【国家标准(GB)】 工业无水硫酸钠

中华人民共和国国家标准
工业无水硫酸钠
Anhydrous sodium sulphate
for industrial use
主题内容与适用范围
GB 6009-92
代替GB6009-85
本标准规定了工业无水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用作合成洗涤剂、维尼纶、染料、玻璃、造纸及无机盐工业的原料。
分子式：Na2SO.
相对分子质量：142.04（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
GB 602
化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049
GB 3051
GB5950
GB 6678
GB6682
3产品分类
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰嘛分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则化工产品采样总则
实验室用水规格
工业无水硫酸钠按用途分以下三类：I类：主要用于合成洗衣粉、维尼纶；Ⅱ类：主要用于染料、玻璃、造纸等工业；置类：用作无机盐工业原料。
4技术要求
4.1外观：1类产品及正类一等品为不结块的白色结晶颗粒，无机械杂质。4.2工业无水硫酸钠应符合表1要求。国家技术监警局1992-09-01批准372
标准授授区
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1993-07-01实施
指标项目
硫酸钠(Na2S())含量,%
水不溶物含基，%
钙镁（以Mg计)总含量，%≤
氮化物(以 CI 计)含量,%≤
铁(Fe)含基，%免费标准下载网bzxz
水分，%
自度，%
优等品
GB6009—92
一等品
注：(）副产无水硫酸钠还应不含有干扰试验和影响使用的杂质。②用户对产品有特殊要求时，可与生产厂另订协议。5试验方法
一等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。
5. 1硫酸钠含量的测定
5.1.1重量法（仲裁方法）
5.1.1.1方法提要
用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子。称量生成的硫酸钡。5.1.1.2试剂和材料
5.1.1.2.1盐酸(GB622)：1+1溶液。5.1.1.2.2氯化钡（BaCl2·2H,0O)(GB652)122g/L溶液。5.1.1.2.3硝酸银（GB670):20g/L溶液。5.1.1.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250ml.烧杯中，加100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取25mL试验溶液置于500mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液，270mL水，加热至微沸。在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2～3min，然后盖_上表面Ⅲl，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800士20℃下恒重的瓷埚中，在110C烘干。然后灰化，在800士20℃灼烧至恒重。
5.1.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO,)含量(r)按式(1)计算：273
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式中：m-
GB6009-92
(m= m.) X 0. 608 6 × 100 - 5. 844r:#x
_ 1 217.2(mi - m2)
硫酸钡及瓷埚的质量，g；
瓷的质量，g；
-试料质量·g;
0.6086——硫酸换算为硫酸钠的系数；5.844α3
按5.3条测得的钙镁（以Mg计）总含量，%；5.844-
镁换算为硫酸钠的系数。
所得结果应表示至一位小数。
5.1.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。5.1.2计算法
5.1.2.1方法提要
·（1)
从100中减去水不溶物、硫酸钙、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及碳酸钠或硫酸等的百分含量，即得硫酸钠的百分含量。
5.1.2.2分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钠(Na,SO,)含量(r)按式(2)计算：αi = 100 - (2 + 4. 951s + 1.648r + 3. 580x5 + 6+ x,)式中：α2——按5.2条测得的水不溶物含量，%；T3
按5.3条测得的钙镁（以Mg计）总含量，%；按5.4条测得的氯化物（以CI计）含量，%；T
按5.5条测得的铁（Fe）含量，%；a,
r6——按5.6条测得的水分，%；一按5.8条测得的以H,SO.表示的酸度或以Na,CO,表示的碱度，%;a
4.951-—Mg换算为MgSO.的系数；1.648-ClI换算为 NaCl 的系数;3.580-—Fe换算为Fez(SO,)：的系数。所得结果应表示至一位小数。
5.2水不溶物含量的测定
5.2.1试剂和材料
5.2.1.1氯化钡(BaCl,·2H2O)(GB652):100g/L溶液。5.2.2仪器、设备
一般实验室仪器、设备和
5.2.2.1式过滤器：滤板孔径5~15um。5.2.3分析步骤
..( 2)
称取10～20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加100mL水，加热溶解。用己已于105～110C烘干至恒重的埚式过滤器过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。于105~～110C烘干至恒重。
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5.2.4分析结果的表述
GB 6009—92
以质量百分数表示的水不溶物含量（2)按式（3)计算：2
式中:m,—
m -m2 × 100
水不溶物及式过滤器的质量，；-式过滤器的质量，名；
试料质量，g。
所得结果，1类产品和Ⅱ类一等品表示至二位小数，Ⅱ类合格品和Ⅱ类产品表示至一位小数。5.2.5允许差
（3）
两次平行测定结果之差，I类产品和Ⅱ类一等品不大于0.01%，亚类合格品和Ⅱ类产品不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。5.3钙、镁总含量的测定
5.3.1方法提要
以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1氨（GB631)-氯化铵(GB658)缓冲溶液甲：pH~10。5.3.2.2三乙醇胺：1+3溶液。
5.3.2.3硫化钠（HG3—905):20g/L溶液。5.3.2.4氯化钡(BaCl2·2H,O)(GB652):100g/L溶液。5.3.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)：c(CicHi.O.N,Na2)约0.02mol/L标准滴定溶液。5.3.2.6铬黑T：称取1份铬黑T，与200份于105～110℃烘干的氯化钠（GB1266)混合均匀，密闭保存。
5.3.3分析步骤
5.3.3.1试验溶液的制备
称取约20g试样，精确至0.01g，加200mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氟化钡溶液检验）。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。5.3.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液，如存在铜的干扰再加人1mL硫化钠溶液。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。溶液由紫红色变为蓝色即为终点。5.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的钙、镁（以Mg计）总含量(zs)按式（4)计算：V.c× 0,924 3 × 100 = 48. 6V ·caa
式中：V一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；c-—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;一试料质量，g；
（4）
0.0243———与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(Ci.H1,OgNzNaz)==1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.3.5允许差
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GB 6009-92
两次平行测定结果之差不大于0.02%、取其算术平均值为测定结果。5.4氯化物含量的测定
5.4.1方法提要
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞溶液滴定氯离子。5.4.2试剂和材料
GB3051第4章规定的试剂和材料以及5.4.2.1参比溶液：在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加1+15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加入1mL.二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色，记录所用体积。此溶液在使用前制备。5.4.3仪器、设备
般实验室仪器、设备和
5.4.3.1微量滴定管：分度值为0.01或0.02mL。5.4.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液（5.3.3.1)，置了250mL锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴酚蓝指示液。如溶液呈蓝色，则滴加1+15硝酸溶液至溶液变黄并过量1mL；如溶液呈黄色，则滴加40g/L氢氧化钠溶液至溶液变蓝，再滴加1+15硝酸溶液至溶液变黄并过量1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/I.硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。
5.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物（以C1计）含量（x）按式（5）计算：4
V=Ve) X0. 035 45 × 100 0. 9(V=Vo) -m×o
式中：V--滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V。—制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；一一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L(5)
m --试料质量,g;
与1. 00 mL 硝酸汞标准滴定溶液(c(Hg(NO,)J=1. 000mol /L)相当的以克表示的氯的0. 035 45-
质量。
所得结果，I类产品和I类--等品应表示至二位小数，I类合格品和直类产品表示至一位小数。5.4.6允许差
两次平行测定结果之差，I类优等品不大于0.02%，其他等级不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。
5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB3049第2章。
5.5.2试剂和材料
GB3049第3章规定的试剂和材料以及5.5.2.1盐酸(GB622)。
5.5.2.2氮水(GB631):1+1溶液。5.5.3仪器、设备
一般实验室仪器、设备和
5.5.3.1分光光度计：带有厚度为1cm和3cm的吸收池。276
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5.5.4工作曲线的绘制
GB 6009-~92
按GB3049第5.3条的规定，使用1cm和3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，分别绘制工作曲线。
5.5.5分析步骤
5.5.5.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，叠于250ml烧杯中。加50mL水、25ml盐酸（5.5.2.1），加热至沸。试料完全溶解后继续煮沸5min。冷却，全部转移到500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，备用。
5.5.5.2空白试验溶液的制备
在250mL烧杯中加50ml.水、25mL盐酸（5.5.2.1），加热煮沸5min。冷却后转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.5.5.3测定
用移液管移取表2规定量的试验溶液以及相同量的空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，加入相应量的氨水（5.5.2.2），加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用相应厚度的吸收池，按GB3049第5.4.2条的规定测量吸光度。表2
试料等级
移取试验溶液体积，,mL
加入氮水(5.5.2.2)体积，mL
吸收池厚度，cm
5.5.6分析结果的表述
优等品
一等品
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(rs)按式（6)计算：mi
式中:m,-
一mg)
根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg；根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg；一试料质量，g；
V移取试验溶液的体积,mL。
所得结果应表示至三位小数。
5.5.7允许差
合格品
两次平行测定结果之差，1类产品不大于0.0003%，Ⅱ类产品不大于0.001%，取其算术平均值为测定结果。
5.6水分的测定
5.6.1仪器、设备
般实验室仪器、设备和
5.6.1.1称量瓶：50mm×30mm。
5.6.2分析步骤
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GB 6009—92
用已于105~~110℃C烘干至恒重的称量瓶称取5～20g试样，精确至0.0002g。于105~~110℃下烘干至恒重。
5.6.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分（t。)按式（7)计算：r
式中:mr
干燥后试料质量，g；
试料质量，g。
所得结果，I类产品和Ⅱ类等品表示至二位小数，Ⅱ类合格品和直类产品表示至一位小数。5.6.4允许差
两次平行测定结果之差，1类产品和1类一等品不大于0.01%，Ⅱ类合格品和直类产品不大于0.1%。
5.7白度的测定
5.7.1仪器、设备
5.7.1.1白度仪：符合GB5950第3章的规定。5.7.1.2标准白板：符合GB5950第4章规定的氧化镁标准白板。5.7.1.3工作白板：符合GB5950第5章的规定。5.7.2分析步骤
按GB5950第6章的规定进行。
5.7.3分析结果的表述
按GB5950第7章的规定进行。
5.7.4允许差
两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。5.8酸度或碱度的测定
5.8.1方法提要
将试料溶于水。以甲基红为指示剂，加入已知量的过量硫酸标准滴定溶液，煮沸赶掉二氧化碳，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.8.2试剂和材料
5.8.2.1硫酸(GB625):c(H,SO.)约0.1mol/L标准滴定溶液。5.8.2.2氢氧化钠(GB629):c(NaOH)约0.1mol/L标准滴定溶液。5.8.2.3甲基红(HG3--958)：1g/L乙醇溶液。5.8.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL锥形瓶中。加100mL水溶解，加入5滴甲基红指示液。如果溶液呈红色，则用滴定管加入约10mL硫酸标准滴定溶液；如果溶液呈黄色，则用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色，再加人约10mL硫酸标准滴定溶液。煮沸5min。将溶液冷却至约60℃，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色即为终点。测定后进行空白试验。空白试验中所加硫酸标准滴定溶液体积应与测定时完全相同。5.8.4分析结果的表述
若V.大于V2，则计算以H,SO,表示的酸度；若V2大于V1,则计算以Na2CO，表示的碱度。以质量百分数表示的酸度（以H,SO.计）(r)按式（8)计算：278
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式中：c-
GB 6009—92
C (V - V2) × 0. 049 × 100 = 4. 9e (V/ -V)m
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；测定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V—…-空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL试料质量，g；
0.049-—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液Cc（NaOH）=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸的质量；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c（NaOH）=1.000mol/L）相当的以克表示的碳酸钠的0.053—1
质量。
以质量百分数表示的碱度（以Na2CO计）(r)按式(9)计算：2, = C (V-V) × 0. 53 × 100 = 5. 3e (V - V)m
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V,—一测定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；Vz—--空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料质量g；
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸的质量，
0.053—-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH）=1.000mol/L)相当的以克表示的碳酸钠的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.8.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。6检验规则
6.1工业无水硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业无水硫酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的工业无水硫酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、类别、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
6.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业无水硫酸钠进行验收。验收应在货到之日算起的一个月内进行。
6.3每批产品不超过150t。
6.4按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、类别、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另·瓶保存三个月备查。6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验，核验结果即使只有·-项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。279
7标志、包装、运输和贮存
GB6009—92
7.1包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、类别、等级、净重和本标准编号。
7.2工业无水硫酸钠用塑料编织袋包装（I类产品和I类一等品内衬塑料袋），每袋净重50kg。7.3本产品在运输、贮存过程中应防潮、防雨。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和山西运城盐化局负责起草。本标准主要起草人黄家棚、郝宝玉、雷竹兰、王琪。本标准于1985年5月24日首次发布。本标准参照采用苏联标准FOCT6318—77(83年修改单)《工业无水硫酸钠》。280
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