【国家标准(GB)】 聚醚多醇中不饱和度的测定

中华人民共和国国家标准
聚醚多元醇中不饱和度的测定
Polyether polyols .-Determination of unsaturation1主题内容与适用范围
本标准规定了用滴定分析方法测定试样的不饱和度。本标准适用于聚氨酯原料聚醚多元醇的碳-碳不饱和化合物的测定。GB/T 12008.7- 92
本标准不适用于分子中不饱和部分与羰基、羧基或腈基相连的化合物。也不适用于含有无机盐特别是卤化物或水分超过0.2%（m/m）的试样。2术语
不饱和度unsaturation
不饱和度指试样中含有的碳-碳不饱和化合物的浓度，单位为mol/kg。3原理
试样中的碳-碳不饱和化合物与乙酸汞-甲醇溶液反应，生成乙酰汞甲氧基化合物和乙酸。用氢氧化钾甲醇标准滴定溶液滴定等物质的量反应生成的乙酸，从而计算出不饱和度。4试剂
4.1甲醇(GB683)。
4.2溴化钠（GB1265)。
4.3乙酸汞-甲醇溶液：称取40g乙酸汞（HG3-1096），溶于足量甲醇（4.1)，制得1L溶液，加适量冰乙酸（GB676），使50mL试剂空白消耗1~10mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)通常加3~~4滴。溶液需每周配制，使用前过滤。4.4氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。每周标定一次。4.4.1配制：称取6.9名氢氧化钾(GB2306），精确至0.18，溶于甲醇（4.1)中，稀释至1L，摇匀，过滤，保存在装有碱石灰干燥管的龙头瓶内。4.4.2标定：称取约0.6g于105~110℃烘室恒重的基准苯二甲酸氢钾（KHCgH,O.,GB1057),精确至0.0002g。溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴酚指示液（4.5），用待标定氢氧化钾-甲醇溶液滴定至粉红色保持15s为终点。同时作空白试验，氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：mg
c = (V,= V,) × 0. 204 2
式中：‘
氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L；国家技术监督局1992-04-29批准818
1993-04-01实施
苯二甲酸氢钾的质量，g；
GB/T 12008.7--92
待标定的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的用量，mL；V-一空白试验时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)的用量，mL，0.2042与1.00mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液cKOH)=1.000mo1/LJ相当的，以克表示的苯二甲酸氢钾质量。
4.5酚酥指示液：10g/L甲醇溶液。4.6碱石灰。
5仪器
5.1移液管：50mL。
5.2锥形瓶：250ml，带玻璃塞。5.3天平：容量1000g，感量0.1g。5.4分析天平：感量0.1mg。
5.5滴定管：50mL。
6分析步骤
6.1用移液管（5.1)吸取50mL甲醇（4.1)置于锥形瓶（5.2)中，加几滴酚酸指示液（4.5），用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)中和至粉红色。称取25～30g试样（精确至0.1g）置于该锥形瓶中，摇动至试样溶解，用氢氧化钾甲醇标准滴定溶液滴定至粉红色保持15s为终点。记下消耗的标准滴定溶液的体积Vie
6.2用移液管（5.1)吸取50ml乙酸汞-甲醇溶液（4.3)置于锥形瓶（5.2)中。称取25~30g试样（精确至0.1g），加入该锥形瓶中。塞好瓶塞，摇匀后于室温下放置30min，并不时摇动。加入8～10g溴化钠（4.2）.播匀，加1mL酚酸指示液（4.5），立即用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)滴定至粉红色并保持15s为终点.记下消耗的标准滴定溶液的体积V6.3按6.2作空白试验，记下消耗的标准滴定溶液的体积V。7分析结果的表述
7.1试样的不饱和度按式(2)计算：(V.- Vo) .c
中：u-
试样的不饱和度，mol/kg
滴定试样时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)的体积，mL；空白试验时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(4.4)的体积，mL；氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(4.4)的实际浓度，mol/L试样的质量，g，
-试样中酸性物质的浓度，mol/kg。试样中酸性物质的浓度按式(3)计算：A
（2）
（3）
GB/T 12008. 7--92
式中：V：-滴定试样中酸性物质时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)的体积,mL；c—-氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L；my
一测定试样中酸性物质时所用试样的质量，8。7.2测定结果以平行测定的两个结果的算术平均值表示。8精密度
置信度为95%时，重复性不大于0.002；再现性不大于0.004。9试验报告
试验报告应包括以下各项：
注明按照本国家标准；
试样名称、批号；
送样单位；
按照第7章表示的结果，
试验人员，bzxz.net
试验日期。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人姜富生、陈兆莲。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD4671一87《察氨酯原料标准试验方法：聚醚多元醇的不饱和度测定》。
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