【国家标准(GB)】 聚酰胺粘数 测定方法

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聚酰胺粘数测定方法
PolyamidesDetermination of viscosity numberGB 12006.1--89
本标准参照采用国际标准ISO3071984《塑料——聚酰胺——粘数的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了聚酰胺(PA)在某些规定的溶剂中的稀溶液粘数的测定方法。本标准适用于PA6、PA66、PA610、PA1010、PA69、PA612、PA6（3)T、PA11和PA12，也适用于在规定的条件下，能溶于一种规定的溶剂中的共聚酰胺和其他聚酰胺。本标准不适用于不溶于规定的溶剂中的聚酰胺，如内酰胺的阴离子聚合生成的聚酰胺和加有交联剂的聚酰胺等。
聚酰胺粘数的测定提供了种测量聚酰胺相对分子量的方法。2引用标准
GB625化学试剂硫酸
GB2093甲酸
GB8170数值修约规则
GB12006.2聚酰胺含水量测定方法GB12006.3聚酰胺灰分测定方法
GB12006.4聚酰胺均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法3定义
由式(1)算出的粘数值称为聚合物的粘数。(
式中：-
聚合物溶液的粘度；
溶剂的粘度，其单位与n相同；
溶液中聚合物的浓度。
粘数般用毫升每克表示。
4方法提要
在25℃，用同一支粘度计，分别测定溶剂和浓度为0.005g/mL聚酰胺溶液的流经时间，然后用这些测定值和已知溶液的浓度来计算粘数。国家技术监督局1989-12-25批准1990-11-01实施
5试剂与溶液
GB 12006.1—89
分析方法中除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.1硫酸，配成（96士0.15）%（m/m）溶液。按GB625方法测定。5.2甲酸，优级纯。配成（90士0.15）%（m/m）溶液。按GB2093方法测定。以上溶液应贮存在棕色玻璃瓶中，其浓度必须每两周校核一次。5.3间-甲酚，无色透明，含量不少于99%（m/m），邻-甲酚含量不大于0.3%（m/m），水含量不大于0. 13% (m/m) 。
上述纯度的间-甲酚可由蒸馏化学纯间-甲酚获得，最好用真空蒸馏法。为防止氧化，真空蒸馏时，压力补偿使用氮气为宜，间-甲酚浓度可用气相色谱法测定，并应贮存在棕色玻璃瓶中。5.4铬酸洗液，由浓硫酸（密度1.84g/cm2)和重铬酸钾饱和溶液，按等体积混合而制得。如有需要时，也可用其他等效的洗液。
5.5丙酮，工业品，新蒸馏过的。5.6溶剂：
聚酰胺的粘数值取决于所用的溶剂，本标准规定三种溶剂：硫酸溶液、甲酸溶液和间-甲酚。在使用溶剂的期间，至少每天应测一次它的流经时间（见8.3条）。如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值相差大于1%，则应弃掉该溶液并重新配制。5.6.1PA6、PA66、PA69、PA610及其相应共聚酰胺，以硫酸或甲酸溶液为溶剂，如果这些聚酰胺含有能在酸性溶剂中逸出气体的添加剂，则应使用间-甲酚为溶剂。5.6.2PA612、PA6(3)T及其相应共聚酰胺，以硫酸溶液或间-甲酚为溶剂。5.6.3PA11、PA12和PA11/12共聚物，以间-甲酚为溶剂。5.6.4其他聚酰胺，可用三种溶剂中任一种溶剂。6仪器
6.1真空干燥箱：压力低于100kPa。6.2天平：准确至0. 1 mg。
6.3容量瓶：50mL,带磨口玻璃塞。6.4摇动装置或电磁搅拌器。
6.5烧结玻璃过滤器：其孔径系数为40~100μm，或不锈钢筛，其孔隙大小约为0.075mm2。6.6粘度计：气承液柱式乌氏粘度计，主要尺寸见下图。或者能得到同样结果的其他型的粘度计，但是在有争议的情况下，应使用乌氏粘度计。用于甲酸溶液的粘度计的毛细管内径为0.58mm士2%，用于硫酸溶液或间-甲酚的粘度计的毛细管内径为1.03mm土2%。332
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证准行！
刻度线内体积
为（4±0.2）mL
毛细管，甲酸用
$0.58mm ±2%
硫酸和间 -甲酚用
$1.03mm±2%
充被线
6.7恒温水浴：保持25±0.05℃。GB12006.1—89
S6 ~ 98
乌氏粘度计
062-092
6.8秒表：准确至0.1s。
7试样
GB12006.1--
首先必须测得可提取物的含量。可用沸腾甲醇进行提取(GB12006.4)，但对于自身能溶于沸腾甲醇的聚酰胺，应选用另一种溶剂，用同样方法进行可提取物含量的测定。要求所选用的溶剂能溶解相应的单体和低聚物，而高聚物只膨胀不溶解。7.1可提取物含量不高于2.00%（m/m）的聚酰胺不必预先从样品中除去可提取物，可直接作为试样。7.2可提取物含量高于2.00%（m/m）的聚酰胺将测定过可提取物含量的聚酰胺样品，在真空下，加热到80～100℃，干燥3h后作为试样。7.3试样质量的计算
7.3.1可提取物含量不高于2.00%（m/m）的聚酰胺按式（2)计算试样（7.1)质量m。（mg）。me
式中：W，--试样含水量，按GB12006.2方法测定，%（m/m）；(2)
Wz-—试样中无机物含量（例如填充物或玻璃纤维），按GB12006.3方法测定，%（m/m）；W3——样品中其他物料的含量（例如，其他聚合物：聚烯烃等；或者添加剂：如阻燃剂等），用适当方法测定，%（m/m）。
对于Wi、W2和W：的各项，只需对其值超过0.5%的那些项进行修正。7.3.2可提取物含量高于2.00%（m/m）的聚酰胺按式(3)计算试样(7.2)质量m。（mg）。m
式中：W2—
样品中无机物含量，%（m/m）；W样品中其他物料的含量，%（m/m）；W
样品中可提取物的含量，%（m/m）。250
100—W
（3）
在该计算中要求用未被提取的试样测定W2和W：，并保持试样干燥，不必修正试样中的水分。注：如果准确称取试样 m。(mg),溶于 50 mL 溶剂中,此时每毫升溶液中含有 5 mg聚酰胺,但由于操作原因，允许试样用量为（m。士5）mg，所以在计算粘数时用所得到的实际察酰胺浓度。8步骤
8.1清洗粘度计
粘度计在初次使用前，及出现读数不一致时（当两次相继测定的溶剂流经时间大于0.4s)和正常地使用一段时间后都要清洗。用铬酸洗液将其充满，至少直立放置12h，倒出洗液，用水淋洗，然后用丙酮洗，并缓缓地通入过滤的空气流或放入真空干燥箱中干燥。燥。
每次测定完毕，把试样从粘度计中倒出，用溶剂冲洗，然后用水洗，接着用丙酮洗，并用上述方法干33.1
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GB12006.1-89
如果待测的下个溶液是同一种类型及粘度相近的聚酰胺，则允许把试液从粘度计中倒出后，用待测溶液清洗，然后充以该溶液待测。8.2试液的制备
称取（m士5）m试样（其中m按第7.3条中规定计算出的质量），准确至0.2m，称样时应快速以避免吸水，如果称样时间超过2群，弃去并重新取样称量。把试样转移到50mL经干燥过的容量瓶中，加人40mL按5.6条规定选用的溶剂，塞上塞子摇动，或用电磁搅拌器搅拌，直至试样完全溶解。以硫酸或甲酸为溶剂时，溶解温度不应超过30℃，而以间-甲酚为溶剂时，温度可升至95～100C，在后~种情况下，如果溶解需2h以上时，则应在报告中注明。完全溶解后，把溶液冷却至25C，用溶剂稀释至刻度并混合均匀。在稀释过程中，溶液温度应处在23~27C间，如使用电磁搅拌器搅拌，在稀释前应从溶液中取出搅拌子，并用溶剂冲洗，将冲洗液加到容量瓶中，再进步稀释至刻度。注：聚酰胺分子量相当高时，尽管建长播动或搅拌时间，溶液也会有“条纹”现象。这样的试液仅可用于同类产品相互间的比较。
8.3流经时间的测定
溶液通过烧结玻璃过滤器或金属筛，滤进粘度计的L管中（见图1），或者以60r/s的频率离心，再将上层清液注入到粘度计中，如入溶液的量，应该使其在吸动后，液面处在两条充液线之间。往粘度计里充液时，应该离开恒温水浴，避免偶然溢出污染水浴。把粘度计安装在25士0.05C的恒温水浴中，保证N管垂直及上刻度线至少在水浴液面下30mm，保持15mm以使达到水浴凝度。关闭m管并用胶皮球或类似装置把液体压或抽吸到N管的上部球中，关闭N管，打开M管，液体从毛细管下端断开，打开N管并测流经时间，即弯月面最低点通过，E线到F线所需要的时间，而透明度不好的溶液则是弯月面最高点通过E线到F线所需的时间，准确至0.2s，反复测定流经时间，直至相继两次测定值之差在0.25%以内为止，取该两次测定值的平均值为溶液的流经时间。用测定溶液流经时间的同一粘度计和向一方法测定溶剂的平均流经时间。对所用的溶剂，每天至少要测定一次，组试样只需测一次溶剂平均流经时间，如果两次相继测定溶剂平均流经时间之差大于0.4s时，要清洗粘度计（见8.1)。每个聚酰胺样品的粘数至少要测定两次，每次用新溶液，要测到两次相继的值满足所用溶剂的重复性要求（见第10章）为止，报告这两个值的平均数，按GB8170修约到个位数，作为试样的粘数9结果表示
由式(4)计算粘数(mL/g)：
式中，t溶液的流经时间,s;
—溶剂的流经时间，s，
C-浴液中聚台物浓度，/mL
+（4）
注：在本方法中以忽略密度差和动能改正，因此，在计算案合物的粘数时，溶液和溶剂的粘度比（见第3章）可由相应的合物流经时间比代替。此外，案合物的浓度，可由每毫升溶剂中含有的聚合物克数代替每塞升溶液中含有的聚合物克数表示，不会引进明显的误差。10重复性和再现性
粘数的测定的重复性和再现性取决于所用的溶剂，下表列出其值：335
硫酸溶液
甲酸溶液
间-甲酚
试验报告
试验报告应包括下列各项内容：a.
注明按照本国家标雄；
试样的究整标识；
GB12006.1—89
重复性,%≤
再现性，%≤
如果试样含有超过0.5%（m/m）的其他填料，要注明测定它们含量的方法；使用的溶剂
在间-甲酚中，95~100℃下，如果溶样时间超过2h，要注明溶样所需的时间；粘数（单个值和二次测定的算术平均值）；试验人员和日期。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所负赞起草。本标推主要起草人崔淑文。
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