【国家标准(GB)】 聚醚多醇中钠和钾测定方法

中华人民共和国国家标准
聚醚多元醇中钠和钾测定方法
Polyether polyols -- Determination of sodium and potassium1主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰光度法测定聚醚多元醇中钠和钾的方法。本标准适用于聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中钠和钾的含量测定。2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3原理
试样灰化后，溶于去离子水，用火焰光度法测定钠和钾的含量。4试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂。GB 12008.4— 89
4.1氯化钾储备溶液（1mL含0.1mg钾）：按GB602第16条制备，再用该储备液制备每毫升含10ug钾的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液配制成五个不同浓度的溶液，绘制工作曲线。
4.2氯化钠储备液（1mL含0.1mg钠）：按GB602第23条制备，再用该储备液制备每毫升含10ug钠的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液按4.1条规定绘制工作曲线。4.3 硫酸(GB 625)。
4.4盐酸(GB 622)。
4.5去离子水，储存在聚乙烯桶中。5仪器
5.1火焰光度计或原子吸收分光光度计（用火焰光度测量部分）。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3聚乙烯瓶、桶：以c(HCl)=6mol/L盐酸浸泡24h，用去离子水洗净、晾干。5.4铂甘埚：用c(HCI)=6mal/L盐酸加热煮沸3～~5min，用去离子水洗净，烘干备用。6试样处理
6. 1根据试样中钠、钾的含量,称取 1～5 g样品（称准至 0.1 mg)于铂埚中。6.2将铂埚放在配有调压变压器的电炉上低温加热，避免样品沸腾飞溅。逐渐升高温度，待样品烧成焦炭状后，放入马弗炉中，在525～550℃灼烧至残渣呈白色。取出铂埚置于干燥器中冷至室温。6.3如果试样在马弗炉中灼烧60min后，碳粒仍未消失，可在冷却后的铂埚中滴加1～3滴硫酸，再放入马弗炉中灼烧，直至完全白色后取出，于干燥器中冷却。国家技术监督局1989-12-25批准牌提
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1990-11-01实施
GB 12008.4-89
6.4用移液管吸取10mL去离子水于铂埚中溶解残渣，搅拌均匀待测。7钠的测定
7.1仪器条件
波长：589nm；
b．火焰：乙炔-空气。
7.2分析步骤
7.2.1按照仪器说明书规定调节仪器。7.2.2用去离子水作本底调节仪器指示器读数为零。分别测定浓度为1、2、3.4、5μg/mL钠的标准液及试样溶液的读数，如试样溶液读数偏高，可再次稀释后测定。以标准液的消光为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液浓度。7.3测定结果的计算和表示
7.3.1样品中钠的含量按式（1)计算：a
武中：a
钠含量，ppm；
工作曲线上查得试样溶液中钠的浓度，ug/mL；残渣溶解体积（按本方法计），mL；F1一一样品需进一步稀释的稀释因子，m样品质量，g。
7.3.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。8钾的测定
8.1仪器条件
波长：766nm；
火焰：乙炔-空气。
8.2分析步骤
（1）
按7.2条测定钾的标准溶液及试样浴液的读数，绘制工作曲线，在工作曲线上查得试样溶液浓度。8.3测定结果的计算与表示
8.3.1样品中钾的含量按式(2)计算：A2 X 10
式中：a2-钾含量,ppm;
一工作曲线上查得试样溶液中钾的浓度，ug/mL，10--残渣溶解体积（按本方法计），mL；F2——样品需进一步稀释的稀释因子；m样品质量，g。
8.3.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。808
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（2）
9精密度（95%置信度）
9.1重复性
GB12008.4
钠或钾的含量在0~10ppm时，允许误差为0.5ppm。9.2再现性
钠或钾的含量在0~10ppm时，允许误差为2.0ppm。附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4)归口。bZxz.net
本标由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人方美琴、陈兆莲。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD2849—69（1980年确认）《聚氨酯泡沫塑料用多元醇的标准试验方法》中第5~~19条。809
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