【国家标准(GB)】 环氧树脂凝胶时间测定方法

中华人民共和国国家标准
环氧树脂凝胶肘间
测定方法
Determination of gelation time ofepoxide resins
丰题内容与适用范围
GB 12007.7—89
本标准规定了标准柱塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间的方法。本标准适用于在试验温度下凝胶时间不小于5min的环氧树脂固化体系。本标准不适用于高粘度树脂和有填料的体系。2方法提要
将一定形状和浮力的柱塞悬挂在树脂中，由驱动机构使其以固定的振幅在垂直平面内作简谐运动，并调配好使柱塞在向上运行期间确实上升，而在下降时以不比简谐运动更快的速度自由下落。以固化剂全部加人树脂中起，至树脂凝胶物正好能支持柱塞下降的力而自动检测到的时刻作为凝胶时间。3仪器及装量
如图所示。
国家技术监局1989-12-25批准
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1990-11-01实施
3.1热浴
GB12007.7—89
凝胶时间测定装置示意图
1 一热浴液面， 2一保持轴对准的导向套简，3提供简谐运动的往复作用、自动终点检测和记时的凝胶时间测定仪，4一提供大于0.8mm轴缝的悬垂链节，5—柱塞杆，6—开缝的盖，7—夹于，8—铝髓，9—树脂容积不小于2L，深不小于12cm，装有甘油或硅油等热媒液体，用搅拌器使能保持在规定试验温度的±0.2℃之内。
3.2预热器
电热烘箱或封闭式电加热器。
测温装置
用了测量按照3.1条、第4章所要求的热浴和试验温度。铝罐
圆柱形，内径41~47mm，高度不低于75mm。铝罐壁的厚度0.35～0.51mm，对高于25℃的试验，铝罐应有一盖，盖中央留有空隙，供柱塞杆上下自由运动。3.5
辅助容器
容最合适的玻璃烧杯，预混反应物用。3.6凝胶时间测定仪
3.6.1柱寒
3.6.1.1柱塞由不锈钢玻璃等不干扰凝胶作用的材料制成。柱塞杆长约100mm，直径约3mm，其·端与附在-起的阅盘同轴并垂直。圆盘直径22.1~22.3mm，厚约1.5mm。柱塞和联接凝胶仪的悬垂链节总质量为16.2±0.02g。
GB 12007 .7 -89
3.6.1.2树脂粘度或填料含量高造成柱塞损耗时，可采用其他尺寸和形状的柱塞。但在试验报告中应详细说明该种柱塞。推荐已被采用的…-种柱塞形式，是一根直径3mm的钢轴，在轴的底部弯成一个径向6mm长的臂。钢轴与悬垂链节总质量达到16.2±0.02g。3.6.2用达驱动机械装置，使柱塞在垂直平面内以12.7mm的搬幅上下运动，即圆盘在3s或30s内移动12.7mm，6s或60s完成一个往复。3.6.3自动记时装置
精度为0.1min。
3.6.4停止装置
浸入树脂中的柱塞作下落运动受到的阻力，当增大到与初始阻力相比，使柱塞至少滞后0.8mm时即能停止计时和柱塞驱动的装置。3.6.5暂停装置
试验开始在装配柱塞或浸人柱塞时，为避免由于柱塞运动的过大阻力而造成计时器过早停止，可使停止装置暂时不起作用的装置。4试验温度
试验温度和它的允许公差，在相关产品的技术要求中作规定。被选定的试验温度应能得到便于测量的凝胶时间。推荐的试验温度是25，40，65，80，100，120，150℃。如果需要，可采用更高的温度。5试验程序
5.1仪器的准备
5.1.1将空铝垂直固定在调整到规定试验温度的热浴内，浸人部分的深度至少达64mm。5.1.2调整并固定凝胶时间测定仪，使柱塞在铝髓的中心作垂直运动。确保柱塞的圆盘在全部往复期间完全浸人树脂。当运行到最低位置时，圆盘离铝罐底距离在13~25mm之间。5.1.3调节柱塞的往复时间，凝胶时间在5～20min的材料采用68凝胶时间大于20min的材料采用60s。
5.2凝胶时间的测定
5.2.1称取树脂和规定比例的固化剂，准确至±2.5%，且使它们总质量为120～150g，分别装于两个辅助容器中。
注：固化剂体系的种类、纯度和用量应符合相关产品技术要求中所作的规定。5.2.2将两个辅助容器置预热器上加热，并用力搅拌至少2min，使物料达到试验温度。注：当加热环氧树脂时会产生环氧氯丙烷，其蒸气有毒。有些固化剂其蒸气也有毒，应注意不要吸人。5.2.3将固化剂加人装有树脂的辅助容器中，即开启计时器计时。用力搅动整个混合物2min，并在预热器上使之达到规定的试验温度。搅拌时不能将空气泡带人混合物中。5.2.4迅速转移100±2g已搅匀的混合物至空铝罐内，并插人一个预热好的清洁干燥的柱塞，按3.6和5.1条的规定操作。
5.2.5如果能在2min内把铝罐中的试样混合搅匀并达到试验温度，把被试混合物总量调至100±2g,就可直接使用该铝罐按上述步骤测定凝胶时间。5.2.6由于树脂的胶凝使计时器停止，记录显示的时间为试验结果。5.2.7试验次数及表示：用同一树脂进行一次平行测定。计算两次结果的平均数为凝胶时间，用分钟表示。
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试验报告应包括以下内容：
GB12007.7--89
树脂牌号、批号、树脂粘度、有否填料、制造厂名；固化剂名称、规格、用量；
试验温度，
所用柱塞的形式、尺寸，与标准柱塞结果相比的差值；凝胶时间。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海树脂厂负责起草。本标准主要起草人李芳南。
本标准参照采用英国标准BS2782.835C·1980《用凝胶时间测定仪测定聚酯和环氧树脂的凝胶时间》。
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