【国家标准(GB)】 聚醚多醇中水分含量测定方法

中华人民共和国国家标准
聚醚多元醇中水分含量测定方法Polyether polyois -- Determination of water content1主题内容与适用范围
本标准规定了用卡尔·费休法测定醚多元醇中水分含量的方法。本标准适用于聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中水分含量的测定。GB 12008.6—89
本标准不适用于含有硫醇、过氧化物或相当量醛类的聚醛多元醇中水分含量的测定。2引用标准
GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）3原理
存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应：H20+12 +SO2+3C,HN-→2CsHsN · HI+CsHsN S0gCHsN· SOs+ROH --CHsN·HSO,R采用“永停”法确定终点。
4试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂。4.1无水甲醇。
4.2乙二醇单甲醚：用5A分子筛脱水（500mL乙二醇单甲醚加入约50g分子筛，放置过夜）。4.3碘（GB675）：于硫酸干燥器中干燥48h以上。4.4吡啶（GB689）：用5A分子筛脱水（500mL吡啶加入约50g分子筛，放置过夜）。4.5二氧化硫：钢瓶二氧化硫或用浓硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经过干燥处理。二氧化硫发生装置见附录A。
4.65A分子筛：使用前在500℃焙烧2h，于5A分子筛干燥器中冷却至室温。4.7卡尔·费休试剂：每毫升该试剂约相当于3mg水。5仪器
5.1自动滴定管：分度值为0.05mL，5.2滴定瓶。
5.3铂电极。
5.4电磁搅拌器。
5.5微安计。
5.6棕色玻璃贮瓶。
5.7分析天平：感量0.1mg。
国家技术监督局1989-12-25批准812
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1990-11-01实施
GB12008.6—89
5.8滴管称量瓶或其他形式的密封称量器具。5.9终点电测装置，见附录B。
安装前玻璃器血均应在130℃烘干，安装时应注意紧密，凡与外界相通之处，均应与硅胶干燥管相接。
6滴定终点的确定（永停”法）
在浸入溶液的两铂电极间加上适当的电压，因溶液中存在着水而使阴极极化，电极间无电流通过。当滴定至终点时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并保持1min左右，即为滴定终点。7卡尔·费休试剂的配制和标定
7.1配制
在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133±1g碘于425±2mL无水吡啶中，摇匀。再加入425±2mL乙二醇单甲醚或无水甲醇，播摇匀后在冰浴中冷至4℃以下。缓缓通入二氧化硫，使其增重102～105g，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h备用。使用前用同体积乙二醇单甲醚或无水甲醇稀释。每毫升该试剂约相当于3mg水。仲裁分析时应使用乙二醇单甲醚配制与稀释。7.2标定
7.2.1卡尔·费休试剂应每天标定。7.2.2在滴定瓶中加入足量无水甲醇，以保证浸没铂电极，调节电磁搅拌器的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至终点。7.2.3再用滴管称量瓶或其他形式密封称量器具加入一滴水，水的质量（ml）由减量法称得（称准至0.1mg）。用卡尔·费休试剂重新滴定至终点，记录耗用的体积(V)。卡尔·费休试剂的水当量（T)以gH20/mL表示，并按式（1)计算：mi
式中：T-卡尔·费体试剂的水当量gH20/mL，一加入水的质量，名；
V-滴定加入水所耗用的卡尔·费休试剂体积，mL。8试样
（1）
因大部分聚醚多元醇易吸水，为避免试样含水量的变化，采用滴管称量瓶或其他形式的密封称量器具，以差减法称取滴定用试样的质量（称准至0.2mg）。如对同一试样需进行其他性能测定，则应首先测定水分含量。
9分析步骤
9.1在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极，调节搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
9.2立即加入试样若干克（由试样含水量决定，以滴定的总水量为10~~15mg为宜，并称准至0.2mg）。搅拌混合后，再用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录耗用的体积。9.3测定403A聚醚多元醇或含有胺类的聚醚多元醇中水分含量时，以足量的甲醇-冰乙酸（体积比5：2)代替甲醇作样品溶剂。
测定结果的计算与表示
试样中水分含量按式(2)计算：
式中：-
试样中水分含量，%；bZxz.net
GB 12008.6—89
T·V2× 100
T—-卡尔·费休试剂的水当量，gH20/mL；V一滴定试样耗用的卡尔·费休试剂体积，mL；m2——试样的质量,g。
10.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。11精密度（95%置信度）
重复性
试样含水量，%
11.2再现性
试样含水量，%
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允许误差，%
0.01（绝对值）
2(相对值）
允许误差，%
0.02（绝对值）
4（相对值）
（2）
GB 12008.6—89
附录A
二氧化硫发生装置
（补充件）
本附录采用GB6283附录D氧化硫发生装置。图A1二氧化硫发生装置
1二氧化硫气体发生器，2一空洗气瓶，3-浓硫酸洗气瓶4一分离器，5一接水泵6一温度计;7一盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶，8一冰浴附录B
“永停”法电量滴定仪
(补充件）
本附录采用GB6283附录B中的图B1：目测或直接电量滴定仪图B2：终点电量测定装置线路（直接滴定)。
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GB12008.6—89
具测或直接电量滴定仪
1填充干燥剂;2—球磨玻璃接头;3—铂电极;4—滴定容器;5—外套玻璃或四氟乙烯的软钢棒;6-电磁搅拌器；7---终点电量测定装置；8一排泄嘴;9一装卡尔·费休试剂的试剂瓶；10一填充干燥剂的干燥瓶；11—双连橡皮球;12——螺旋夹;13—塞青霉素瓶塞作试样口;14-自动滴定管,分度 0. 05 mL附加说明：
GB12008.6-89
图B2终点电量测定装置线路
P电池开关—铂电极,RR电阻G电流计本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4)归口。
本标准由江苏省化工研究所负贵起草。本标准主婴起草人姜富生。
本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2849-69（1980年确认）聚氨酯泡沫塑料用多元醇的标准试验方法中第6069条。817
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