【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素D3微粒

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T9840—2006
代替GB/T9840—1988
饲料添加剂
维生素D3微粒
Feed additiveVitamin D beadlets2006-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
本标准对GB/T9840--1988《饲料添加剂维生素D微粒》进行修订。本标准与GB/T9840-1988的主要差异如下：GB/T9840--2006
原标准中的适用范围“以含量130万I·U/g以上的维生素D原油为原料”，本标准改为“以饲料添加剂维生素D，油为原料”，同时补充了化学名称、分子式、相对分子质量、化学结构式本标准增加了规范性引用文件；一本标准产品规格改为500000IU/g”，并补充一条“也可根据合同要求确定（含量不低于300000U/g）\；
原标准中的外观与性状为“米黄色或黄棕色”，本标准改为“米黄色至黄棕色”，同时增加“具有流动性”，删去“在40℃水中成乳化状”，-原标准规定维生素D.含量应为“标示量的85.0～120.0”，本标准改为“标示量的90.0~120.0\；原标准规定颗粒度应为“100.0%通过2号筛”，本标准改为“100%通过孔径为0.85mm分析筛，85%以上通过孔径为0.42mm分析筛。”；原标准中维生素D，含量测定为内标法，本标准改为外标法，并设置了第一法（仲裁法）和第二法，
原标准中“负责期一年”，本标准改为“保质期不低于12个月”。本标准自实施之日起代替GB/T9840-1988。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省饲料监察所、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江新和成股份有限公司、浙江医药股份有限公司维生素厂。本标准主要起草人：陈慧华、施杏芬、杨金枢、石锦福、金海丽、卢昆、盛翠凤、邵君芳、梅娜。1范围
饲料添加剂维生素D3微粒
GB/T9840-2006
本标准规定了饲料添加剂维生素D，微粒产品的产品规格、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于饲料添加剂维生素D3油为原料，配以一定量2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）及（或）乙氧喹啉作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料制成的微粒。本品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
化学名称：9，10-开环胆留-5，7,10(19）-三烯-3β-醇分子式：C2H44O
相对分子质量：384.65（1999年国际相对原子质量）化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696）GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准GB10648饲料标签
3产品规格
3.1500000IU/g。
3.2产品规格也可根据合同要求确定（但不能低于300000IU/g）。4要求
4.1性状
本品为米黄色至黄棕色微粒，具有流动性。遇热、见光或吸潮后易分解降解，使含量下降。4.2技术指标
技术指标应符合表1的要求。
GB/T9840—2006
维生素D，的含量(为标示量的)/(%)颗粒度
5试验方法
表1技术指标
试验筛200×50--0.85/0.5
试验筛200×50—0.425/0.28
干燥失重/（%）
90.0~120.0
100%通过孔径为0.85mm的试验筛85%以上通过孔径为0.425mm的试验筛5.0
本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。5.1试剂和溶液
5.1.1三氯甲烷（氯仿）。
乙酸酐。
硫酸。注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。5.1.4正已烷。
5.1.595%乙醇。
5.1.6氢氧化钾溶液：500g/L。注意，氢氧化钾溶液是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。
氢氧化钠溶液c（NaOH）=1mol/L：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置5.1.7
聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。免费标准下载网bzxz
5.1.8L-抗坏血酸溶液：称取3.5gL-抗坏血酸，溶解于20mL氢氧化钠溶液(5.1.7)中。5.1.9酚酸指示液，称取酚酸1名，加乙醇（5.1.5)使成100mL。5.1.10甘油（丙三醇）淀粉润滑剂：称取22g甘油，加人可溶性淀粉9g，加热至140℃并保持30min，并不断搅拌，放冷。
氯化钠溶液：100g/L。
脱脂棉。
无水硫酸钠。
BHT（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）。维生素D，标准品：含量≥99.0%。0.45μm有机滤膜。
正已烷（色谱纯）。
正戊醇（色谱纯）。
无水乙醇。
盐酸溶液c（HCI)=1mol/L：吸取90mL盐酸于1000mL水中，摇匀。盐酸溶液c（HCI)=0.01mol/L：吸取盐酸溶液（5.1.20）1mL于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
5.2仪器和设备
实验室常用仪器和设备。
5.2.1高效液相色谱仪，带紫外检测器。5.2.2恒温水浴锅。
5.2.3200×50—0.85/0.5的试验筛：筛框尺寸为200×50mm，网孔基本尺寸为850μm，金属丝直2
径为500um的金属丝编织网试验筛。GB/T9840—2006
5.2.4$200×50—0.425/0.28的试验筛：筛框尺寸为200×50mm，网孔基本尺寸为425μm，金属丝直径为280μm的金属丝编织网试验筛。5.3鉴别
称取试样100mg（精确至0.0002g），加三氯甲烷（氯仿）（5.1.1)10mL，研磨数分钟，过滤。取滤液5mL，加乙酸酐(5.1.2)0.3mL，硫酸（5.1.3)0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。
5.4颗粒度
称取试样适量，倾入分析筛中，振摇数分钟，取筛下物称量。颗粒度X，以筛下物占试样的质量分数(%)表示，按式(1)计算：X=m×100
式中：
m——筛下物的试料质量，单位为克（g)：mo
一试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后一位。5.5干燥失重
5.5.1测试方法
称取试样1g（精确到0.0002g），置于已干燥至恒量的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，在105℃烘箱中，干燥至恒量。
5.5.2计算和结果的表示
干燥失重X1，以质量分数（%)表示，按式（2)计算：Xi=m=m×100
式中：
-干燥前的试料加称量瓶质量，单位为克(g)；ms—干燥后的试料加称量瓶质量，单位为克（g)；m-试料质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后一位。5.6维生素D含量
5.6.1测定方法
5.6.1.1标准贮备液的制备
..（2)
称取50mg标准品（5.1.15)（精确至：0.00002g）于100mL容量瓶中，用正已烷（5.1.4）溶解并定容，摇勾后放于冰箱中保存（不超过7d)。该溶液含维生素D,，为500μg/mL。5.6.1.2标准溶液的制备
精密吸取贮备液（5.6.1.1)1mL于50mL容量瓶中，用正已烷(5.1.4)定容摇匀。该溶液含维生素D，为10μg/mL(400IU/mL)。
5.6.1.3试样处理
试样处理分为第一法和第二法。第一法为皂化萃取法，第二法为水浴超声法，以第一法作仲裁法。a）第一法皂化萃取法（仲裁法）精确称取维生素D，微粒试样0.2g~0.5g（相当于1.0×105IU，精确至0.0002g）于100mL皂化瓶中，加入乙醇（5.1.5)30mL、L-抗坏血酸溶液（5.1.8)5mL（临用新配）和氢氧化钾溶液（5.1.6）5mL（临用新配），置于90℃水浴回流30min。自冷凝管顶端加水冲洗冷凝管内壁2次，每次用水3
GB/T9840—2006
5mL，取出用流水迅速冷却，将皂化液移至500mL分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂（5.1.10），皂化瓶先用水洗2次，每次用5mL；再用正已烷洗涤2次，每次用正已烷10mL（5.1.4），洗涤液并人500mL的分液漏斗中，加人60mL正已烷（5.1.4)萃取，萃取时剧烈振摇，静置分层，水层转移至250mL分液漏斗中，再用正已烷（5.1.4）分2次萃取，每次50mL，弃去水层，收集萃取液于500mL分液漏斗中，油层先用氯化钠溶液（5.1.11)80mL洗一次，再用水洗涤数次，直至水层退酚（5.1.9）不显红色为止（每次用水50mL~80mL洗涤，洗涤时应缓缓转动，避免乳化）。提取液用铺有脱脂棉（5.1.12）与无水硫酸钠（5.1.13）的漏斗过滤，滤液放入250mL棕色容量瓶，漏斗用正已烷（5.1.4）洗涤3次～5次，洗液并入容量瓶中，再用正已烷（5.1.4）稀释至刻度，摇匀即得试样溶液。b）第二法水浴超声法
精确称取维生素D,微粒试样0.2g~0.5g（相当于1.0×105IU，精确至0.0002g）于250mL棕色容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（5.1.21)，50℃水浴超声5min，冷却。加入无水乙醇（5.1.19）为容量瓶的80%左右，带温超声5min，冷却，用无水乙醇（5.1.19）定容。在250mL分液漏斗中加入17mL盐酸溶液（5.1.20）同时精确加人25mL正已烷（5.1.17）和25mL上述试样溶液，振摇5min，弃去水层，取正已烷层以4500z/min离心5min，即得试样上机溶液。5.6.2色谱条件
色谱柱：AlltimaSilica内径4.6mm，柱长150mm，填料粒度5μm的硅胶柱。流动相：正已烷（5.1.17)和正戊醇（5.1.18）的混合液，V（正己烷）+V（正戊醇）=99.6十0.4。流速：2.0mL/min。
检测波长：265nm。
进样量：100μL。
5.6.3预维生素D，校正因子的测定精确移取标准贮备液（5.6.1.1)1mL至100mL皂化瓶中，加人3粒BHT（5.1.14）和适量正已烷（5.1.4），于90℃水浴中避光回流45min，冷却。用适量正已烷（5.1.4）转移至50mL棕色容量瓶中，用正已烷5.1.4)定容并摇勾。过0.45um有机滤膜（5.1.16），用高效液相色谱仪按上述色谱条件进样检测。得到维生素D,峰面积A和预维生素D,峰面积Ape。同样将标准溶液（5.6.1.2)过0.45μm有机滤膜（5.1.16），用高效液相色谱仪按上述色谱条件进样检测，得到维生索D，峰面积A和预维生素D,峰面积Apre：
预维生素D校正因子(F)按式(3)计算：F= (A-A)/(Ap -Ae)
式中：
一标准溶液中维生素D，的峰面积；A——标准溶液90℃水浴回流后维生素D，的峰面积；—标准溶液90℃水浴回流后预维生素D，的峰面积；A're
Age—标准溶液中预维生素D的峰面积。（3）
5.6.4试样测定
将试样分析液（5.6.1.3）过0.45μm有机滤膜（5.1.16），按上述色谱条件进行进样分析，得到试料中的维生素D，峰面积A,和预维生素D，峰面积As.pe5.6.5计算和结果的表示
维生素D含量X2,以IU/g表示，按式(4)计算：X,=(FXAp+A)XGXn
(FXAre+A)Xm
式中：
一预维生素D校正因子；
Ape—试料中预维生素D峰面积：A,—试料中维生素D的峰面积；
A—标准溶液中维生素D的峰面积：Apre——标准溶液中预维生素D的峰面积；m,
称取试料的质量，单位为克（g）；-标准溶液的浓度，单位为国际单位每毫升（IU/mL)；一试料的稀释倍数。
计算结果表示至小数点后一位。5.6.6允许差
GB/T9840—2006
取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5%。6·检验规则
6.1饲料添加剂维生素D,，应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后，方可出厂。6.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。
6.3采样方法：抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶（或样品袋），瓶（袋）上贴有标签并注明：生产厂家、产品名称、批号、取样日期。抽样时，应用清洁适用的取样工具。将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶（袋）中，一瓶（袋）供检验用，一瓶（袋）密封保存备查。6.4判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有--项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。7标签、包装、运输和贮存
7.1标签
标签按GB10648执行。
7.2包装
内衬聚乙烯袋，密封、盛于外包装容器内。聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691标准要求。7.3运输
本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。7.4贮存
本产品应贮存在清洁的地方，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。8保质期
，本产品在规定的贮存条件下，保质期不低于12个月。5
GB/T9840-2006
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂维生素D，微粒
GB/T9840—2006
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2006年10月第一版2006年10月第一次印刷*
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