【国家标准(GB)】 汽油铅含量测定法 (X射线光谱法)

中华人民共和国国家标准
汽油铅含量测定法
（X射线光谱法）
Gasollne-Determlnation of Tead-x - ray spectrometry
本方法适用于测定汽油的总铅含最，其浓度范圈为0.026～1.32gPb/。1方法概要
GB 8$26—88
本方法选择被长为0.1500nm的钨L-,11辐射为内标线来有效补偿測定过程中引人的误差，测定中只需一个校谁标样。首先从-个合适的校准标样和舜辛烷空白溶液中求出校正因子F，然后在同样条件下测出未知样品的铅L-α1辐射对钨L-1辐射净强度的比值，用此比值乘以校正因子F即可算出铅含。
2仪器
X射线光谱仪，能够测量铅L-o，和钨L-α辐射，并能在下列仪器条件下进行操作（或能在给出相同结果的其他条件下操作）：管靶
脉冲离度分析器
探测器
分光晶体
准直器
计数方式
20~45mA
鉴别器的位置应放在能除去探测器噪音的相应位置正比计数管或闪烁计数管
氟化锂（LIF)
旋时计数
注，数时间的确定有两种选样，其，在股情况下计数时间选20多成更长。其二，在选择的计数时间内，最小强度价置（背不=0,1211nm）的让数应该超过200000试剂wwW.bzxz.Net
3.1异辛烧：分析纯（危险物：非带易燃，见附录^1.3）。3,2环烷酸铅（危险物。有毒，见附录 A1.2)。3.3四乙基铅（危险物：吸入后有毒，见附录A1.1）。注：，对环烷酸针和鸥乙基铅的纯这没有特殊要求，关键尼配成标准游液以后的铅含景婴测定准砸。准备工作
4.1．环烷酸铅标准溶液的配制
首先用GB6535《汽油铅含测定法（铬酸盐容鼠法）》准确地测定环烷酸铅中铅含盘.然后用中鼠石油化工总公司 谱糖- - 批准押-081实施
GB 892688
异辛烷准确稀释至1.30gPb/L，0.65gPb/L和0.30gPb/L等所需要的浓度（在15.5C），冷磁备用。4.2四乙基铅标准溶液的配制
首先用异辛烷将四乙基铅稀释至1.30gPb/L，Q.65gPb/L和.30gPb/L等所需要的浓度，再用GB8535《汽油铅含影测定法（酸盐容量法）》准确标定铅含量（在15.5C），冷藏备用。注：实验证明环烷酸铅标准溶液和四乙基铅标难溶被均可用来测定汽油铅含量。但当分析数据有争议时，以四乙基铅标准裕液测定的数据为准。4.仪器的校准
4.1把个与预期试样铅含量接近的环烷酸铅或四基铅标准溶液和异率烷空白溶液装人试样盒。将试样盒置于X射线束下，用第2章中给出的操作条件，在下述每个被长位置读取两个以上的强度计数，取其算术平均值。
铅L-ai
分析线波长为0.1175nm
背景位置波长为0.1211mm
分析线波长为o,1500nm
背景位置波长为0.1444nm
的分析线波长是当人射辐射与出射准直器之间的夹角为90°时，按式（1）计算出来的：di=x +0.024 ( 1 -cos甲)
式中，1——不连续蔽射辐射的波长，一人射辐射的被长
——1射辐射和散射辐射之间的夹角。4.8.2标准溶液的校正背景强度I按式（2)计算：式中：1，——异辛烷空自溶液在被长为0.1175nm处的强度，1m-异辛烷空白溶波在被长为0.1211am处的背繁强度1—标准溶液在波长为0.1211nm处的背景强度。4.3.3标准溶液的相对强度R按式（3）计算R=(I,-)/ (1.-I,)
式中，1,-—标准溶液在波长为0.1175nm处的强度I-
一标准溶液的校正背景强度：
一标准溶液在波长为0.1500nm处的强度，T
标准溶液在波长为0.1444nm处的背景强度。4..4 校正因子F按式（ 4） 计算：F=C/R...
式中：C-
标准溶被的铅含量，gPb/L（15,5℃)R
一标准溶液的相对强度。
注：仪器校准工作每犬都要进行。若仪器不稳定，则每次测定试样之前都要进行校准。试验步要
从冰箱中取出试样，并放置至室溢。将试样装人试样盒，并将其置于×射线束下，用第2章给出的操作条件，在各波长位置读取两个以上的强度计数，取其算术平均值。B结果的计算及表示
试样的铅含量X以gPb/L（15.5℃）表示时，按式（5）计算： 2 ——
X=[(-,/l,x,)/(n-lm)]xF.
式中：1,——试样在波长为0.1175am处的强度1,—试样在波长为0.1211nm处的背强度1. ——试样在波长为0.150 0nm处的强度：1试样在波长为0,144nm处的背景强度F——校正因子。
精密度
由下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。1.1重复性
同一操作者，在相同条件下，重复测定的两个结果之差，不应超过式（6）所得的数值Y = 0.004 + 0, 015 X,
式中；X重复的两个结果的算术平均值，gPb/L（15.5C）。1.2再现性
两个试验室所提供的同一试样的两个结果之差不应超过式（7）所得的数值：R=0.010+0.039X.
式中：X，——两个实验室结果的算术平均值，gPb/L（15.5C）。8报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的铅含量，结果报告到15:5℃时最接近0.001g为宜A1四乙基铅（TEL）
G,B 8弹常编 --综*
附录寿
安全注意事项
（补充件）
危险品：吸入体内和被皮肤吸收后有毒，要在通风良好的通风柜中使用它并带上手套A2环烷酸铅
危险品，是帖程疫体不易挥发，但摄人体内后有需，使用它谢要带上手套A3异辛烷
危险品：非常易燃，瑕人以后对人体有害。保存时要远离热源，火源和打开的灯，容器要盖紧。要在通风良好的通风柜性便用它，并排除所有的火源，特别是非防爆设备和翔热炉。要避免与皮肤反复接触。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院提出并归口。本标雄由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人颜若晶、裘乙琦。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2599-81《用X射线光谱测定汽油铅含量的标准试验方法》中方法B（钨散射线法）。
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