【国家标准(GB)】 聚酰胺含水量测定方法

中华人民共和国国家标准
聚酰胺含水量测定方法
Polyamides-Determination of water content本标准参照采用国际标草案IS0/DIS960—1986《塑料-主题内容与适用范围
GB 12006.2.--89
一含水测定》。
聚酰胺—
本标准规定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法，即无水甲醇提取法和压差法本标准适用于测定不低于0.01%（m/m）范围的含水量。2引用标准
GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）3无水甲醇提取法
3.1原理
试样用无水甲醇提取，提取出来的水用卡尔·费休法测定。3.2试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂。3.2.1无水甲醇：含水量低于0.1%（m/m）。3.2.2卡尔·费休试剂：水当量约为5mg/mL。试剂配制及水当量标定按GB6283规定进行。3.3仪器
3.3.1玻璃烧瓶：容量为250mL，带磨口玻璃塞或橡皮塞。3.3.2锥形瓶：容量为150mL，具塞标准磨口瓶。3.3.3回流冷凝器：具有适合于锥形瓶和氟化钙直管的磨口。3.3.4氟化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。3.3.5加热装置：电加热或空气加热。3.3.6自动装料移液管一套：容量为50mL(见图1)。国家技术监督局1989-12-25批准1990-11.01实施Www.bzxZ.net
3.3.7干燥器：内装无水氯化钙。3.3.8天平：准确至0.0002g。
12006.2—89
七无水
自动装料移液管
3.3.9卡尔·费体水分测定仪：符合GB6283。3.4试样的谁备
3.4.1粒料
将约100g有代表性的最大尺寸为4mm×4mm×3mm的试样放入完全干燥的250mL玻璃烧瓶338
中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。3.4.2制件
GB 12006.2—89
若样品为塑料制件，则将其切或锯成几毫米大小的颗粒，这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响，切好的颗粒按3.4.1规定存放。
3.4.3试样量
根据估计的含水量使用10～15g的试样。3.5步骤
3.5.1称取试样，准确至0.001g，放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中，令m为试样质量，以克计。用自动装料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中，同时加50mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空自试验，塞上瓶塞，把塞好的锥形瓶放在干燥器中。3.5.2打开瓶塞，迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h，然后放置45min，冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器内。3.5.3每个烧瓶内物料按GB6283用卡尔·费休法测定含水量。3.5.4对每个试样进行两次测定。3.6结果的表示
3.6.1试样的含水量W按式（1)计算，以质量百分数表示。(V/-V2)T
m × 10
式中：V,-——测定所用卡尔·费休试剂的体积，mL;V?空白试验所用卡尔·费休试剂的体积，mL;T.卡尔·费休试剂水当量，mg/mL；m
聚酰胺试样质量，名。
（1）
3.6.2结果取两次测定值的算术平均值，修约至0.01%（m/m）。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0.02%，相对偏差不大于5%。4压差法
4.1原理
试样在真空密闭空间内被加热至规定温度，以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值，该压力增值与含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在试验条件下失去其水分，求得校正因子，通过校正因子计算含水量。
本方法不适用于用强酸聚合的聚酰胺。4.2标样
两水酸钠（NaMoO，·2H20)，分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化钡(BaC12 · 2HzO)。
4.3仪器
4.3.1水分测定仪
如图2所示，水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。球A的体积为500士50mL，球B的体积至少为1000mL。两球连接到管上。管C一端接真空规，另一端连接用活塞E连接的试验管。管C通过活塞F接真空泵。再安装一活塞G使两球A和B分开，在活塞G的两侧，管C直接与U型油压力计L连接，油压力计支管长度至少为350mm。试样管M需用耐热玻璃制成，试样管间的体积差最大为5mL。注：①如能满足4.6.2中所提到的重复性要求，可允许使用不同设计的仪器。②油压力计中充填硅油。
GB 12006.289
图2水分测定仪
4.3.2加热装置
GB 12006.2-89
能将试样管加热至规定温度的合适的加热装置。加热装置的安置应便于安装和拆卸。4.4试样的准备
4.4.1粒料：同3.4.1。
4.4.2制件：同3.4.2。
4.4.3试样量的选择
选择试样量以得到至少50mm油柱的压差。如果球A的体积为500士50mL，球B的体积至少为1000mL，采用下表试样量：预计含水量W，%（m/m）
1>W≥0. 5
0.5>W≥0.2
0.2>W≥0.1
4.5步骤
4.5.1仪器密封检查
试样量m，g
0.5>m≥0.2
1>m≥0.5
2.5>m≥1
4>m≥2. 5
如图2所示，将一干燥的空试样管M固定于仪器上，检查时不需加热试样管。转动活塞E使管C与试样管M相通，转动活塞F使之与管C相通，然后转动活塞G使球A和B相通。将系统抽真空至压力小于100 Pa(100 Pa=1mbar=0.7mmHg），并关闭活塞F和G。1 h后，检查压力是否仍低于100Pa以及油压力计所示压差是否小于2mm油柱。如未达到这些要求，检查密封，重新试验。
在测定期间应经常检查密封以保证气密性。注：更换油压力计中的油时，必须将仪器抽真空几小时使新油除气。4.5.2测定
4.5.2.1将试样迅速称重装入一干燥洁净的试样管，准确至0.001g，试样量见4.4.3中的表。然后将试样管固定于仪器上，打开活塞E和G，转动活塞F使系统与真空泵相通，将系统抽真空至压力小于100Pa，转动活塞F使仪器与真空泵断开，关闭活塞G。4.5.2.2将加热装置加热至规定温度，PA6、PA66、PA69、PA610和PA612为195土5℃；PA11和PA12为170±5℃。
4.5.2.3将加热装置套在试样管上，加热试样管直至油压力计所示压差保持恒定持续5min，压差波动不超过！mm，以毫米记录油压力计所示压差，停止加热试样管，打开活塞G，转动活塞E使试样管与真空泵断开。
注：①当测定粉末状试样时，抽真空时应缓慢打开活塞。建议管中试样用一层玻璃毛盖住，最好将玻璃毛在烘箱中预先烘干，冷却后贮存于带有吸湿剂如蓝色硅胶的容器内。②对于未知的试样，包括含水量较高的试样，在测定的初始阶段要经常观案油压力计，如果压力过高，打开活塞G 并减少试样量重做。
4.5.2.4每个试样进行两次测定。4.5.2.5如果结果大于4.6.2的规定值，检查密封，再进行两次测定。4.5.3校正
4.5.3.1至少称5份两水钼酸钠标样，其量为30～40mg，放入干燥洁净的试样管内。在200士5℃按4.5.2规定的步骤进行试验。
4.5.3.2校正因子f相当于产生1mm油压压差时所需要的水的质量（以克计）,按式(2)计算。341
两水钼酸钠标样质量，多，
式中:m, -
W.--两水钳酸钠含水量，g/g,
AP..油压力计所示压差，mm。
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如果用于校正的水合物不是两水钼酸钠，要相应地调整标样量m及W，。（2
4.5.3.3以所得于的平均值作为校正因子，在该项计算中，应舍去与平均值之差大于5%的其他结果。注：①当使用某一批新的两水钼酸钠时，要通过在200℃干燥1h后的失重检查含水量。②不要用水校正，因所要求的量太少以至无法达到精度。4.6结果的表示
4.6.1试样的含水量W按式（3)计算，以质量百分数表示。w
式中：于-按4.6.3所述方法测定的校正因子，AP油压力计所示压差，mm，
聚麟胺试样质量多。
4.6.2结果取两次测定值的算术平均值，修约至0.01%（m/m）。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0.04%（m/m），相对偏差不大于10%。5试验报告
试验报告应包括下列各项：
注明按照本国家标准：
试样完整的标识；
注明所便用的方法
单个试验结果和两次测定结果的算术平均值，修约至0.01%（m/m）；试验人员和日期。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委贸会化学方法分会归口。本标准由照龙江省化工研究所负贵起草。本标准主要起草人李子江、韩桂荣。3.12
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