【国家标准(GB)】 异氰酸酯中酸度的测定

中华人民共和国国家标准
异氰酸酯中酸度的测定
Isocyanates--Determination of acidity1主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定异氰酸酯中酸度的方法。GB/T 12009.5-92
本标准适用于多亚甲基多苯基异氰酸酯、4，4'-二苯基甲撑二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的酸度测定。
2引用标准
GB 9724化学试剂pH值测定通则
GB9725化学试剂电位滴定法通则3方法提要
异氰酸酯中的酸性物质（包括和醇反应后可能生成的酸性物质）用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液进行电位滴定。
4试剂
4.1甲醇(GB638)。
4.2正丙醇：化学纯。
4.3甲苯(GB 634)。
4. 4盐酸溶液:c(HCI)=0.01 mol/1.。4.5氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。配制：称取约1.36g氢氧化钾（GB2306)溶于1000mL甲醇（4.1)中，摇匀后保存于棕色瓶中。标定：称取约0.15g经105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氰钾（KHC.H,O4，GB1057），精确至0.0002g，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至50.00mL。取5.00mL苯二甲酸氢钾溶液，按照6.4步骤用待标定的氢氧化钾_甲醇溶液进行电位滴定，同时作空白试验。氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：mo
(V, - V) × 0. 204 2
式中：c
氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;一苯二甲酸氢钾的质量，g；
氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的用量，mL；空白试验时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的用量，mL；国家技术监督局1992-04-29批准下减造罗
（1）
1993-04-01实施
GB/T 12009.5--92
0.2042—与1.00mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液【c（KOH)=1.000mol/L］相当的，以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
重复标定的误差小于或等于0.001mol/L。4.6氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液：c（KOH）一0.01mol/L，用0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液稀释后，保存于棕色瓶中。
4.7pH为7的标准缓冲液：采用GB9724中规定的方法制备。5仪器
5.1滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器血。5.2烧杯：250mL。bZxz.net
5.3微量滴定管：5mL或10mL。
5.4磁力加热搅拌器。
5.5电位滴定仪或pH计。
5.6甘汞电极。
5.7玻璃电极。
5.8温度计：0~100℃。
5.9移液管：2mL5mL。
5.10分析天平感量0.1mg。
6分析多亚甲基多苯基异氰酸酯和 4,4'-二苯基甲撑二异氰酸酯中酸度的步骤6.1在干燥的烧杯(5.2)中用滴管称量瓶（5.1)减量法称取1~2g试样，精确至0.001g，加入50mL甲苯（4.3）。同时放入搅拌子并将烧杯移至磁力加热搅拌器（5.4)上，开动搅拌器搅拌溶解试样。6.2再加人50mL.甲醇（4.1），插入温度计（5.8），盖上表面血，边加热边搅拌并在2～6min内加热到60℃，当温度达到60C后立即将烧杯离开热源并冷却30min以上，至室温。6.3从烧杯中取出温度计，用10 mL甲醇(4.1)冲洗杯壁、表面血和温度计。用移液管(5. 9)加入2 mL盐酸溶液（4.4)。
6. 4将 pH 计(用 pH为 7的标准缓冲液标定过)的甘汞电极(5.6)和玻璃电极(5.7)浸入溶液中,开动磁力搅拌器搅拌，用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(4.5)进行电位滴定，滴至pH值为7并稳定30s不变，记下消耗的标准滴定溶液的体积V3。6.5在同样条件下不加试样作空白试验，记下消耗的标准滴定溶液的体积V。。7分析甲苯二异氰酸翻中酸度的步骤7.1在干燥的烧杯(5.2)中,用滴管称量瓶(5.1)减量法称取10 g左右的试样，精确至 0.01g。7.2加入100mL正丙醇（4.2），放入搅拌子，盖上表面匪，搅拌10min。7.3用 10 mL 正丙醇冲洗表面血及杯壁,用移液管(5. 9)加入 2. 00 mL盐酸溶液(4. 4),将 pH 计(用pH 为7的标准缓冲溶液标定过)的甘汞电极(5.6)和玻璃电极(5.7)浸入溶液中，开动搅拌器。7.4用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(4.6),采用GB9725中规定的方法进行电位滴定。7.5在相同条件下不加试样作空白试验。8分析结果的表述
8.1试样酸度按式(2)计算：
下减造罗
还准行
GB/T 12009.5—92
(V3 - V。) : c X 0. 036 5 X 100m
式中.-以盐酸(HCI)计的酸度百分含量，%；(V, -- Vo) - c X 3. 65
—滴定试样时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的用量，mL；V3-
V。空白试验时氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的用量，mL，氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的实际浓度,mol /L，0.0365-
与1.00mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液Cc(KOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的氯化氢的质量；
试样的质量，g。
8.2分析结果以平行测定的两个结果的算术平均值表示，并保留两位有效数字。9精密度
置信度为95%时的重复性和再现性。9.1重复性：多亚甲基多苯基异氰酸酯和4,4'-二苯基甲撑二异氰酸酯应不大于0.006%;甲苯二异氰酸酯应不大于0.0005%。
9.2再现性：多亚甲基多苯基异氰酸酯和4,4°-二苯基甲撑二异氰酸酯应不大于0.050%，甲苯二异氰酸酯应不大于0.001%。
10试验报告
试验报告应包括以下各项：
注明按照本标准；
试样名称、型号、等级、批号，送样单位：
按8表示的结果，
试验人员；
试验日期。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人戴玉如、周自清。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD1638一74《聚氨酯泡沫用异氰酸酯的标准试验方法》中第48~54和78~84节。
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还准行
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