【国家标准(GB)】 离子交换膜法氢氧化钠中氯酸钠含量的测定 邻-联四苯胺分光光度法

中华人民共和国国家标准
离子交换膜法氢氧化钠中氨酸含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法
Metnbrane process sodiun hydroxidc -Detetminationof sodiun chlorate contentTolidine spectrometric method主题内容及适用范围
本标准规定了离子交换膜法氢氧化钟中氯酸含量的测定方法。本标准适用于氯酸钠含量0.00005%0.01%的产品。2原理
GB/T 11200.1—89
在强酸介质中，氧酸盐与邻-联甲萍胺生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。3试剂和材料
用分析纯试剂和二次蒸馏水或相应纯度的水。用于氧酸钢分析的容器应避免与像胶或其他有机物接触。3.1盐酸(GB622)。
3.2邻-联甲举胺:0.1% m/V）溶瘦。称聪1.0邻-联甲苯胺，罩于研体中，再将100mL盐酸（3.1)和400mL水混合后的部分溶液进行研磨，然后，连同剩余的盐酸溶液一起移入1000mL烧杯中，加300mL水，一边搅拌-边加热，溶解后，将溶液金部移,入1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用。3.3氢氧化钠(GB 629)溶液：200g/L。配制的溶液静止后使用，贮于带盖的塑料瓶中。3. 4氟酸钠标准液,0. 1 mg/mL。称取 0. 1 g氰酸钠,称准笔 0. 000 1 多。置于 1 000 mL 容量瓶中,加永溶解并稀释至刻度，摇匀。
3. 5 算酸钠标准获液;0. 01 mg/mL。吸取 50. 0 mL氟酸钠标准资液(3. 4),置于 600 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。该溶液在使用时配制。4仪器和设备
一般实验案仪器和分光光度计。5试样及其制备
称取 5 ~10 g 试样,称准至 0. 01 多。置于 100 mL容量瓶中。B试验程序
6- 1 空白试验
空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化销代中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准7990-01-01实施
替试样。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准比色液的配制
GB/I 11200. 1--89
将与测定试样所含的氢氧化钠等量的试剂氢氧化钠(3.3)分别置于100 mL容量瓶中,再依次如入氯酸钠标准溶液（3.5)0.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL，然后依次加入2.0mL邻-联甲苯胺（3.2)和10mL水，在冷水浴中用滴管一滴滴注入盐酸（3.1),边加边振荡，以酚酸为指示剂逊行中和，中和完毕后，盐酸再过量30 mL，然后，将容量瓶自水裕中移出，用水稀释至刻度，摇匀，静置10 min显色。6.2.2标准比色落液吸光度的测定用分光光度计(第4章)于波长442 nm处,以水调节分光光度计零点(根据试样巾氯酸盐含量多少确定吸收池），进行吸光度测定。6.2.3标准曲线的绘制
从标准比色溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度，以100 mL标准比色溶液中氯酸钠质量(ug)为横坐标,以与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。7试样吸光度的测定
将2.0mL邻-联甲苯胺（3.3)注入已盛试样的100mL容量瓶中，加10mL水，在冷水浴中用滴管一滴滴注人盐酸（3.1)，逆加边振荡，以酚酞为指示剂进行中和，中和完毕后，盐酸再过量30 mL，然后：将容量瓶自水浴中移出,用水稀释至刻度,播匀,静止 10 min 显色。以下操作按 6.2. 3 规定进行。8试验结果的计算
由标准曲线（6.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的氯酸钠质量（ug),则氯酸钠的百分含量（）按下式计算：www.bzxz.net
m1 × 10-d
中：斑一
9允许差
试样质量，B：
由标准曲线(6.3.3)上查出与被测试样吸光度相对应的氯酸钠质量，g。两欲平行測定结果之差的绝对值应不大于0.000 5%。取其平均值为测定结果。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化工部锦西化工研究院技术归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞、吕义军。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。