【国家标准(GB)】 环氧树脂总氯含量测定方法

中华人民共和国国家标准
环氧树脂总氯含量
测定方法
Epoxide resinsDetermination oftotal chlorine content
本标准等效采用国际标准ISO4615--1979《塑料-B法。
1主题内容与适用范围
GB12007 .3—89
一不饱和聚酯和环氧树脂总氯含鼠的测定》中本标准规定了用氧瓶法测定环氧树脂中总氯含量的方法。本标准适用于测定环氧树脂的总氯含量。本标准不适用于测定掺人含卤素的环氧树脂总氯含量。2引用标准
GB 4613环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定3原理
用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。4试剂与溶液
分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。4.1硝酸银（GB670）标准溶液：c（AgNO,）=0.1mol/L。注：测定总氯含鼠低于 2%（m/m）的树脂、可使用 c(AgNO，）= 0.05 mo1l /L标准溶液。4.2硝酸（GB626）溶液：12.6%（m/m）。4.3氧（GB3863）。
4.4硝酸钠（GB636）
4.5氢氧化钾（GB2306）溶液，10%（m/m）。4.6过氧化氢（GB6684）溶液：30%（m／m）。5仪器
分析天半：感量0.1mg。
5.2电位滴定的装置或伏尔哈德（Volhard）容量方法滴定的仪器。5.3圆底烧瓶（规格型号，500/24B）：500mL。国家技术监督局1989-12~25批准北资米免费
1990 -11 -01实施
GB12007.3—89
瓶塞一端带有用直径1mm、长约60mml，顶端绕成直径8mm2）、长11mm\的铂螺旋网。另端和导气管（规格型号，B24）烧接而成（见图1）。0
图1与塞子连接铂螺旋网的氧燃烧瓶微量滴定管：5mL。
移液管：0.5、1.0、5mL。
洗气瓶：250mL。
微型转子气体流量计（氧气）：0～500mL。5.7
5.8滤纸：无卤素的定量滤纸。
胶带纸；宽度25～35mm。
6试样
可为固体或液体，如果是固体应为粉末状，颗粒状，或为1mm的料样。采用说明：Www.bzxZ.net
11在Is04615中为120mm。
2］在IS04615中为15mm。
3）在：1S04615中为15mm
1）在IS04615中为1～3mm。
标准搜
操作步骤
GB12007 .3—89
7.1对液体试样，在胶带纸上贴一块30mm×30mm带尾的正方形滤纸（见图2b）。以滤纸为内层，从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒（见图2c），将与尾相对的一端压平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.0001%。然后用吸管取0.0250～0.0350g的试样滴在滤纸上，称准至0.0001g，并将上端捏紧。把装有样品的筒折叠插人铂螺旋网内，使滤纸尾伸出。图2液体试样保护物的制备
7.2向烧瓶内加人10mL水，1mL氢氧化钾溶液和0.15mL的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流最计，以250～350mL/min的流量向烧瓶内通气5min。7.8用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插人烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和手套。
7.4在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的氯化物快速而完全的吸收。注意：操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险。7.5放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转人烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗仪器。加人1g硝酸钠和2.5mL的硝酸溶液，煮佛5min，使最终体积约为30mL。冷却后按GB4613用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德（Volhard）容量法测定总氟含量。7.6对固体试样，在30mm×35mm的滤纸上放置0.0250～0.0350g的试验样品，称准至0.0001g，然后把滤纸按图3的方法折叠后再对折插人铂螺旋网内使滤纸尾伸出。然后按7.2～7.5条操作。713
GB12007.3—89
图3装固体试样滤纸的折叠
7.7按照7.1～7.6条同时进行空白试验。8结果的计算
环氧树脂总氯含量按下式计算：(V, -o)·c×0.035
式中：x
一总氯含量，%，
-试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL，-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L，试样的质量，g，
与1.00mL硝酸银标准溶液【c（AgNO，）=1.000mol/L】相当的以克表示的氯的质量。0.035
8.2取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。714
示准造零
允许差
GB12007.3—89
平行测定结果的两值之差不大于0.2%。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
注明按照本国家标准；
试样名称、型号、批号；
试验结果；
试验日期、试验人员。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会（SC4）归口。本标准由天津市合成材料工业研究所负责起草。本标准主要起草人邢湘娟、秦淑。标注度瘦网Avw.bz
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