【国家标准(GB)】 原油水含量测定法(蒸馏法)

中华人民共和国国家标准
原油水含量测定法
（蒸馏法）
Crude oi] -Determination of waterDistillation method
本方法适用于测定原油中水含量。1方法概要
UDC 665.51
GB/T8929--88
在试样中加人与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离，水沉降到接受器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中。读出接受器中水的体积，并计算出试样中水的百分含量。
2仪器
2.1蒸馏仪器：装配及详细规格见图1，由玻璃蒸馏烧瓶、直管冷凝器、有刻度的玻璃接受器组成。蒸馏烧瓶应使用配有标准磨口接头的玻璃制1000mL圆底烧瓶，它装有一个经检定合格的5mL的水接受器，接受器最小刻度为0.05mL。接受器上装有一个400mm长的直管冷凝器，其顶上装有一个带干燥剂的干燥管（防止空气中的水分进人）。2.2加热器：能把热量均匀地分布在蒸馏烧瓶下半部的煤气加热器或电加热器。为了安全最好使用电加热套。
中国石油化工总公司1988-03-14批准152
1989-03-01实施
坐22~23
中16±
GB/T8929--88
$12～13
Φ12~13
办40±1
厘12 ~1
145°±3°
82 ±3
内46.2~6.5
1000ml
图1 蒸馏仪器
1—千燥管；2橡皮塞：3—冷凝器，4接受器，5—圆底烧瓶153
3试剂
GB/T8929-88
3.1二甲苯：符舍HG3一101《二甲苯》，化学纯或GB3407《石油混合二甲苯》的5℃石油混合二甲苯的要求。应把400mL溶剂放在蒸馏仪器中，按第5章的步骤进行试验确定溶剂空白。空白应测准到0.025mL，并按第6章规定用于修正接受器中水的体积。注意：二甲苯极易燃，操作管理要远离热源、火花和明火。其蒸气有害，容器要密闭。使用时要有足够通风，并要避免吸人其蒸气和长时间或反复同皮肤接触。溢出时要用砂子或硅藻七吸收，着火时，要使用水雾、泡沫、干化学制品或二氧化碳灭火。注：可以使用符合GB1922《溶剂油》要求的200号溶剂油作为蒸馏溶剂，但如果对试验结果有争议时，以二甲苯作溶剂的试验结果为准。
3.2干燥剂：无水氯化钙，化学纯。用于干燥二甲苯。4准备工作
4.1实验室试样的准备：应按GB/T4756《石油和液体石油产品取样法（手工法）》的规定取得具有代表性试样。
4.2试样的制备：除了4.1条的规定外，还应应用下列试样处理程序。4.2.1应按下列规定选择试样量：预期试样中水含量，（重量或体积）%50.1~100.0
25.1～50.0
10.1~25.0
大约试样量，g或mL
4.2.2在量取试样之前，对已凝固或流动性差的试样，应加热到有足够流动性的最低温度。剧烈振荡试样，把粘附在容器壁上的水都摇下来，使试样和水混合均匀，否则会影响试验结果。如果对于混合试样的均勾性有怀疑时，则测定至少要进行三次，并报告平均结果作为水含量。4.2.3测定水的体积百分含量时，要按照4.2.1中规定的试样量，用校正过的5，10，20，50，100或200mL量筒量取流动液体。仔细且缓慢地把试样倒人量筒中，避免空气进人，尽可能严格地把液面调到要求的刻度。再仔细地把量筒中的油倒人蒸馏烧瓶中，用至少200mL二甲苯以每次40mL分5次洗涤量筒，倒入烧瓶，要把量筒中的试样完全倒净。4.2.4测定水的重量百分含量时，按照4.2.1规定的试样量，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量，试样量5～50g，称准至0.2g，试样量100～200g，称准至1g。如果必须使用转移容器（烧杯或量筒），则要用至少5份二甲苯洗涤容器，并把它倒人烧瓶中。4.3标定：
4.3.1接受器和整套仪器在初次使用之前要按4.3.2～4.3.3所述进行标定。4.3.2标定接受器：接受器的刻度应由生产厂检定合格。如果使用单位需要进行检定时，可用能读准至0.01mL的微量滴定管或精密微量移液管，以0.05mL的增量逐次加人蒸馏水来检验接受器上刻度标线的准确度。如果加入的水和观察到水量的偏差大于0.050mL，就应重新标定或认为该接受器不合格。
4.3.3标定整套仪器：在仪器中放人400mL无水的二甲苯（含水量最多0.02%），按第5章进行空白试验。试验结束后，用滴定管或微量移液管把1.00土0.01mL室温的蒸馏水直接加到蒸馏烧瓶中，按第5章进行试验，重复4.3.3操作，直接把4.50±0.01mL的蒸馏水加到烧瓶中。只有接受器的读数在下列规定的允差范围之内时，才能认为整套仪器合格。154
接受器在20℃时的极限容量，mL5.00
GB/T 892988
加人室温水的体积，mL
回收水在室温下的体积，mL
1.00±0.025
4.50±0.025
4.3.4如果读数在极限值外，则认为可能是由于蒸气渗漏、沸腾太快、接受器刻度不准确或外来湿气而引起的不正常工作，在重新标定整套仪器之前，必须消除这些不正常工作情况。5试验步骤
5.1本方法的精密度会由于水粘附在仪器内表面上不能沉降到接受器中而受到影响。为了使这种影响减至最小，全部仪器至少每天进行一次化学清洗，除去表面膜和有机残渣，因为这些物质会妨碍水在试验仪器中自由滴落。如果试样的性质能引起持久污染时，就应更频繁地清洗仪器。5.2测定水的体积百分含量时，要按4.2.3规定进行。把足够的二甲苯加到烧瓶中，使二甲苯的总体积达到400mL。
如果测定水的重量百分含量时，则按4.2.4规定进行，把足够的二甲苯加到烧瓶中，使二甲苯的总体积达到400mL。
注：对于减少突沸，使用磁力搅拌器是最有效的方法，也可以用加人玻璃珠或其他辅助手段。5.3按图1所示装配仪器，要保证全部接头的气密性和液密性。建议玻璃接头不涂润滑脂。把装有显色干燥剂的干燥管插到冷凝器上端，防止空气中的水分在冷凝器内部冷凝。通过冷凝器夹套的循环冷却水应保持在20～25℃之间。
注：在一般情况下，通人冷凝器夹套的循环水可为常温自来水，如果对试验结果有争议时，则仍应将循环冷却水的温度保持在20～25℃之间。
5.4加热蒸馏烧瓶。由于被测定的原油类型能够显著地改变原油一溶剂混合物的沸腾特性，所以在蒸馏的初始阶段加热应缓慢（约0.5～1h），要防止突沸和在系统中可能存在的水分损失【不能让冷凝液上升到高于冷凝器内管的四分之三（图1中A点）处。为了使冷凝液容易洗下来，冷凝液应尽可能保持在冷凝器冷却水入口处］。初始加热后，调整沸腾速度，使冷凝液不超过冷凝器内管长度的四分之三。馏出物应以大约每秒钟2～5滴的速度滴进接受器。继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部分都没有可见水，接受器中水的体积至少保持恒定5min。如果在冷凝器内管中有水滴持久积聚，就用二甲苯冲洗（建议用喷雾洗管，见图2，或相当的器具），或用加有油溶性破乳剂的二甲苯冲洗（二甲苯中破乳剂的浓度为0.1%），它可帮助除去粘附水滴。冲洗后，要缓慢加热，防止突沸，再蒸馏至少5min（冲洗前，必须停止加热至少15min，以防止突沸），重复这个操作，直到冷凝器中没有可见水和接受器中水的体积保持恒定至少5min。如果这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具、小工具（见图2）或相当的器真把水刮进接受器中。15.5
外中4.8触头
孔深12.7
GB/T8929--88
8个直径0.7的孔互成
45间距6.4
A—A面
比例2：1
螺纹M3×0.5，长4.8及直径3.2的杆触头详图
比例2：1
材料，素四氟乙烯
Φ1.6黄铜或青铜棒
刮具触头上
4.8长的螺纹bzxz.net
7.9圆锥形
Φ3.2不锈钢杆
外6.4或
外中4.8一端
封闭的不锈
图2用于蒸馏仪器的尖状物、刮具、喷雾器1尖状物，2一刮具，3喷募器，4—压人装配端塞；5一聚四氟乙烯触头（见触头详图）A
5.5水的移人完成后，把接受器和它的内含物冷却到室温，用聚四氟乙烯制的刮具或小工具把粘附在接受器壁上的水滴移到水层里。读出接受器中水的体积。接受器的分刻度为0.05mL，但是水的体积要读至0.025mL。
6计算
试样中水含量X，（体积%）或X（重量%），分别按式（1）、式（2）计算：X=
-× 100
式中：V,
GB/T 8929
接受器中水的体积，mL，
溶剂空白试验水的体积，mL，
V-— 试样的体积，mL
-试样的质量，g。
注：水在室温的密度可以视为1g/cm3，因此用水的毫升数作为水的克数。7精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。(2)
重复性：由同一操作者用相同的仪器在规定的操作条件下对同一试样所取得的连续两个试验结果7.1
之间的差值，不应超过下列数值：水含量，%
重复性
见图3
大于0.1
7.2．再现性：由不同操作者在不同的试验室中对同一试样所取得的两个试验结果之间的差值，不应超过下列数值：
水含量，%
大于0.1
平均水含量，%
图3沉淀物和水分精密度
再现性
见图3
再现性
重复性
注：本方法的精密度是由试验室间测定范围为0.01%~1.0%的试验结果的统计检验得到的。0.100
8报告
GB/T 8929
取两个连续测定结果的算术平均值作为试样的水含量。试验结果应报告至0.01%。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院起草。本标准主要起草人金德玺、陈洁。本标准等效采用美国试验与材料协会ASTMD4006--81《原油水含量测定法（蒸馏法）》制订。158
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