【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标
化纤用氢氧化钠中氯化钠含
量的测定分光光度法
Sodium hydroxide for chcrnical fibertrse-Determination of sodium chloridecontent Spectrometric methodGB 11213.2- 89
ISO 3197.-1975
本标准等同来用国际标1SO3197·1975《工业用氢氧化钠一一氯化物含量的测定-一光度法》。1主题内容与适用范围
本标雅规定了化纤用氢氧化钠中氯化钠含最的测定方法。本标准适用于氢氧化钠中氯化物含量为0.0002%～0.02%的心品：2原
试样中的氯离子(CI-)全部取代硫氰酸汞中的硫鼠酸根(SCN-),而被取代的硫氰酸根(SCN-)与硝酸铁反应生成了硫氰酸铁，显红色，在波长450 nm处，对有色溶液进行光度测定。反应式如下：2 NaCI+Hg(SCN)-+HgCI2+2 NasCN3 NaSCN+Fe(NOa)g- -+3 NaNO +Fe(SCN):3试剂或材料
试剂的配制及贮存、来样、测定均应在无氯、无氯化氢的环境中进行，测定时，限用分析纯试剂和二次蒸馏水或相应纯度的水。
3.1硝酸(GB 626)。
3.2过氧化氢(GB6684)。
3.3硝酸铁溶：8g/L（以Fe计）。在500mL锥形瓶中，加入4.0g纯铁（纯度>99.5%）和80mL水，再小心地加入80mL硝酸（3.1),在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再入几滴过氧化氢（3.2)，使溶液脱色，继续煮沸2min，停止加热，冷却后将溶液全部移入500mL容置瓶中，月水稀释至刻度，摇勾。3. 4硫氰酸汞溶:0. 5 g/L,称取 0. 1 g 硫鼠酸求[Hg(SCN)2],称准至 0. 001 g,暨于 250 mL烧杯中,加30mL乙醇，在不断搅拌下，再加150mL温水，使之落解。然后，将溶液过滤至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。此溶箍在使用时配制，3.5氛化钠标准溶液：0.1mg/mL。称取预先在500~600C灼烧至恒重的氯化钠基准试剂(GB1253)1.g.称谁至0.0001g,置于烧杯中,加入少量水溶解,再将溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇句，
3. 6 氯化钠标推溶液:0. 01 mg/mL。吸取 20. 0 mL 氧化钠标准溶液(3. 5),置于 200 mL 容量瓶中,用水中华入民共和国化学工业部1988-08-13批准6
1990-01-01实施
GB 11213.289
稀释至刻度，摇匀。此溶波在使用时配制。3.7酚(HGB3039)指示剂:10 g/L 乙醇溶液，4仪器和设备
般实验室仪器和分光光度计。
5试样溶液的制备www.bzxz.net
称取50g氢氧化钠试样，称准至0.01g，溶于200mL水中，再稀释至250mL（溶液I)吸取100mL溶液I,以酚(3.7)作指示剂，用硝酸(3.1)中和,玲却后用水稀释至200㎡L(溶液H)6试验程序
6.1空白试验
空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是不加试样溶液及中和试样时用的硝酸。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准比色溶液的配制
依次吸取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0，10.0mL氯化钠标准辫液（3.6），分别置于50ml.容量瓶中，然后,在每个容量瓶中依次加入5 ml. 硝酸(3.1)、5 mL硝酸铁溶液(3. 3)和 20 mL硫氰酸末(3. 4,用水稀释至刻度，播匀，静置30min显色。6.2.2标准比色溶腋吸光度的测定用分光光度计(第 4章)于波长450 nm处,以水调整分光光度计零点，选用 4或5cm吸收池进行吸光度测定。
6.2.3标准曲线的绘制
从标准比色溶获的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50 mIL.标准比色溶液中氯化的质量（ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7试样吸光度的测定
吸取 10 mL 试样溶获(第 5 章)之溶液 I,置于 50 mL 容量瓶中,加 5. 0 mL 硝酸(3. 1),5. 0 mL 硝酸铁（3.3)和20.0mL硫氰酸汞（3.4)，用水稀释至刻度；播勾，静置30min显色，以下按(6.2.2)规定进行。
8试验结果的计算
由标准曲线(6.2.3)上查出与所测试样的吸光度相对应的氯化钠的质量(g）,则氯化钠的百分含量）按下式计算：
中：ma
-试样质量，g：
50ml×10-4
mi × 250 × 200
×10-6×100 -
1 000rng
由标推曲线(6.3.3)上查出与所测试样吸光度相对应的氯化钠质，g.m
9充许差
GB11213.2-89
两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.0005%。取其平均值为测定结果。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准虫化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞。
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