【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠含量的测定方法(甲法)

中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠含量的
测定方法（甲法）
Sodium hydroxide for chemical fiber-Determination method of mass fraction本标准等同采用国际标准ISO979一1974《氢氧化钠试验方法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。本标准适用于采用GB7698时氢氧化钠含量的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB7698工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法3原理
GB11213.1-89
ISO 979-1974
以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量（以NaOH%计），再减去碳酸钠的量（以NaOH%计）,即为氢氧化钠的百分含量。4仪器和设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。5试剂或材料
测定时，限用分析纯试剂和不含有二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。5.1甲基橙（HGB3089)：0.5g/L溶液。称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。5.2盐酸(GB622)：c（HCI)=1mol/L。按GB601配制。标定时采用甲基橙为指示剂。6试验程序
6.1试样溶液的制备
用已知质量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠试样38士1g或氢氧化钠水溶液试样50g，称准至0.01g，置于具塞锥形瓶中，用不含有二氧化碳的水溶解，冷却，将溶液全部移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6.2滴定
吸取50.0mL试样溶液（6.1)，注入250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基橙（5.1），在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液（5.2)滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准等装
1990-01-01实施
试验结果的计算和评定
GB11213.1—89
氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(n)(以NaOH%计)按式(1)计算：C× 0,040 0× 100 800:
式中：C-盐酸(HCI)标准溶液浓度，mal/L;m
V--滴定时，盐酸标准溶液（5.2)之用量,mL0. 040 0-—与1.00mL盐酸标准溶液(c(HCI)=1.000mol/L)相当的氢氧化钠以克表示的质量；试样质量，。
7.2氢氧化钠百分含量（2)按式(2)计算：1.8183
式中：
氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOH%计)；———碳酸盐含量（以CO2%计),按GB7698测定，1.818-—二氧化碳换算为氢氧化钠的系数。8允许
两次平行测定结果的绝对值之差不超过0.08%。取其平均值为测定结果。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞、郭宝玉。226
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化纤用氢氧化钠中钙含量的测定EDTA络合滴定法
Sodium hydroxide for chemical fiberuse--Determination of the catcfum massfraction--EDPTA complexometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中钙含量大于或等于0.0005%的产品。2原理
GB 11213. 389
采用乙二醛缩双(2-羟基苯胺）(GBHA)为指示剂，乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠）滴定钙，当pH=12时，指示剂 GBHA 是黄色，而 GBHA-Ca 的络合物是红色，因为 EDTA对 Ca2+是更强的络合剂，滴定时，红色络合物 GBHA-Ca 逐渐转化为 EDTA-Ca 的络合物，直至 EDTA与 Ca2+完全络合，则溶液呈现指示剂GBHA本身的黄色，此时即为终点。3试剂或材料
测定时，限用分析纯试剂和二次蒸罐水。3.1碳酸钙：纯度>99.99%（m／m）。3.2盐酸(GB 622)。
3.3盐酸(GB622)溶液：75g/L。量取165mL盐酸（3.2)，用水稀释至1000mL。3.4氢氧化钠(GB 629)溶液：80g/L。3.5氟化钙标准参比溶液：c（Ca2+)=0.02mol/L。称取2.002g预先于105C烘干至恒重的碳酸钙(CaCOs)(3.1)，置于600mL烧杯中，将25mL盐酸溶液（3.3)与100mL水混合后倒入烧杯中，煮沸5min，以便除去COz，冷却至室温，将此溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。3.6 乙醇(GB 679)溶液:95 %(m/V)。3.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)(GB 1401)标准溶液：c(CroHuN2·Na2Og·2Hz0)=0.02 mal/L。3.7.1溶液的制备：
称取7.5gEDTA二钠，置于烧杯中，加水溶解，再将溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.7.2溶液的标定：
吸取25.0mL氯化钙标准参比溶液（3.5),置于250mL锥形瓶中，加25mL水，再加1滴甲基橙(3.11),用氢氧化钠溶液（3.4)中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5mL三乙醇胺（3.10)、10mL氢氧化钠溶液(3.4）、15mL乙醇(3.6)和 1.0 mLGBHA溶液(3.9),混匀。C此时，溶液的 pH值应大于12,中华人民共和国化学工业部1988-08~13批准230
宽费光
1990-01-01实施
GB 11213.3—89
如果pH值小于12时则补加足够的氢氧化钠溶液（3.4)J。放置2min后，用EDTA二钠标准溶液(3.7)滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.12)相-一致时为终点。滴定必须在3min内完成。3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：c（CoHuμNz·Naz·O·2H20)=0.002mol/L。吸取100.0mLEDTA二钠标准溶液(3.7),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。溶液浓度(mol/L)按式(1)计算：0. 02
c(CroHuNz · Na2 · Og * 2H2O) -V。
.（1)
式中：V。—-在 3. 7.2 中滴定氟化钙标准参比溶液(3. 5)时,BDTA 二钠标准溶液(3.7)之用量,mL;V----在3.7.2中吸取氯化钙标准参比溶液(3.5)的量，mL（V25mL)；0. 02 -氮化钙标准参比溶液(3. 5)(Ca2+)的浓度,mol/L。3.9乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)指示剂:2.5 g/L 乙醇溶液。称取0.25gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中，加入100mL乙醇（3.6），使其完全溶解，每周更换一次。3.10三乙醇胺溶液：100g/L，每周更换一次。3.11甲基橙(HGB3089)指示剂：0.5g/L溶液。3.12标准终点对比液：量取50mL水置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙（3.11）,再依次加入5mL三乙醇胺（3.10）、10mL氢氧化钠溶液（3.4）、15mL乙醇（3.6)和1.0mLGBHA溶液（3.9），混匀。此溶液在使用前配制。
4仪器和设备
一般实验室仪器。
5试验程序
5.1试样溶液的制备
称取20g固体氢氧化钠或氢氧化钠水溶液，称准至0.01g，置于250mL烧杯中。固体试样用约50mL水溶解，液体试样用水稀释至约50mL,冷却至室温，加1滴甲基橙（3.11)，然后，边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸（3.2），中和至溶液由黄色变为橙色，再过量1mL，缓慢加热，煮沸5 min，冷却至室温，将溶液全部移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2滴定
吸取50.0mL试样溶液（5.1)，置于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙（3.11)，用氢氧化钠溶液（3.4)中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5mL三乙醇胺（3.10）、10mL氢氧化钠溶液（3.4）、15mL乙醇（3.6)和1.0mLGBHA溶液（3.9），混匀L此时溶液pH值应大于12,如果pH值小于12时，则需补加足够的氢氧化钠溶液(3.4)。2min后，用EDTA二钠标准溶液(3.8)滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.12)相一致时为终点。滴定必须在3min内完成。6试验结果的计算和评定
钙(Ca）的百分含量（z）按式（2）计算：V:0×0. 040 0 × 100 = 8. 016 \r
m×100
式中：V—滴定时EDTA二钠标准溶液(3.8)用量,mL;c —-EDTA 二钠标准溶液浓度,mol/L,(2)
试样质量，8；
GB 11213. 3--89
0.0400—与1.00mLEDTAwwW.bzxz.Net
二钠溶液【c（EDTA）一1.000mol/LJ相当的钙以克表示的质量。7允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.0005%。取其平均值为测定结果。232
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GB 11213.3—89
附录A
消除钡的干扰方法
(参考件）
钡对本法有于扰作用，如果样品中含钡，其干扰可用硫酸钡沉淀法消除。试剂和溶液
硫酸(GB 625)溶液：100 g/L。
试样溶液的制备
按5.2条规定的方法操作，而在煮沸之前加入3mL硫酸溶液(A1)于已酸化的溶液中，因为有硫酸钡生成，所以产生混浊，但并不妨碍颜色变化的观察。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨麟、郭宝玉。233
格宽下
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