【国家标准(GB)】 工业硫酸氯量的测定 电位滴定法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
氯含量的测定电位滴定法
Sulphuric acid for industrial use-Determination of chlorine content---Potentiometric methodGB 11198.13—89
本标准参照采用国际标准 ISO 2877-氯化物含量的测定—电位滴定法》。—1974《工业用硫酸
1主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的氯含量。本标准适用于工业硫酸中氯含量等于或大于0.0003%的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备3方法原理
以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在硫酸介质中用硝酸银进行氟的电位滴定。4试剂和溶液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和去离子水。4. 1 硫酸(GB 625)溶液：40%(m/m），小心地将 290 mL浓硫酸加入于700 mL水中，冷却后，加水稀释至 1 000 mL。
4.2硝酸银(GB670)溶液：c(AgNOs)=0.1mol/L,按GB 601配制，于棕色瓶中。4.3硝酸银溶液：c(AgNOs）=0.005mol/Lc(AgNO)=0.001mol/L，用硝酸银溶液（4.2)稀释制得，均于使用时配制。
4.4·氯标准溶液：c(KC1)=0.1mol/L,称取经500℃干燥1h的氯化钾（优级纯)3.7276g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。4. 5氯标准溶液：c(KCl)0.005 mol/Lc(KCl) 0. 001 mol/L。用氯标准溶液(4.4)稀释制得,均于使用时配制。5仪器
5.1电位计：灵敏度土2mV。
5.2甘汞电极：217型双盐桥甘汞电极，内盐桥充以饱和氟化钾，外盐桥充以60%（m/m）硫酸。5.3指示电极：氟电极（AgCI-Ag2S）。5.4磁力搅拌器。
5.5滴定管：刻度精度0.05mL。
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准214
1990-01-01实施
6°称样和试样的制备
GB11198.13—89
称取试样约20g（称准至0.01g)，小心地加入预先盛有50mL40%硫酸（4.1)的烧杯中，杯外用水冷却至30℃以下，备用。
7测定手续
7.1硝酸银溶液的标定
量取二份50±2mL40%硫酸（4.1)于100mL烧杯中，分别加入5.0mL和10.0mL氯标准溶液（4.5），冷却至30C以下，放入磁棒，插入指示电极（5.3)与甘汞电极（5.2），连接电极与电位计（5.1），校正仪器零点后，记录起始电位值。由滴定管（5.5)加入与氯标准溶液相同浓度的硝酸银溶液（4.3），开始每次加入1mL,待电位稳定后读数，当临近终点时，每次加入c(AgNO,）=0.005mol/L硝酸银溶液 0.1mL[或c(AgNO.)=0.001mol/L硝酸银溶液0.2mL),记录加入体积与相应电位值，按下式计算出消耗硝酸银溶液的真实体积(V)与滴定度(T)，计算方法参见示例：V= V。+V×
V2— Vs
式中Vo
电位增量AE达到最大值前所耗用硝酸银的体积，mL，Vi
临近终点时，每次加入硝酸银溶液的体积，mL，b——AE2的最后—正值，
B—E2最后一正值与第一个负值的绝对值之和，g -标定用的二种氯标准溶液体积之差，换算成氯质量，名，Vz滴定 10. 0 mL氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mLV3 —-滴定 5. 0 mL 氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mL。计算示例：
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7.2测定
电位值客
V= 5. 0 + 0. 1 ×91+67 = 5. 057AB2
（1）
在盛有试液（第6章）的烧杯中，放入磁棒，插入指示电极（5.3)与甘汞电极（5.2），连接电极与电位计（5.1)。以下按7.1条“校正仪器零点后….。”手续进行。滴定过程中，试液温度必须保持30℃以下，若高于30℃，需用冰冷却。当氯离子浓度太低,所耗硝酸银溶液在1 mL以下时,可用标准加入法进行测定。
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8测定结果的计算
GB 11198.13—89
氯的质量百分数含量X按式（3）计算：X
式中：T
T(Vs - Ve)
~硝酸银溶液对氯的滴定度，g/mL，Vs——测定时耗用硝酸银体积,mL；（3）
~试剂空白耗用硝酸银体积(由标定5 mL氟标准溶液所耗硝酸银的二倍体积减去10 mL所耗硝酸银的体积而得），mL；
试样质量，8。
9允许差
测定结果以算术平均值报出。
平行测定允许相对偏差：
氯含量，%
0. 001~0. 000 3
附加说明：
允许相对偏差，%
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标由南京化学工业公司研究院负贵起革。本标准主要起草人齐玉梅、郭佩华。216
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