【国家标准(GB)】 异氰酸酯中总氯含量测定方法

中华人民共和国国家标准
异氰酸酯中总氯含量测定方法
IsocyanatesDetermination
of total chlorine content
1主题内容与适用范围
GB12009.1---89
本标准规定了用氧瓶燃烧法分解试样，以电位滴定法测定异氰酸酯中总氟含量的方法。本标准适用于甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲撑二异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯中总氯含量的测定。
2原理
异氰酸酯试样经氧瓶燃烧分解后，有机氯即转变成无机氯，用碳酸钠溶液吸收后，以硝酸银标准溶液电位滴定法测定总氟氯含量。3试剂和材料
分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1氟化钠标准溶液：1.0mg/mL。准确称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氟化钠0.10g(称准至0.0002g)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，播匀。3.2硝酸银标准溶液：c（AgNOs）=0.01 mol/L,称取 1.75g硝酸银(GB 670),溶于1000 mL水中,播匀，保存于棕色瓶中。
准确吸取氯化钠标准溶液 2.0 mL于100mL烧杯中,加水 48 mL,按分析步骤(5.5条)的滴定方法进行标定。
硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算：0.0020
V×0.05844
式中：α
硝酸银标准溶液的浓度，mol/L
-滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL；（1)
—与1.00mL硝酸银标准溶液【c（AgNOs)=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化钠质量。0.058 44-
3.3碳酸钠（GB639）：配制成1%（m/m）的溶液。3.4硝酸(GB626)：配制成1：1（V/V）的溶液。3.5甲基红：0.1%（m/m）的乙醇溶液。3.6脱脂棉。
3.7透明胶纸袋。
4仪器
4.1氧燃烧瓶：将一根直径约0.7mm、长约250mm的铂丝一端熔封在1000mL磨口三角烧瓶的玻璃塞上，另一端绕制成直径8～10mm、长10～15mm、一端开口的螺旋圆筒，铂丝圈的间距小于1 mm，以国家技术监督局1989-12-25批准活装
1990-11-01实施
保证试样燃烧时不掉落（见图）。GB 12009.1
氧燃烧瓶
110~15
1-磨口玻璃塞，21000mL燃烧瓶，3-铂丝，Φ0.7~1mm4.2电位滴定仪或pH计。
银电极。
4.4双液接甘汞电极。
4.5磁力加热搅拌器。
4.6滴定管：5mL。
4.7滴管称量瓶。
4.8镊子。
5分析步骤
5.1用滴管称量瓶减量法称取0.2g左右的试样（准确至0.0002g)于装填0.05g左右脱脂棉及引火滤纸条的螺旋状铂丝圆简中。固体试样则称在透明胶纸袋中，再放入铂丝圆简内。856
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GB 12009.1—89
5.2在氧燃烧瓶中加入1%的碳酸钠溶液25mL，以适当的速度（液面呈微波状)向瓶内通入氧气I ~2 min。
5.3一手紧握燃烧瓶，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，迅速将瓶塞插入燃烧瓶内，并用手顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。注：燃烧时瓶内压力会突然增大，操作者应戴好手套及防护面罩，以防止燃烧瓶破碎伤人。5.4燃烧完毕稍冷后，轻摇燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置约30min至白烟消失。5.5打开瓶塞将吸收液转移至100mL烧杯中，用1%碳酸钠溶液冲洗瓶塞、瓶壁及铂丝三次以上，洗液合并于烧杯中，控制总体积不超过50mL。以甲基红为指示剂，滴加1：1硝酸，使溶液呈红色后再过量0.1mL，以银电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液进行电位滴定。每次滴入少量硝酸银标准溶液，记下其体积和相应的毫伏数。真至滴到毫伏数有明显的变化（突变），再过量共约1mL，算出AV和相应的AE，用二次微商法求得终点时硝酸银标准溶液的用量。5.6若试样中总氮含量小于0.1%时，则在滴定前准确加入2.0mL氯化钠标准溶液。5.7在同样条件下作空白试验。
6分析结果的计算与表示
6.1总氯含量按式(2)计算：
c(%) = (- Vo) : c × 0. 035 46 × 100m
式中：CI—一以氯计的总氯百分含量，%，滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；Vi
V。-—-滴定空白时硝酸银标准溶液的用量,mL;一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L.(2)
0.03546与1.00mL硝酸银标准溶液【c（AgNO3）=1.000mol/L)相当的以克表示的氯原子的质量；m
试样的质量，8。
6.2分析结果以两个平行测定结果的算术平均值表示。7允许差
两个平行测定结果的绝对误差不大于0.015%。8试验报告
试验报告应包括以下各项：
注明按照本国家标准；
试样名称、批号；
送样单位；
按第6章表示的结果；
试验人员；
试验日期。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4)归口。
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GB 12009.1-89
本标准由江苏省化工研究所负赞越草。本标准主要起草人周自清。
本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASIMD1638-74氨酯泡沫用舞艺酸的标雅试验方法中第35第39条。
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