB 602—88
代替GB 602—77
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)之溶液,应用于检定化学试剂中杂质的含量,也可供其他化工产品标准选用。2引用标准
GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
一般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中二级水的规格。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3
杂质测定用标准溶液应用移液管量取,每次量取体积不得少于0.05mL。当量取体积少于0.05mL时,应将标准溶液稀释后使用,当量取体积大于2.00mL时,应使用较浓的标准溶液。3.4杂质测定用标准溶液在常温(15~25℃)下保存期一般为二个月,当出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。
4制备方法
4.1乙酸酐[1mL溶液含有1mg(CH,CO,O]称取0.100g乙酸,置于100mL容量瓶中,用无乙酸酐的冰乙酸溶解,用无乙酸酐的冰乙酸稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。注:无乙酸酐的冰乙酸的制备,将冰乙酸回流半小时蒸馏制得。4.2乙酸盐(1mL溶液含有10mgCH,COO)称取23.050g乙酸钠(CH,CO0Na·3H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.3乙醛(1mL溶液含有1mgCH,CHO)称取mg40%乙醛溶液,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。40%乙醛质量按式(1)计算:
式中: m-
40%乙醛之质量,g,
中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准3.8
((1)
1989-04-01实施
X—40%乙醛之百分含量;
GB 602--88
1.000-配制1000mL乙醛杂质标准溶液所需乙醛之质量,g。注:配制前应按本标准A1规定方法测定40%醛的含量。4.4水杨酸(1mL溶液含有0.1mgHOCH,COOH)称取0.100g水杨酸,加少量水和1mL冰乙酸溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.5内酮(1 mL溶液含有lmgCH,COCH,)称取1.000g丙酮,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.6甲醇(1mL溶液含有1mgCH,OH)称取1.000g甲醇,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.7甲醛(1mL溶液含有1mgHCHO)称取mg甲醛溶液,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。甲醛溶液质量按式(2)计算:
式t: m-
甲醛溶液之质量,g,
甲醛之百分含量,
一配制1000mL甲醛杂质标准溶液所需甲醛之质量,g。1.000-
注:制备前短按本标准A2规定方法谢定甲醛浴液的含。4.8草酸盐(1mL溶液含有0.1mgC,0,)(2)
称取0.143g草酸(C,H,O,·2HO),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.9酚(1mL溶液含有1mgC,H,OH)称取1.000g苯酚,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.10葡萄糖(1mL溶液含有1 mgC,H,,0。·H,O)称取1.000g葡萄糖(C,H,2O。·H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.11缩二脲(1 mL溶液含有0.1mgNH,CONHCONH,)称取0.100g缩二,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.12炭基化合物(1mL溶液含有1mgC0)称取10.43g丙酮(相当5.000gCO)置于含有50mL无羰基甲醇的100mL容量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度,充分混匀。量取20.00mL此溶液于1000mL容量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.13糠醛(1 mL溶液含有 1 mgC,H,O,)称取1.000g糠醛,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.14二氧化硅(1 mL溶液含有1mgSiO,)称取1.000g二氧化硅,置于铂埚中,加3.3g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至完全熔融,冷却,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4.15二氧化碳(1mL溶液含有0.1mgCO,)称取0.240g于270~300℃灼烧至恒重之无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移人1000mL容量瓶中,用无.氧化碳的水稀释至刻度。4.16二硫化碳(1mL溶液含有1mgCS,)称取0.500g二硫化碳,溶于四氯化碳,移人500mL容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
GB 602—88
4.17六氟合铁(Ⅱ)酸盐[1mL溶液含有0.1mgFe(CN),)称取0.199g六氟合铁(Ⅱ)酸钾(K[Fe(CN),)·3H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.18六氟合硅酸盐(1mL溶液含有0.1mgSiF。)称取mg六氟合硅酸(30%~32%),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯并。
六氟合硅酸质量按式(3)计算:m = 1.014 1x 0. 100
式中:m六氟合硅酸之质量,g,X---六氟合硅酸之百分含量,
一配制1000mL六氟合硅酸盐杂质标准溶液所需六氟合硅酸之质量,g0.100--
1.014 1——-六氟合硅酸盐换算为六氟合硅酸之系数。注:制备前应按本标准A3规定方法测定六氟合硅酸的含量。4.19亚硝酸盐(1mL溶液含有0.1mgNO,)(3)
称取0.150g亚硝酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.20过氧化氢(1mL溶液含有1mgH,O,)称取mg30%过氧化氢,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。30%过氧化质量按式(4)计算:1.000
式中:m——30%过氧化氢之质量,gX
一30%过氧化氢之百分含量,
1.000一一配制1000mL过氧化氢杂质标准溶液所需过氧化氢之质量,多。注:制备前应按本标准A4规定方法测定30%过氧化氢的含量。4.21氟化物(1mL溶液含有0.1mgF)(4)
称取0.221g氟化钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶1中。4.22硅酸盐(1mL溶液含有1mgSiO,)称取0.790g二氧化硅,置于铂中,加2.6g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至究全熔融,冷却,溶-于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4.23铬酸盐(1mL溶液含有0.1mgCr0.)称取0.167g预先于105~110℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.24铵(1mL溶液含有0.1mgNH.)称取0.297g于105~110℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.25硫化物(1mL溶液含有0.1mgS)称取0.749g硫化钠(Na,S·9H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.26硫代硫酸盐(1mL溶液含有0.1mgS,O,)称取0.221g硫代硫酸钠(Na,S,0,·5H,0),溶于煮沸过的水,移入1000mL容量瓶中,用点沸过的水稀释至刻度。
4.27硫氟酸盐(1mL溶液含有0.1mgCNS)tuywww.bzxz.net
GB 602-88
称取0.131g硫氮鼠酸铵,溶水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.28硫酸盐(1mL溶液含有0.lmgSO。)4.28.1称取0.148g于105~110℃十燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.28.2称取0.181g硫酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.29硝酸盐(1mL溶液含有0.1mgNO,)4.29.1称取0.163g于120~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.29.2称取0.137g硝酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.30氯化物(1mL溶液含有0.1mgC1)称取0.165g于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.31氯酸盐(1mL溶液含有0.1mgC10,)称取0.147g氯酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.32碘化物(1mL溶液含有0.1mgI)称取0.1318碘化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。存于棕色瓶中。4.33碘酸盐(1mL溶液含有0.1mgI0,)称取0.122g碘酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀至刻度。贮存于棕色瓶中。4.34溴化物(1mL溶液含有0.1mgBr)称取0.149g漠化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。4.35溴酸盐(1 mL溶液含有0.1mgBrO,)称取0.131g溴酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。4.36碳酸盐(1 mL溶液含有0.1mgCO,)称取0.1778于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移人1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。4.37磷酸盐(1mL溶液含有0.1mgPO。)称取0.143g磷酸二氢钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.38铍(1mL溶液含有1mgBe)
称取1.966g硫酸铍(BeSO。4H,0),溶于水,加1mL硫酸,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.39硼(1mL溶液含有0.1mgB)
称取0.572g硼酸,加10mL水,温热溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.40碳(1mL溶液含有1mgC)
称取8.826g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移人1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。4.41氮(1mL溶液含有0.1mgN)
4.41.1称取0.382g于100~105℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.41.2称取0.607g硝酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.42钠(1mL溶液含有0.1mgNa)称取0.254名于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。烷存于聚乙烯瓶中。
4.43镁(1mL溶液含有0.1mgMg)4.43.1称取0.166g于800℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5mL盐酸及少量水中,移人1000mL容瓶中,稀释至刻度。
GB 602--88
4.43.2称取1.014g硫酸镁(MgSO,·7H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度4.4铝(1mL溶液含有0.1mgAl)
称取1.759g硫酸铝钾【A1K(SO),·12H0】,溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.45硅(1mL溶液含有0.1mgSi)称取0.214g二氧化硅,置于铂增中,加1g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至完全熔融,冷,却,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4.46磷(1mL溶液含有0.1mgP)
称取0.439g磷酸二氢钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.47硫(1mL溶液含有0.1mgS)
称取0.544g硫酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.48氯(1 mL溶液含有0.1mgC1)称取约4g氮胺T(C,H,CiNNa0,S·3H,O),置于1000mL容量瓶中,溶于水,稀释至刻度(溶液1)
准确量取VmL溶液1,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。氯胺T水溶液体积按式(5)计算:W
式中:V—--氯胺T水溶液之体积,mLX-—-1mL溶液I含有氯之质量,8/mL,0.100
.0:100—--—配制1000mL氯杂质标准溶液所需氯之质量,g。注:制备前应按本标准A5规定方法标定溶液1的氯含量。4.49钾(1mL溶液含有0.1mgK)
4.49.1称取0.191g于500~600℃灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.49.2称取0.259g硝酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.50钙(1mL溶液含有0.1mgCa)4.50.1称取0.250g于105~110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于10mL盐酸溶液(10%)中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.50.2称取0.367g氯化钙(CaCl,·2H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.51钛(1mL溶液含有0.1mgTi)称取0.167g二氧化钛,加2~4g焦硫酸钾,于600℃灼烧熔融,冷却,用硫酸溶液(5%)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.52钒(1mL溶液含有1mgV)
称取0.230g偏钒酸铵,溶于水(必要时可温热),移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。4.53铬(1mL溶液含有0.1mgCr)。4.53.1称取0.373g预先于105℃·F燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.53.2称取0.283g重铬酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.54锰(1mL溶液含有0.1mgMn)4.54.1称取0.275g于400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.54.2称取0.308g硫酸锰(MnSO,H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。562
4.55铁(1mL溶液含有0.1mgFe)GB 602-88
称取0.864g硫酸铁铵[NH,Fe(SO),·12H,O],溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.56亚铁【1mL溶液含有0.1mgFe(Ⅱ)】称取0.702g硫酸亚铁铵【(NH),Fe(SO2·6H,O】,溶于含有0.5mL硫酸的水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.57钻(1mL溶液含有1mgCo)
称取2.630g无水硫酸钴(用CoSO。·7H,0在500~550℃灼烧至恒重),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.58镍(1mL溶液含有0.1mgNi)4.58.1称取0.673g硫酸镍铵[NiSO,·(NH),SO。6H,O],溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.58.2称取0.448g硫酸镍(NiSO。·6H,O),溶水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.59铜(1mL溶液含有0.1mgCu)称取0.393g硫酸铜(CuSO。·5H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.60锌(1mL溶液含有0.1mgzn)4.60.1称取0.125g氧化锌,溶于100mL水及1mL硫酸中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.60.2称取0.440g硫酸锌(ZnSO,·7H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.61镓(1mL溶液含有1mgGa)
称取0.134g三氧化二镓,溶子5mL硫酸,移人100mL容量瓶中,小心稀释至刻度。4.62锗(1mL溶液含有0.1mgGe)称取0.100g锗,加热溶于3~5mL30%过氧化氢中,遂滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5mL,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.63砷(1mL溶液含有0.1mgAs)称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.64硒(1mL溶液含有0.1mgSe)称取0.141g二氧化硒,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.65锶(1mL溶液含有0.1mgSr)称取0.304g氯化锶(SrCl2·6H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.66错(1mL溶液含有0.1mgzz)称取0.353g氧氯化锆(ZrOCl,·8H,0),加30~40mL盐酸溶液(10%)溶解,移人1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。4.67铌(1mL溶液含有0.1mgNb)称取0.143g经乳钵研细的五氧化二锯和4g粉末状的焦硫酸钾,二者分层放人石英中,于600℃灼烧熔融,取出冷却,用20mL酒石酸溶液(150g/L)加热溶解。移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.68钼(1mL溶液含有0.1mgMo)称取0.184g钼酸铵【(NH,)。Mo,O24·4H,O】,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.69钯(1mL溶液含有1mgPd)
称取1.666g预先在105~110℃+燥1h的氯化钯,加30mL盐酸溶液(20%)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.70银(1mL溶液含有0.1mgAg)GB 602—88
称取0.158g硝酸银,溶了水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。处:存了棕色瓶中。4.71锅(1mL溶液含有0.1mgCd)称取0.203g氯化镐(CdC1,·2→H,0),溶于水,移人1000mL容品瓶中,稀释至刻度。4.72钢(mL溶液含有1mgIn)
称取0.100g金属钢,加15mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,移人100mL容量瓶巾,稀释刻度。
4.73锡(1mL浴液含有0.1mgSn)称取0.100g金属锡,溶于盐酸溶液(20%)中,移人100mL容量瓶+1,用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。
量取10.00mL上述溶液,注人100mL容量瓶中,加15mL盐酸溶液(20%),稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.74锑(1mL溶液含有0.1mgSb)号H,0),溶于盐酸溶液(10%)中,移人1000mL容称取0.274g酒石酸锑钾(CH.KO,Sb·瓶4,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。4.娣(1mL溶液含有1mgTe)
称取1.000g金属碲,加20~30mL盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移人1000mL容量瓶,稀释至刻度。
4.76锁(1mL溶液含有0.1mgBa)称取0.178g氟化锁(BaC」,·2H,0),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.7鸽(1mL溶液含有1mgW)
称取1.262g预先在105~110℃十燥1h的三氧化钨,加30~40mL氢氧化钠溶液(200g/L),川热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。注:可用钨酸铵在400~500℃灼烧20min分解后生成的“氧化钨制备。4.78(1mL溶液含有1mgPt)
称取0.249g氯铂酸钾,溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。4.79金(1mL溶液含有1mgAu)
称取0.1000g金属金,加10mL盐酸、5mL硝酸溶解,在水浴.上蒸发近干,溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.80汞(1mL溶液含有0.1mgHg)4.80.1称取0.135g氯化汞,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.80.2称取0.162g硝酸汞,用10mL硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000mL容量瓶t,稀释至刻度。4.8铠(1mL溶液含有0.1mgT1)
称取0.118g氯化亚铠,溶于5mL硫酸,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.82铅(1mL溶液含有0.1mgPb)称取0.160g硝酸铅,用10mL硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.83铋(1mL溶液含有0.1mgBi)4.83.1称取0.232g硝酸铋【Bi(NO,),5H,O],用10mL硝酸溶液(25%)溶解,移人1000mL容瓶中,稀释至刻度。
4.83.2称取0.100g金属铋,溶于6mL硝酸中,煮沸除去三氧化二氮气体,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
A140%乙醛含量测定
GB 602—88
附录A
五种溶液的含量测定方法
(补充件)
将50.00mL氯化羟胺溶液[c(NH,OH·HC1)=2mo1/L注人具塞锥形瓶啦,称量,加人1.5mL40%乙醛,放置30min,再称量,两次称量均称准至0.0002g,加10滴溴酚蓝指示液(10.4g/L)用氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/L]滴定,同时做空白试验。空é试验是量取50.00mL氯化羟胺溶液【c(NH,OH·HC1)=2mo]/L],加30mL水,与样品同时同样操作。
40%乙酵含量按式(A1)计算:
X =-C(V--V) × 0.044 05.
一一40%乙醛之百分含量,%,
式t X-
一氧化钠标准溶液之用量,mL;V
一空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,mL,一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L×100
m-——-40%乙醛之质量,g,
与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(Na0H)=1.000mol1/L]相当的以克表示的乙醛的质呆。0.044 05
A2 甲醛含量测定
量取3mL甲醛溶液,称准至0.0002g。加入50mL亚硫酸钠溶液【c(Na,SO,)= 1 mol/LJ 1)
中,用硫酸标准溶液【c(一H,SO,)=1mol /L】滴定至溶液由蓝色变为无色。注:1)亚硫酸钠溶液((Na,SO,)=1mo1/L)制备:称取126g亚硫酸钠,溶于水,稀释至100X)mL,加百里香酚酰指示液(1g/L),用硫酸溶液(5%)中和至无色。甲醛含量按式(A2)计算:
V-cx 0.030 03
式中:X一甲醛之百分含量,%;V
0.030 03-
硫酸标准溶液之用量,mL;
硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;甲醛溶液之质量,g;
(A2)
H,S0.)=1.000mol/L)相当的以克表示的甲醛的质量。,与1.00 mL硫酸标准溶液[c( -A3六氟合硅酸含量测定
称取3g六氟合硅酸,称准至0.0002g。置于聚乙烯杯,加100mL水、10mL饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示液(10g/L),冷却至0℃,用氯氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/L)滴定至粉红色,保持15s(V,)。然后加热至80℃,继续用氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/L】滴定至溶液呈稳定的粉红色(V,)。
六氟合硅酸禽量按式(A3)计算:GB 60288
X =V_:c×0. 036 023
式中:X一—六氟合硅酸之百分含量,%100
V2——滴定至第终点氢氧化钠标准溶液之用量,mL,一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L?
m一六氟合硅酸之质量,g
0.036023———马1.00mL氧化钠标准溶液【c(Na0H)=1.000mol/L】相当的以克表尔的六氟合硅酸的质量。
A430%过氧化氢含量测定
最取1.8mL(2g)30%过氧化氢,注人具塞链形瓶中,称准至0.0002g。移人250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,加10mL硫酸溶液(20%),用高锰酸钾标准溶液【c(一KMnO,)=0.1m01/L】滴定至溶液墨粉红色,保持30s。30%过氧化氢含量按式(A4)计算:X = V:c× 0.017 01
式中:X-——30%过氧化氢之百分含量,%;V
一高锰酸钾标准溶液之用量,mL,× 100
c高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-30%过氧化氢之质量,g;
(A4)
一与1.00mL高锰酸钾标准溶液【c一KMnO)=1.000mol/L】相当的以克表小的过氧化氢的质量。
A5氟(溶液I)含量测定
取5.00mL溶液I(见第4.48条)注人碘量瓶中,加100mL水、2g碘化钾及5mL盐酸溶液(10%),在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液【c(Na,S,O,)=0.1mo1/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。氯含量按式(A5)计算:
-V cx0.035 45
氯之含量,g/mL;
武: X---
V—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,0.03545-
与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液【c(Na,S:O,)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。an
芮酮·
革酸盐.
碘化物
碘酸盐
二硫化碳,
二氧化硅·
二氧化碳
酚··
戴化物
铬酸盐
硅酸盐·
过氧化氢·
GB 602—88
附录B
汉语拼音索引
(参考件)
..+....
.. 4.9
...... 4.45
甲醛·
磷酸盐
硫代硫酸盐
硫化物
硫氰酸盐·
硫酸盐
六氟合硅酸盐
六氰合铁(Ⅱ)酸盐
氯化物·
氯酸盐
葡萄糖
水杨酸·
缩二脲,
石碳·
+-.++-.-+
GB 602--88
电电电电
...........
.+.+-..-..++-+.
..........
. 4.39
...........
66606t0060666666066o6600 4.824.63
附加说明:
碳酸盐
羰基化合物
硝酸盐
溴化物·
溴酸盐
亚铁·
业硝酸盐·
乙酸·
乙酸盐
GB602—88
本标准围全国化学标准化技术委员会提出。本标准由北京化学试剂总广归口。本标准天淮化学试剂一广负责起草。本标准于1965年首次发布,1977年修订。P.......
..4.59
.·4.56
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化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
Chemical reagent
Preparations of stock standard solutions主题内容与适用范围
本标准规定了杂质测定用标准溶液的制备方法。UDC 543.06
:54-41
GB 602—88
代替GB 602—77
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)之溶液,应用于检定化学试剂中杂质的含量,也可供其他化工产品标准选用。2引用标准
GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
一般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中二级水的规格。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3
杂质测定用标准溶液应用移液管量取,每次量取体积不得少于0.05mL。当量取体积少于0.05mL时,应将标准溶液稀释后使用,当量取体积大于2.00mL时,应使用较浓的标准溶液。3.4杂质测定用标准溶液在常温(15~25℃)下保存期一般为二个月,当出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。
4制备方法
4.1乙酸酐[1mL溶液含有1mg(CH,CO,O]称取0.100g乙酸,置于100mL容量瓶中,用无乙酸酐的冰乙酸溶解,用无乙酸酐的冰乙酸稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。注:无乙酸酐的冰乙酸的制备,将冰乙酸回流半小时蒸馏制得。4.2乙酸盐(1mL溶液含有10mgCH,COO)称取23.050g乙酸钠(CH,CO0Na·3H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.3乙醛(1mL溶液含有1mgCH,CHO)称取mg40%乙醛溶液,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。40%乙醛质量按式(1)计算:
式中: m-
40%乙醛之质量,g,
中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准3.8
((1)
1989-04-01实施
X—40%乙醛之百分含量;
GB 602--88
1.000-配制1000mL乙醛杂质标准溶液所需乙醛之质量,g。注:配制前应按本标准A1规定方法测定40%醛的含量。4.4水杨酸(1mL溶液含有0.1mgHOCH,COOH)称取0.100g水杨酸,加少量水和1mL冰乙酸溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.5内酮(1 mL溶液含有lmgCH,COCH,)称取1.000g丙酮,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.6甲醇(1mL溶液含有1mgCH,OH)称取1.000g甲醇,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.7甲醛(1mL溶液含有1mgHCHO)称取mg甲醛溶液,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。甲醛溶液质量按式(2)计算:
式t: m-
甲醛溶液之质量,g,
甲醛之百分含量,
一配制1000mL甲醛杂质标准溶液所需甲醛之质量,g。1.000-
注:制备前短按本标准A2规定方法谢定甲醛浴液的含。4.8草酸盐(1mL溶液含有0.1mgC,0,)(2)
称取0.143g草酸(C,H,O,·2HO),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.9酚(1mL溶液含有1mgC,H,OH)称取1.000g苯酚,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.10葡萄糖(1mL溶液含有1 mgC,H,,0。·H,O)称取1.000g葡萄糖(C,H,2O。·H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.11缩二脲(1 mL溶液含有0.1mgNH,CONHCONH,)称取0.100g缩二,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.12炭基化合物(1mL溶液含有1mgC0)称取10.43g丙酮(相当5.000gCO)置于含有50mL无羰基甲醇的100mL容量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度,充分混匀。量取20.00mL此溶液于1000mL容量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.13糠醛(1 mL溶液含有 1 mgC,H,O,)称取1.000g糠醛,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.14二氧化硅(1 mL溶液含有1mgSiO,)称取1.000g二氧化硅,置于铂埚中,加3.3g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至完全熔融,冷却,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4.15二氧化碳(1mL溶液含有0.1mgCO,)称取0.240g于270~300℃灼烧至恒重之无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移人1000mL容量瓶中,用无.氧化碳的水稀释至刻度。4.16二硫化碳(1mL溶液含有1mgCS,)称取0.500g二硫化碳,溶于四氯化碳,移人500mL容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
GB 602—88
4.17六氟合铁(Ⅱ)酸盐[1mL溶液含有0.1mgFe(CN),)称取0.199g六氟合铁(Ⅱ)酸钾(K[Fe(CN),)·3H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.18六氟合硅酸盐(1mL溶液含有0.1mgSiF。)称取mg六氟合硅酸(30%~32%),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯并。
六氟合硅酸质量按式(3)计算:m = 1.014 1x 0. 100
式中:m六氟合硅酸之质量,g,X---六氟合硅酸之百分含量,
一配制1000mL六氟合硅酸盐杂质标准溶液所需六氟合硅酸之质量,g0.100--
1.014 1——-六氟合硅酸盐换算为六氟合硅酸之系数。注:制备前应按本标准A3规定方法测定六氟合硅酸的含量。4.19亚硝酸盐(1mL溶液含有0.1mgNO,)(3)
称取0.150g亚硝酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.20过氧化氢(1mL溶液含有1mgH,O,)称取mg30%过氧化氢,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。30%过氧化质量按式(4)计算:1.000
式中:m——30%过氧化氢之质量,gX
一30%过氧化氢之百分含量,
1.000一一配制1000mL过氧化氢杂质标准溶液所需过氧化氢之质量,多。注:制备前应按本标准A4规定方法测定30%过氧化氢的含量。4.21氟化物(1mL溶液含有0.1mgF)(4)
称取0.221g氟化钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶1中。4.22硅酸盐(1mL溶液含有1mgSiO,)称取0.790g二氧化硅,置于铂中,加2.6g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至究全熔融,冷却,溶-于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4.23铬酸盐(1mL溶液含有0.1mgCr0.)称取0.167g预先于105~110℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.24铵(1mL溶液含有0.1mgNH.)称取0.297g于105~110℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.25硫化物(1mL溶液含有0.1mgS)称取0.749g硫化钠(Na,S·9H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.26硫代硫酸盐(1mL溶液含有0.1mgS,O,)称取0.221g硫代硫酸钠(Na,S,0,·5H,0),溶于煮沸过的水,移入1000mL容量瓶中,用点沸过的水稀释至刻度。
4.27硫氟酸盐(1mL溶液含有0.1mgCNS)tuywww.bzxz.net
GB 602-88
称取0.131g硫氮鼠酸铵,溶水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.28硫酸盐(1mL溶液含有0.lmgSO。)4.28.1称取0.148g于105~110℃十燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.28.2称取0.181g硫酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.29硝酸盐(1mL溶液含有0.1mgNO,)4.29.1称取0.163g于120~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.29.2称取0.137g硝酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.30氯化物(1mL溶液含有0.1mgC1)称取0.165g于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.31氯酸盐(1mL溶液含有0.1mgC10,)称取0.147g氯酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.32碘化物(1mL溶液含有0.1mgI)称取0.1318碘化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。存于棕色瓶中。4.33碘酸盐(1mL溶液含有0.1mgI0,)称取0.122g碘酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀至刻度。贮存于棕色瓶中。4.34溴化物(1mL溶液含有0.1mgBr)称取0.149g漠化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。4.35溴酸盐(1 mL溶液含有0.1mgBrO,)称取0.131g溴酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。4.36碳酸盐(1 mL溶液含有0.1mgCO,)称取0.1778于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移人1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。4.37磷酸盐(1mL溶液含有0.1mgPO。)称取0.143g磷酸二氢钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.38铍(1mL溶液含有1mgBe)
称取1.966g硫酸铍(BeSO。4H,0),溶于水,加1mL硫酸,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.39硼(1mL溶液含有0.1mgB)
称取0.572g硼酸,加10mL水,温热溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.40碳(1mL溶液含有1mgC)
称取8.826g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移人1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。4.41氮(1mL溶液含有0.1mgN)
4.41.1称取0.382g于100~105℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.41.2称取0.607g硝酸钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.42钠(1mL溶液含有0.1mgNa)称取0.254名于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。烷存于聚乙烯瓶中。
4.43镁(1mL溶液含有0.1mgMg)4.43.1称取0.166g于800℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5mL盐酸及少量水中,移人1000mL容瓶中,稀释至刻度。
GB 602--88
4.43.2称取1.014g硫酸镁(MgSO,·7H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度4.4铝(1mL溶液含有0.1mgAl)
称取1.759g硫酸铝钾【A1K(SO),·12H0】,溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.45硅(1mL溶液含有0.1mgSi)称取0.214g二氧化硅,置于铂增中,加1g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至完全熔融,冷,却,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4.46磷(1mL溶液含有0.1mgP)
称取0.439g磷酸二氢钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.47硫(1mL溶液含有0.1mgS)
称取0.544g硫酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.48氯(1 mL溶液含有0.1mgC1)称取约4g氮胺T(C,H,CiNNa0,S·3H,O),置于1000mL容量瓶中,溶于水,稀释至刻度(溶液1)
准确量取VmL溶液1,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。氯胺T水溶液体积按式(5)计算:W
式中:V—--氯胺T水溶液之体积,mLX-—-1mL溶液I含有氯之质量,8/mL,0.100
.0:100—--—配制1000mL氯杂质标准溶液所需氯之质量,g。注:制备前应按本标准A5规定方法标定溶液1的氯含量。4.49钾(1mL溶液含有0.1mgK)
4.49.1称取0.191g于500~600℃灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.49.2称取0.259g硝酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.50钙(1mL溶液含有0.1mgCa)4.50.1称取0.250g于105~110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于10mL盐酸溶液(10%)中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.50.2称取0.367g氯化钙(CaCl,·2H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.51钛(1mL溶液含有0.1mgTi)称取0.167g二氧化钛,加2~4g焦硫酸钾,于600℃灼烧熔融,冷却,用硫酸溶液(5%)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.52钒(1mL溶液含有1mgV)
称取0.230g偏钒酸铵,溶于水(必要时可温热),移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。4.53铬(1mL溶液含有0.1mgCr)。4.53.1称取0.373g预先于105℃·F燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.53.2称取0.283g重铬酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.54锰(1mL溶液含有0.1mgMn)4.54.1称取0.275g于400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.54.2称取0.308g硫酸锰(MnSO,H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。562
4.55铁(1mL溶液含有0.1mgFe)GB 602-88
称取0.864g硫酸铁铵[NH,Fe(SO),·12H,O],溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.56亚铁【1mL溶液含有0.1mgFe(Ⅱ)】称取0.702g硫酸亚铁铵【(NH),Fe(SO2·6H,O】,溶于含有0.5mL硫酸的水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。4.57钻(1mL溶液含有1mgCo)
称取2.630g无水硫酸钴(用CoSO。·7H,0在500~550℃灼烧至恒重),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.58镍(1mL溶液含有0.1mgNi)4.58.1称取0.673g硫酸镍铵[NiSO,·(NH),SO。6H,O],溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.58.2称取0.448g硫酸镍(NiSO。·6H,O),溶水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.59铜(1mL溶液含有0.1mgCu)称取0.393g硫酸铜(CuSO。·5H,0),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.60锌(1mL溶液含有0.1mgzn)4.60.1称取0.125g氧化锌,溶于100mL水及1mL硫酸中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.60.2称取0.440g硫酸锌(ZnSO,·7H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.61镓(1mL溶液含有1mgGa)
称取0.134g三氧化二镓,溶子5mL硫酸,移人100mL容量瓶中,小心稀释至刻度。4.62锗(1mL溶液含有0.1mgGe)称取0.100g锗,加热溶于3~5mL30%过氧化氢中,遂滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5mL,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.63砷(1mL溶液含有0.1mgAs)称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.64硒(1mL溶液含有0.1mgSe)称取0.141g二氧化硒,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.65锶(1mL溶液含有0.1mgSr)称取0.304g氯化锶(SrCl2·6H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.66错(1mL溶液含有0.1mgzz)称取0.353g氧氯化锆(ZrOCl,·8H,0),加30~40mL盐酸溶液(10%)溶解,移人1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。4.67铌(1mL溶液含有0.1mgNb)称取0.143g经乳钵研细的五氧化二锯和4g粉末状的焦硫酸钾,二者分层放人石英中,于600℃灼烧熔融,取出冷却,用20mL酒石酸溶液(150g/L)加热溶解。移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.68钼(1mL溶液含有0.1mgMo)称取0.184g钼酸铵【(NH,)。Mo,O24·4H,O】,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.69钯(1mL溶液含有1mgPd)
称取1.666g预先在105~110℃+燥1h的氯化钯,加30mL盐酸溶液(20%)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.70银(1mL溶液含有0.1mgAg)GB 602—88
称取0.158g硝酸银,溶了水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。处:存了棕色瓶中。4.71锅(1mL溶液含有0.1mgCd)称取0.203g氯化镐(CdC1,·2→H,0),溶于水,移人1000mL容品瓶中,稀释至刻度。4.72钢(mL溶液含有1mgIn)
称取0.100g金属钢,加15mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,移人100mL容量瓶巾,稀释刻度。
4.73锡(1mL浴液含有0.1mgSn)称取0.100g金属锡,溶于盐酸溶液(20%)中,移人100mL容量瓶+1,用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。
量取10.00mL上述溶液,注人100mL容量瓶中,加15mL盐酸溶液(20%),稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
4.74锑(1mL溶液含有0.1mgSb)号H,0),溶于盐酸溶液(10%)中,移人1000mL容称取0.274g酒石酸锑钾(CH.KO,Sb·瓶4,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。4.娣(1mL溶液含有1mgTe)
称取1.000g金属碲,加20~30mL盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移人1000mL容量瓶,稀释至刻度。
4.76锁(1mL溶液含有0.1mgBa)称取0.178g氟化锁(BaC」,·2H,0),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.7鸽(1mL溶液含有1mgW)
称取1.262g预先在105~110℃十燥1h的三氧化钨,加30~40mL氢氧化钠溶液(200g/L),川热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。注:可用钨酸铵在400~500℃灼烧20min分解后生成的“氧化钨制备。4.78(1mL溶液含有1mgPt)
称取0.249g氯铂酸钾,溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。4.79金(1mL溶液含有1mgAu)
称取0.1000g金属金,加10mL盐酸、5mL硝酸溶解,在水浴.上蒸发近干,溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.80汞(1mL溶液含有0.1mgHg)4.80.1称取0.135g氯化汞,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.80.2称取0.162g硝酸汞,用10mL硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000mL容量瓶t,稀释至刻度。4.8铠(1mL溶液含有0.1mgT1)
称取0.118g氯化亚铠,溶于5mL硫酸,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.82铅(1mL溶液含有0.1mgPb)称取0.160g硝酸铅,用10mL硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。4.83铋(1mL溶液含有0.1mgBi)4.83.1称取0.232g硝酸铋【Bi(NO,),5H,O],用10mL硝酸溶液(25%)溶解,移人1000mL容瓶中,稀释至刻度。
4.83.2称取0.100g金属铋,溶于6mL硝酸中,煮沸除去三氧化二氮气体,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
A140%乙醛含量测定
GB 602—88
附录A
五种溶液的含量测定方法
(补充件)
将50.00mL氯化羟胺溶液[c(NH,OH·HC1)=2mo1/L注人具塞锥形瓶啦,称量,加人1.5mL40%乙醛,放置30min,再称量,两次称量均称准至0.0002g,加10滴溴酚蓝指示液(10.4g/L)用氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/L]滴定,同时做空白试验。空é试验是量取50.00mL氯化羟胺溶液【c(NH,OH·HC1)=2mo]/L],加30mL水,与样品同时同样操作。
40%乙酵含量按式(A1)计算:
X =-C(V--V) × 0.044 05.
一一40%乙醛之百分含量,%,
式t X-
一氧化钠标准溶液之用量,mL;V
一空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,mL,一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L×100
m-——-40%乙醛之质量,g,
与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(Na0H)=1.000mol1/L]相当的以克表示的乙醛的质呆。0.044 05
A2 甲醛含量测定
量取3mL甲醛溶液,称准至0.0002g。加入50mL亚硫酸钠溶液【c(Na,SO,)= 1 mol/LJ 1)
中,用硫酸标准溶液【c(一H,SO,)=1mol /L】滴定至溶液由蓝色变为无色。注:1)亚硫酸钠溶液((Na,SO,)=1mo1/L)制备:称取126g亚硫酸钠,溶于水,稀释至100X)mL,加百里香酚酰指示液(1g/L),用硫酸溶液(5%)中和至无色。甲醛含量按式(A2)计算:
V-cx 0.030 03
式中:X一甲醛之百分含量,%;V
0.030 03-
硫酸标准溶液之用量,mL;
硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;甲醛溶液之质量,g;
(A2)
H,S0.)=1.000mol/L)相当的以克表示的甲醛的质量。,与1.00 mL硫酸标准溶液[c( -A3六氟合硅酸含量测定
称取3g六氟合硅酸,称准至0.0002g。置于聚乙烯杯,加100mL水、10mL饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示液(10g/L),冷却至0℃,用氯氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/L)滴定至粉红色,保持15s(V,)。然后加热至80℃,继续用氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/L】滴定至溶液呈稳定的粉红色(V,)。
六氟合硅酸禽量按式(A3)计算:GB 60288
X =V_:c×0. 036 023
式中:X一—六氟合硅酸之百分含量,%100
V2——滴定至第终点氢氧化钠标准溶液之用量,mL,一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L?
m一六氟合硅酸之质量,g
0.036023———马1.00mL氧化钠标准溶液【c(Na0H)=1.000mol/L】相当的以克表尔的六氟合硅酸的质量。
A430%过氧化氢含量测定
最取1.8mL(2g)30%过氧化氢,注人具塞链形瓶中,称准至0.0002g。移人250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,加10mL硫酸溶液(20%),用高锰酸钾标准溶液【c(一KMnO,)=0.1m01/L】滴定至溶液墨粉红色,保持30s。30%过氧化氢含量按式(A4)计算:X = V:c× 0.017 01
式中:X-——30%过氧化氢之百分含量,%;V
一高锰酸钾标准溶液之用量,mL,× 100
c高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L,-30%过氧化氢之质量,g;
(A4)
一与1.00mL高锰酸钾标准溶液【c一KMnO)=1.000mol/L】相当的以克表小的过氧化氢的质量。
A5氟(溶液I)含量测定
取5.00mL溶液I(见第4.48条)注人碘量瓶中,加100mL水、2g碘化钾及5mL盐酸溶液(10%),在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液【c(Na,S,O,)=0.1mo1/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。氯含量按式(A5)计算:
-V cx0.035 45
氯之含量,g/mL;
武: X---
V—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL,硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L,0.03545-
与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液【c(Na,S:O,)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。an
芮酮·
革酸盐.
碘化物
碘酸盐
二硫化碳,
二氧化硅·
二氧化碳
酚··
戴化物
铬酸盐
硅酸盐·
过氧化氢·
GB 602—88
附录B
汉语拼音索引
(参考件)
..+....
.. 4.9
...... 4.45
甲醛·
磷酸盐
硫代硫酸盐
硫化物
硫氰酸盐·
硫酸盐
六氟合硅酸盐
六氰合铁(Ⅱ)酸盐
氯化物·
氯酸盐
葡萄糖
水杨酸·
缩二脲,
石碳·
+-.++-.-+
GB 602--88
电电电电
...........
.+.+-..-..++-+.
..........
. 4.39
...........
66606t0060666666066o6600 4.824.63
附加说明:
碳酸盐
羰基化合物
硝酸盐
溴化物·
溴酸盐
亚铁·
业硝酸盐·
乙酸·
乙酸盐
GB602—88
本标准围全国化学标准化技术委员会提出。本标准由北京化学试剂总广归口。本标准天淮化学试剂一广负责起草。本标准于1965年首次发布,1977年修订。P.......
..4.59
.·4.56
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