【国家标准(GB)】 聚酰胺灰分测定方法

中华人民共和国国家标准
聚酰胺灰分测定方法
Polyamides-- Determination of ash本标准等效采用国际标准ISO3451/4-1986《塑料—1主题内容与适用范围
GB12006.3—89
灰分的测定第四部分：聚酰胺》。本标准规定了测定聚酰胺灰分的三种方法：GB9345中A法C法和A法的修改方法。本标准适用于有填料和玻璃纤维增强的聚酰胺（A法），无填料的聚酰胺（C法）及阻燃玻璃纤维增强的聚酰胺(A法的修改方法)。
2引用标准
塑料灰分通用测定方法
GB9345
3方法提要
直接搬烧法：燃烧有机物，在高温下搬烧残渣至恒重（GB9345A法）。3.2C法
燃烧前硫酸处理缎烧法（GB9345C法）。3.3A法的修改方法
燃烧有机物，冷却，用过量的盐酸溶液处理残渣，然后缓缓加热至白烟逸尽，最后在高温下燈烧残渣至恒重。
4试剂
在分析过程中，只用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。4.1碳酸铵：符合GB662要求。
4.2硝酸铵：符合GB659要求，配成10%（m/m）溶液。4.3硫酸：符合GB625要求。
4.4盐酸：符合GB622要求，配成32%（m/m）溶液。5仪器
5.1埚：石英或铂埚，直径（上口）为50～60mm，高与直径相同，与实验物质不起化学作用。5.2马福炉，恒温在600士25℃或750士50℃。5.3GB9345中规定的其他仪器。
6试样
样品应呈小片、颗粒或粉末状，含有填料或玻璃纤维增强的聚酰胺样品，测定前需干燥。例如，在真国家技术监督局1989-12-25批准1990-11-01实施
空中,100℃下,干燥至恒重。
GB12006.389
称取足够产生5～50mg灰分的试样（玻璃纤维增强的聚酰胺取10g），如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测，根据近似的灰分含量，按下表选取称样量。灰分近似含量，%
>0. 01 ~ 0. 05
≥0. 05~~0. 1
>0. 1~~0. 2
7步骤
7.1有填料及玻璃纤维增强的聚酰胺试样量，
至少200
最多10
所得的灰分量，mg
采用GB9345A法的操作步骤，缎烧温度为750士50℃。如在此温度下，含有的玻璃纤维变成熔融状态而影响高聚物进一步殿烧时，则将嫒烧温度降至600士25℃。7.2无填料的聚酰胺
采用GB9345C法的操作步骤，熳烧温度为750士50℃。GB9345中规定用表玻璃，因其易炸裂，本法可改用盖\。GB9345中规定加1～5滴10%硝酸铵溶液。根据实验情况，本法可适当多加数滴2。7.3阻燃玻璃纤维增强聚酰胺
按GB9345A法的5.3.1、5.3.2及5.3.3进行操作，然后冷却残渣，用过量的盐酸溶液处理（每克试样用0.5mL盐酸），用本生灯或其他加热器小火加热至白烟逸尽，继续按GB9345A法规定进行，搬烧温度为750士50℃或600士25℃，如7.1条所述。7.4试验次数
进行二次重复测定，直到连续二次测定的结果之差不大于其平均值的10%止。8结果的表示
灰分或硫酸盐灰分用质量百分数表示，按下式计算。ml×100
式中.mo
试样质量，g；
灰分质量，8。www.bzxz.net
9试验报告
试验报告应包括下列各项：
注明按照本国家标准；
被测材料的完整标识；
所用试样的质量；
采用说明：
1】ISO3451/4规定用表玻璃作盖。2）ISO3451/1规定加1~5滴10%硝酸银溶液。344
所用的搬烧温度；
GB12006.3--89
两次测定结果之差不大于其平均值10%的灰分或硫酸盐灰分的各自结果及其平均值；试验人员和日期。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所起草。本标准主要起草人崔淑文。
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