【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠中硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法

中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠中硅含量的测定还原硅钼酸盐分光光度法
Sodium hydroxide for chemical fiberuse--Determination of silicon massfraction---Reduced molybdo silicate spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方法。GB11213.4—89
本方法适用于氢氧化钠中硅含量(SiO2计)大于或等于0.0005%的产品。2引用标准
GB4348.1工业用氢氧化钠和碳酸钠含量的测定3原理
在盐酸存在的介质中，氟化钠溶液能使聚合态硅解聚，加入硼酸溶液能使其消除氟离子干扰，加入钼酸钠，当pH为1.1士0.2时，生成黄色硅钼杂多酸。继续加入草酸和硫酸时，消除磷酸盐干扰，在强酸介质中，黄色硅钼杂多酸被还原剂选择性还原，生成了蓝色硅钼杂多酸，可在最大吸收波长为800nm处进行吸光度测定。4试剂和材料
试验中，限用分析纯试剂和二次蒸馏水；所用试剂应储存于聚乙烯容器中。4.1二氧化硅：纯度>99.99%。
4.2硫酸（GB625)溶液：400g/L。量取240mL硫酸，在搅拌下，徐徐注入500mL水中，再用水稀释至1000mL，混匀。
4.3盐酸(GB622)溶液：150g/L。量取340mL盐酸，用水稀释至1000mL。4.4硼酸(GB628)溶液：48g/L。
4.5草酸(HG3—988)溶液：100g/L。4.6氟化钠(GB1264)溶液：20g/L。贮存于聚乙烯瓶中。4.7二水钼酸钠（HG3-1087)溶液：140g/L。称取35g二水钼酸钠置于聚乙烯杯中，加入200mL50℃的水，使其溶解，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液1周更换一次。4.81-氨基-2-萘酚-4-磺酸(HG3--1528)。4.9无水亚硫酸钠（HG3-—1291)。4.10无水偏重亚硫酸钠(HG3—-909）。4.11还原溶液的制备：
中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准234
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1990-01-01实施
4.11.1磺酸还原溶液：
GB 11213.4—89
a。称取1.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（4.8)和7g无水亚硫酸钠(4.9),溶于50mL水中。b.称取90g无水偏重亚硫酸钠（4.10)溶于900mL水中。将a和b混合均匀，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，于避光处储存备用。该溶液2～3周更换次。4.11.2L-抗坏血酸溶液：25g/L。称取2.5gL-抗坏血酸，置于100mL聚乙烯杯中，加入少量水溶解，移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液1周更换一次。4.12二氧化硅标准溶液：0.500g/L。称取0.500g预先经1000℃烧1h的二氧化硅（4.1)置于铂甘中，加5g无水碳酸钠，混匀，缓慢加热，升温至950～1000℃，使其熔化，到熔融物清彻透明为止，冷却，用热水将熔融物全部转移至聚乙烯杯中，加热使其溶解，冷却后，再全部移至1000mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀，立即将溶液移至聚乙烯瓶中，备用。溶液保留期不能超过1个月。4.13二氧化硅标准溶液：0.010g/L。吸取20.0mL二氧化硅标准溶液（4.12)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移至乙烯瓶中。该溶液只限当日使用。4.14氟化钠（GB1266)溶液：70g/L。5仪器和设备
一般实验室设备及无硅器血和
5.1铂邯埚。
5.2酸度计：配有玻璃电极与甘汞参比电极，在pH=1.1处，用盐酸［c(HCI)=0.1 mol/L)溶液进行校正。
5.3分光光度计：配有1、2、5cm的吸收池。6试样溶液的制备
按GB4348.1中4.1条规定制备试样溶液，立即移至乙烯瓶中，备用。7试验程序
空白试验
空白试验与试样测定同时进行，其手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是用10mL氟化钠溶液(4.14)代替试样溶液。
7.2标准曲线的绘制
7.2.1标准比色溶液的配制
依次吸取0.0，1.0,2.0，3.0，4.0,5.0,6.0,8.0mL二氧化硅标准溶液（4.13），分别置于8个100mL聚乙烯杯中，将每个烧杯中的溶液用水稀释至20mL，加入4.0mL盐酸溶液（4.3）、1.0mL氟化钠溶液（4.6），播匀，放置5min，边搅拌边再加入20.0mL硼酸溶液（4.4)，放置5min，加入10.0mL销酸钠溶液（4.7)，摇匀，放置10min，此时，溶液的pH值应是1.1±0.2，边搅拌边加入5mL草酸溶液（4.5），放置5min，将溶液全部移至100mL容量瓶中，然后再加入20mL硫酸溶液（4.2），摇匀，加入2mL磺酸还原溶液（4.11.1),[或者加入30mL硫酸溶液（4.2),摇匀,加入2mL L-抗坏血酸还原溶液(4.11.2))。用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2标准比色溶液吸光度的测定将标准比色溶液（7.2.1)放置10min，选用2cm吸收池，在800nm处，以水调整分光光度计零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度。7.2.3标准曲线的绘制
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GB 11213. 4-89
从标准比色溶液吸光度中扣除试剂空白试验的吸光度，以100mL标准比色溶液中二氧化硅的质量(ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。注:当用 2 cm 的吸收池,标准溶液中含二氧化硅 50 ug 时,最大吸光度为 0. 34(仅供参考)。8试样吸光度的测定
称取13.0士0.1g试样溶液(6)，称准至0.01g，置于100mL聚乙烯杯中，在酸度计(5.2)控制下，用盐酸溶液（4.3)中和至pH值为7.0±0.5,用水稀释至20mL，再依次加入4.0mL盐酸（4.3）、1.0mL氟化钠溶液（4.6），摇匀，放置5min，边搅拌边加入20.0mL硼酸（4.4），放置5min，再加入10.0mL钼酸钠溶液（4.7)，摇匀，放置10min，此时，溶液pH值应为1.1士0.2,继续搅拌加入5.0mL草酸溶液（4.5），放置5min，将全部溶液移至100mL容量瓶中，再加入20mL硫酸溶液（4.2），摇匀，加入2.0mL磺酸还原溶液（4.11.1)L或者加入30mL硫酸溶液（4.2),播匀，加入2.0mLL-抗坏血酸还原溶液（4.11.2)）。用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。选用2cm吸收池，在800nm处，以水调整分光光度计零点，测定溶液的吸光度。
另外，吸取10. 0mL试样溶液（第6章）,称其质量(g）,以便将第8章中称取的试样溶液（第6章)的质量（g)转换为体积(mL)。
9试验结果的计算
从标准曲线(7.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的二氧化硅质量(ug)。二氧化硅（SiO2）的百分含量（s）按下式计算： (m= m) × 10- × 100 = 10- (m 元 m) m家
式中：mo—第 6章中，制备试样溶液时，称取的试样质量，8。m1——与试样溶液吸光度相对应的二氧化硅质量,μg,mz
与空白试验溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，ug；m3-—在第8章的操作中称取试样溶液的质量，g;m——10. 0 mL试样溶液(第 6 章)的质量,g。10允许差
mo· ms
两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.0005%。取其平均值为测定结果。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部佛西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞、郭宝玉。236
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