【国家标准(GB)】 石油产品减压蒸馏测定法

GB/T 9168-1997
本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD1160—95&石油产品减压蒸馏测定法》。本标准与 ASTM D1160--95的主要技术差异：用国产十六烷代替了ASTM十六烷标准燃料本标准对GB/T9168—88的修改要点：1蒸馏速度由原来的4mL/min~8ml./min改为6ml./min~8mL/minl2增加了不同大气玉力下温度-压力换算表，报告试验结果以常压等同温度（℃)表示：对精密度做了疹订；
增加了温度传感器的校准及测定阖度响应时问的操作。4
本标准的附录 A,附录 H、附录(.附录 D、附录 F、附录 F、附录 G,附录 H 和附录 J.都是标准的附录。
本标准由中国石油化工总公司提出：本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标推起草单位；中国石油化工总公司锦西炼油化工总厂本标准主要起草人：张锦春，素芹，本标推首次发布下1988年4月：
1范围
中华人民共和国国家标准
石油产品减压蒸馏测定法
Petroleum products-Determination ofdistillation at rerlucedl pressureGB/T 9168-1997
代替B/19168—88
1.1本标准足在减压下测定液体最高温度达400°C时，能部分或企部蒸发的石油产品的沸点范围。本标准对于于工测定方法和自动测定方法都作了详纠说明。1.2如有争议，以在相互同意的压力下的手工测定方法作为仲裁试验方法。1.3本标准采用国际单位制的数值，圆括号十的值仅作为参考。1.4本标准涉及某些育危险性的材料,操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议，因此，用在使用术标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管师制度。2引用标准
下述标推包括的条文，通过引用而构成本标准的部分。除非在标准小另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标雅。
GB/T386柴油卷火性质测定法（十八烷值法）GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T1885石油计基换算表
GB/T4756石油和液休石油产品瑕样法（手工法）GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法SI1/T 0604液体密度和相对弗度测定法(数字密度计法)3术语
3.1本标准采用下列术语。
3.11常压等同温度atmospheric:eruivalent temperatureAET）这个温度是将观察的温度用式(G1)算得或用表1~表6转换而得的，常斥等同温度是指在常压下蒸馏而无热分解的蒸馏温度。
3.1.2终点endpraint(EP)或终馏点(finalboilingpoint)(FBP）在试验中达到的最高蒸气温度。3.1.3初馅点inital bciling oint(IBP)从冷凝管下端流下第-滴液体时观察的舞间蒸气温度。4方法概要
在h.13kPa~～6.7kPa(1 mmHg50 mmHg)之间某个准确控制的规定压力下,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样.可以得到初馏点、终馅点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。国家技术监督局199712-11批准
19980701实施
5意义与用途
GB/T9168-1997
5.1本标准用于测定在常压下蒸谣可能分解的石油产品及馏分的蒸馏特性。用约·个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得的沸点范围,可用于设计蒸馏装置、为工业生产准备适当的混合物料、确立与规章条例的一致性、为精制过程进料确定台适的产品和为其他目的所进行的工程计算。5.2沸点范制直接与粘度、蒸气压、热值、平均分子量和许多其他的化学、物理和机械性质有关，这些性质对产品的使用起决定因素。
5.3石油产品规格通常包括出本标准測得的蒸馅界限。5.4依据本标准，还建立了很多与工程设计有关的标准，这些相关的标准广泛地用在现代工程操作中。6仪器
6.1真空蒸馏装置：见图1。主要包括下述部分元件，图中有一部分元件没有规定、也没有设计图或性能要求，对丁从试验中获得满意的结果这些元件不是必不可少的。但是为提高仪器的使用效率和便于操作，这些元件又是需要的。白动和手工的仪器都必须符合下述要求，对自动仪器附加的要求见附录1。21
真空系统
接变正器
玲都剂渐动线
1,20一真空让【任选其~第一个，第一个）;2，19-玲阱：3一充压接头：4一压力调节系统159—继电器=6-电磁阀：7平衡罐:8真空泵：10--度计;11一循环液加热器；12—温度调节器;13—循环泵，14—滴链;15—加热套，16--温度计套管,17保温层:18—温度传感器或真空接头;21—数字温度指示器;22—铂电阻温度计传感器注：如果需要或者对于象麦克劳德(Mcieod)压力计这类需要有蔗气保护装置的真空计,可将玲阱连接在叮供选择的第二个真空计前：
图1真空蒸馏仪的组装
6.1.1蒸缩烧瓶:500 mL,用硼硅玻璃或石英制成,符合图 2 所给尺寸,并带一个有保温层的加热套。内8±0.5
GB/T 9168—1997
5/球形接头（座）
[—保溢层；2一加热食3—湿度计套管注：温度计套管可以用封闭法，也可以用19/38的磨口接头，将温度计套管装入蒸馏烧瓶，对溢度不能超过400℃的蒸馏可去掉温度计套管。套管外径不能超过蒸增烧瓶的中心线。图2蒸馏烧瓶和加热套
6.1.2，真空夹套蒸馏柱组合件：由翻硅豉璃制成，包括一个蒸馏头和一个联接的冷凝器，其剖面尺寸见图3。蒸馏头被完全镀银的玻璃真空夹套密封。真空夹套内的恒定压力为少于10Pa（10‘mmHg），相连的冷凝部分应被密封在如图所示的水夹套中，并且在它的顶部有个接头和真空系统相连，一个轻滴链应悬挂在冷凝器滴尖上，并悬至接受器10mL刻度线下5mm处，如图4所示。还可用金属槽作管道代替金属滴链，使馅出物沿接收器内壁流下。金属槽也可和冷凝器滴尖相连，见图4.或固定在接受器颈内部。
注：没有简单的办法测定完全密封的真空夹套内的真空度，可用泰斯拉(Tela)线圈捡测，但是火花能在夹套的薄弱点上产生一个小孔。即使用视觉也不容易检测类的轻微的！或整缝，也会使英失忘真室接真空系统
内磨口19/38
35/25球形接头
外4±1.5
外8士
外路士0.元
35/25球形接头
外点38-2
外422+1
35/5球形接头（球部）
单位：m
1—蒸储头;2-磁账室3—真空夹套（镀银，有2mm～3mm宽菌口）;+冷诞器注：滴尖和冷凝器之问要求平滑连接，以避免挡住液体，图3真空夹套蒸馏柱组合件
laml.标记
GB/T 9168--1997
满尖指至此位骨
如果冷凝器滴尖上没有小孔，则可用如图所示的弹觉和悬挂滴链
1一金属槽;2-弹黄;3钩：4接受器+5社润丝的小孔；{—冷凝器滴尖：了一金属丝钩+30号或灭细的注：滴链在200 mL刻度以下的液体代排量应不超过0. 1 rul.。图4滴链或金属梢和冷凝器连接图6.1.3铂电阻温度计(PRT)传感器和有关的信号及操作装置：用于测量蒸气温度，见附录A。在0℃~100℃范围内谢量精度为0.5℃和应时间小于200s，见附录B。蒸气温度传感器的位置是极为严格的，如图5所示，传感器元件要放在颈部中心，并耳.其尖端位于溢出点下3mm主1mm.传感器应该用一个固定在玻璃温度传感器（真空接头）上压缩的环形垫圈固定。沸点温度传感器可以是热电偶也可以是铂电阻温度计,并且应按照上述规定校准过。6.1.4接受器：出研硅玻璃制成，尺寸见图6。如果是自动装置上的接受露并固定在恒温室，则不需要套管。
注意：仪器的玻璃部分常在苛刻的高温条件下工作。为了减少试验中吸的儿率，只有经偏振光试验证明不变形的设备才可以使用。接压力测量系统
29/38廉口接头
单位：mm
1.5一螺旋;2-乐缩风（聚叫氧之烯涂偿的硅胶脂」3纠丝（长度2)，均电阻温度计传感器：6一温度传感器或真空接头,7：-温度传感元件;8一蒸阐柱的上部;9传感器端部图5温度传感器的位置
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35/25球形接头（辅座）
必须高于20tmL刻线
外虹1±1.5（内管）
外451±1.5
3个相陷120\到41心管内径的缺口，避免谁蔽刻度两
单位：mml
注：如果是白动装置上的接受器并固定在恒温率，则不需套管。否则，就要配置套管连接接受器,以便刻度读数不受干疣。
图 6接受器
6.1.5具空计:在1kPa以下测量绝对压力精度为0. 01kPa.在1kPa以上精度为1%。当正确使用友克劳德（McLd）压力计时可达到这个精度。带有良好测高计（一种基于安装在游标尺上光学仪器测单水平很精确的装置）的水银压力计在压力为约1kPa时也能达到这个精度，经表克劳德(Mcleod)压力计校准的电子压力象巴雷特罗(Bartron)压力计也可使用，但必须定期按附录A3 电新检查，合适的压力校准装置见图C1：不推荐使用以热丝、辅射或导电率检测器为基础的真空计，注；在实验中测量系统原力合适的仪器是流体斥力计或电子力计。对“般压力计（非债斜式麦克劳德压力计)提供的测量结果可显示出来。
6.1.5.1组装仪器时，连接真空计与蒸增柱的温度传感器（或真空接头）的支管，或者连接真空计与冷凝器的传感(或真空接头)的支管。管线长度应尽可能短，且连接管的内径不小于8mm。6. 1. 6 压力调节系统:在低于 1 kPa 绝对压力时,应能保持恒定在 0. 01 kPs 以内。在 1 kPa 或高于1kPa绝对压力以上，应能保持系统压力恒定在绝对压力的1%以内，合适的仪器见附录D，将压力调节系统与冷凝器顶部的支管联上。管线长度应尽可能短·且连接管的内径不小于8 mm。6.1.7真空装置：例如，包括一个或更多的真空系与几个平衡罐,在操作压力全量程范围内将压力恒定在1%以内。用内径为8mm或大一些的真空接头将真空装置与冷器的上部相连(图1),在使用时,管线应尽可能短，作为真空装置，在100kPa压力下流量至少为850[./min的单级泵是合适的。如果蒸馏需在低于0.5kP:压力下进行,则建议使用一个流量与此相当或更大一些的双级系。平衡容量至少应为5L,以减少压力波动。
6. 1.8冷阱
6.1.8.1固定在冷凝器顾部与真空系统之间的冷阱是用以回收蒸馏时在玲凝器中没有冷却的低沸点组分。冷阱用冷却液致冷，使温度保持在一40以下，可用液氨做冷却波，注意：如果系统有大量空气泄漏，并且用液氮作冷却液，则就会使冷阱内的空气（氧气)冷避。如果冷讲内也有烃类，则当冷阱在10.12步骤升温时,能引起着火或爆炸，6.1.8.2国定在温度传感器（惑真空接头）与真空计之间的冷是用以防正在蒸播时低沸点组分污染真空计。
6.1.9低压空气或二氧化碳源：用于冷却蒸馏结束后的蒸馏烧瓶和加热器..comGB/T 9168—1997
6.1.10低压氮气源;放出氮气：使系统内恢复到常压，6.1.11安全屏或安全罩;将操作者与蒸馏仪器隔开,用 6 mm厚的有机玻璃或其他有相当强度的透明材料制成。
6.1.12冷却剂循坏系统：在30℃～80℃温度范围内控制在士3℃,能把冷却剂供给接受器和冷却器系统。自动仪器的接受器固定在恒温室，冷却剂循环系统只把冷却剂供给冷却器系统，7试剂与材料免费标准下载网bzxz
7.1试剂
7. 1. 1 正 f-四烷:分析纯。
7.1.2正十入烷：化学纯或符合GB/T386规定的十六烷标准燃料。1：有争议时,用十六烷标燃料。
7.1.3甲苯：化学纯。
7.1.4环己烷：化学纯，
7.2材料
7.2.1硅润滑脂；专门为高真空度应用而生产的高真空硅润滑脂。7.2.2硅油：经过厂家认可，能在350℃以上长期使用8样品和采样要求
8. 1 采样按 GB/T 4756 进行。在验室内将 4 L～~8 L 有代表性的样品用衣一系列测定和分析中,本试验需要稍超过200mL试详。
8.2用于本标准的样品应该脱水，如果有明显的水分迹象（容器壁上有水滴，容器底有液层等），则将用附录F中F1步骤进行脱水,然后将脱水后的200 mL试样装在蒸馏烧瓶中。8.3在接受器温度下，用GB/T1884、SH/T0604或GB/T1885测得样品的密度。8.4如果采来的样品不能立即做实验，则就把它放在室温或低于空温下。如果样品装在塑料容器中，则在忙存前将样品转移到璃或金属容器中。8.5样品在装进蒸缩烧瓶前应完全呈液态。如果样品中有可见的结晶，则应把它加热到某一允许温度，使晶体溶解。然后根据样品的量多少、粘度大小及其他因素，样品必须被剧烈地搅拌5min~15min，使其混合均匀。如果在70℃以上还有可见固体，则这些固体颗粒就是自然界中的无机物而不是样品的可蒸部分。用过滤或倾析样品的方法将大部分固体除去。8.5.1有些物质，象减粘裂化残渣和高熔点石蜡，在70亡时还不能完全变为液体。因为这些固体和半固体物质是烃类进料的一部分，所以它们不应被除去。9仪器的准备,校准和定量
9.1接附录A校推温度传感器。
9.2接附录刀检查压力调节系统工作状态。9.3清洁和干燥玻璃元件，并重新润滑接头，可用硅润滑脂，但不要太多。在玻璃上形成均匀的薄层即可。过最的脂能引起泄蒲,并在开始时有助于形成泡沫。9.4安装未装试样的仪器并按照附录C中C3.2所述做试漏试验。9.5按附录 E,用 7. 1. 1 或 7. 1. 2 中的一种试剂检查整套仪器。采用说明：
1]ASTMD1160---95中，正十六烷采用的是ASTM1六烷标准燃料,根据我国其体情况，国产化学纯能满足要求10试验步骤
GB/T 9168—1997
10.1当温度传感器经校准后就开始测定。如果超过了附录B所指定的时间，就按附录A重新校准。10.2调整冷凝器冷却液的漩度，使其至少比试验中观测的最低蒸气温度低30℃。注：对很多物料的蒸适宦冷却液温度是的℃。10.3在接受器温度下,根据样品的密度确定相当于200㎡L试样的质量，精确到0.1多。将试样称入蒸烧瓶中。
10.4用极少量适当的硅润滑脂涂蒸馏仪器的球形接头，涂之前要保证接头表面于净，仪用极少量脂将蒸馏烧瓶与蒸馏头下部的球形接头相连接，将蒸馏烧瓶放在加热器上，放上顶部的套筒，用可调弹簧夹连接仪器的其余部分，将连接处类紧。注：硅润滑脂可用丁此目的,但过域使用这种润滑脂于蒸烧瓶接头处，紫馏时会使样品起泡10.5将蒸馏烧瓶的温度计套管底部放一些硅油，将温度传感器插入底部。在温度计套管顶部用一束玻璃纤维将温度传感器固定。
10.6启动真空泵，观察蒸馏烧瓶中泡沫标记的容积。如果试样起泡，则可使仪器压力稍微增加直到泡沫退去为止。可用轻微加热的方法加速除去溶解的气体。抑制试样泡沫过多的--般方法见附录F中F2部分。
10.7將仪器抽真空，达到蒸馅所要求的压力为止。随着泵的关闭，蒸馏压力遭到破坏或仪器内压力持续的增加，证明系统严重漏气而使空气进人系统内，此时应用氮气源使系统恢复到常压，重新将所有的接头涂硅润滑脂。如果这样还得不到密闭的真空系统，则就要用适当的方法检查系统其他部件的漏气。注：最通带规定的正力是1.3kPa(10mml均），对大量馅分的然馏温度超过50℃C和重油产品.来说，通常规楚操作压0. 13 kPa(1 mmHg)或0. 27 kPa(2 mmHg)。10.8压力达到要求后，接通加热器并尽快加热蒸馏烧瓶，注意不要使试样产生过多的泡沫。且蒸馏烧瓶颈部出现蒸气或回流液体，则调整加热速度.使增出物以GmL/min～8mL/min均匀的速度进行。注：在兼馏刚开始时达到这个速度是和当雄的：但在回收10%增分片应该达到这个速度。10.9当接受器收集初馏点和5.10.2030.40,50.60,70,80,90，95各回收体积百分数以及终点的馏出物时，记录相应的蒸气温度、时间和压力，如果在蒸馏终点之前观察到液体温度达400℃或蒸气达到最高温度，则记录蒸气温度和总回收体积，同时停止蒸馏。当试验产品符合已知规格时，要记录所有要观测的项目，不管这些项日是否列在本条中。注：最高蒸气温度可用试样的完全蒸愉或开姑分解时得出，10.10当观察到压力突然增班，并有白色蒸气出现和蒸气温度降低时，这说明被蒸的物质已分解了应立期停止蒸增并记录这个情况。如需要，可在较低压力下用新的样品重新蒸馅10.11将蒸馏烧瓶的加热器降低5cm~10cm。用温和的空气流或二氧化碳流冷却蒸馏烧瓶和加热器。如巢役器需在冷却到低于200℃之前拆掉，则可向蒸馏烧瓶通干燥的氮气。假如没有用液氮铃拼，也可使用二氧化碳流增压
注：最好用温和的二氧化碳流冷却蒸馏烧瓶是防止在试验或冷印循环时蒸馏烧瓶炸裂而着火注意：当蒸馏烧瓶中含有热的池蒸气时，问其通入空气则会引起着火或爆炸。注意：蒸气最商温度达350以上时要停止蒸馏，蒸馏烧瓶在低于1kPa压力下，350℃以上加热很长时间也可能造成其热变形，如有变形，此蒸馏烧瓶在用完之后就丢掉，再换个右英蒸馏烧瓶。10.12将安装在真空系统前的冷讲的温度回到率温：回收，测量并记录在拎阱内收集的轻质产品的件积。
10.13移去接受器，并放置另个接受器。移去蒸烧瓶，再放置一个已装入适量清洗溶剂的蒸馏烧瓶，在带压下蒸馏来清洗装置。清洗结束后，拆下蒸馏烧瓶和接受器，并用温和的空气流或氮气流干燥装。
注：可用甲苯积环已烷作清洗济剂。11
计算和握告
GB/T 91681997
用表1表6或附录G的公式将观察的蒸气温度读数换算成常压等同温度（AET）.如果有争议，11+1
应使用公式。
表1石油烃类温度-压力换算表（0.13kPa（1mmHg)）蒸气温度
(在绝对正力为101.3kPa(760 mmHg>时）1.5
蒸气温度
GB/T9168
表1(完)
(在绝对压力为lul.3kPa(760mtHg)时）t. 5
蒸气温度
GB/T9168—1997
石油烃类温度-压力换算表（0.27kPa（2mmHg））常
(在绝对压力为101. 3kla(760 mmHg)时）1.0
...com名4. 0
蒸气温度
GB/T 9168
表2（完）
压等荷
(在绝对压力为10l.3kPa(760nmHg)时）1.5
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