【国家标准(GB)】 空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法

中华人民共和国国家标准
空气质量氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺比色法
Airquall ty--Determinationof nitrogenoxidesin ambient air-Griess-saltzman methodUDC 614.7648
GB 8969-B8
本方法适用于大气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μ/5m，可测定大气中氛氧化物浓度范围为0.01～20mg/m2。大气二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰，30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境大气中，较少遇到这种情况。奥氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有下扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酰硝酸酷（PAN）使试剂显色而干扰，在般环境大气中PAN浓度其，不会导致显害误差。1原理
氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，对氢基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙一胺偶合，成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定最。2试剂
除另有说明，分析时均使用符含国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馅水或同等纯度的水。
水纯度的检验方法，吸收液的吸光度不得超过0.005。2.1吸收原液：称取5.0g对氮基举磺酸直接放人1000ml.棕色容量瓶，加人50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌），待对氨基苯磺酸完金溶解后，加人0.050g盐酸萘乙胺［C1HNH（CH,),NHz·2IIC]，辫解后，用水稀释牵棕线。忙于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存一个月。2.2骏收液：取4份吸收原液（2.1）和1份水相混合且均之，即为吸收液。采样前配制。2.3氧化剂：筛取20～40有英砂普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡俊用水洗室ft性，烘下。把三氧化铬利1右英砂按重量比120混合，加少量水调勾，在105℃烘十，烘下过程应搅拌几次。做好的一氧化铭一存英砂应是松散的，若是粘在一起，说明一氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，新制备。
将三氧化铬一石英砂装人双球玻璃管，两端届少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其谢端连接村紧，保存待用。
2.4业硝酸钠标准赋：备液：称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在F燥器内放置24h）溶于水，移人1000mL容量瓶，用水稀释至标线。此溶液每毫含100μgN02，贮于棕也瓶，在冰箱中可保存3个月。
2.5亚硝酸钠标准淬液：吸取5.00mL业硝酸钠标准备液（2.4）于100ml.容里瓶，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5μNO2。临用现配。3仪器
3.1多孔玻板吸收管。免费标准bzxz.net
国家环境保护局198803-26批准
1988-08-01实施
GB 8969a8
3.2大气采样器，流量范围0 →1 L./min。3.3双球玻璃管（见下图）。
3.4只塞比色管，10mL。
3.5 分光光度计。
4样品
双球坡璃管
在一个多孔玻板吸收管中，加入5mL吸收液，进气口用尽量短的一小段乳胶管连接氧化管，以0.25L/min流最采样至吸收液呈浅攻瑰红色为止。在采样，样品运输及存放过程中都应采取避光措施。采样后，样品应尽快进行分析。5步骤
5.1标准出线的绘制
取7支具塞比色管，按下表配制标准色列：管
亚硝酸钠标雅溶液（5μg/ml），ml啵收液，mL
术，ml.
NO.含，ug
各管撑习，避光放置15min。用10mm比色血于波长540nm处，以水为参比测定吸光度。用最小二乘法让算标准曲线的问归方程￥=6x+
式中，y—（A-A.）标准溶液吸光度A与试剂空白溶液吸光度A之差：一NO,含量，g
-回归方程的斜率（由斜率倒数求得校准因子，Bs-一-回归方程的截距。
.2样测定
采样后效置15mi力，将样品溶液移人比色咀中1，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。6结果的表示
6.1计算
由式（2）给出大气氮氧化物的浓度，（mgNO，m3）：6
式中：-4-—样品溶液吸光度
Ao—试剂空白溶液吸光度；
GB 8969-88
(A- A,) Bs
一校准因了，μg/吸光度单位！Ba
V—换算为标准状况下（0℃，101a25P的采样体积，Li0.76-
NO，（气）转换成NO，（液）的系数。（2)
6.2精密度和准确度
8个实验室NO，标准曲线的斜率在0.188～0.195间，半均值为0.192，相对标准偏差不超过1.4%。了注意事项
7.1配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物。7.2日光照射能使吸收液显色，因此在来样、样品运输及存放过程中，都应采取避光措施。7.3氧化管适于在相对湿度为30～70%时使用，当空气相对滤度大于70%时，应勤换氧化管；小下30%时，则在使用前，用经过水询的潮湿空气通过氧化，平衡1h。附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标雅出北京市环境保护监测中心负责起草。本标准王要起草人胡原钧、夏之国、任家生。本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释。
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