【国家标准(GB)】 离子交换膜法氢氧化钠中三氧化二铝含量的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
离子交换膜法氧化钠中三氧化二铝含量的测定分光光度法
Membrane process sodium hydroxide-- Determinationof aluminiun oxide content- Spectrometric methodGB/T 11200.2--89
本标准参照采用国际标推ISO6353/1一19824化学分析试剂第一部分：通用方法》中的GM9规定的方法。
1主题内容及适用范围
本标准规定了离了交换膜法氢氧化钠中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于三氧二铝含量为0.0001%～0.005%的产品。2引用标准
CB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3原理
在pH4～5的乙酸介质中，铝与铝试剂（玫红三羧酸铵)生成微红色络合物，加入保护胶，使溶液颜色稳定，用分光光度计或目视比独法测定吸光度。4试剂和材料
用分析纯试剂和二次蒸馏水或相应纯度的水。4.7盐酸(GB622)溶液：15%（m/m）。量取35mL盐酸，用水稀释至100mL4.2冰乙酸(GB676)溶液：30%（m/m）。4.3抗坏血酸溶液：10%（m/m）。4. 4 乙酸铵(GB 1292)。
4.5乙酸(GB676)-乙酸铵(GB1292)缓冲溶液：pH=4～5,按GB603配制4. 6铝试剂溶液：0. 05%(m/V）。称取 0. 25 g铝试剂(HGB 3331)和 5g阿拉伯树胶粉(4. 7),用温热水溶解，再加入87g乙酸铵（4.4），溶解后，如145mL盐酸（4.1），稀释至500mL，必要时过滤，使用期一个月。
4.7阿拉伯树胶粉。
4.8铝标准溶液：0.1Ig/mL。称取1.759硫酸铝钾【AIK(SO)212Hz0)（GB1275），置于烧杯中，加水溶解后,全部移入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。4.9铝标准溶液：0.01mg/mL。吸取50.0mL铝标准溶液（4.8），注入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液在使用时配制。中华人民共和国化学工业部1989-0224批准6
1990-01-01实施
5仪器和设备
一般实验室仪器和分光光度计。6试样溶液的制备
GB/T 11200.2—89bZxz.net
称取 50g氧氧化钠试样,称至 0.01 g,溶于 200 mL水中,稀释至 250 mL(溶液 1)。吸取100mL（溶液1)，用盐酸中和至中性（pH试纸指示），冷却后，稀释至200mL（溶液1i）了试验程序
7.1空白试验
空白试验与样品测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定样品时相同，只是不加中和试样用的盐酸。
7.2标准曲线的绘制
7.2.1标准比色波的配制
依次吸取0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8,2.0mL铝标准溶液（4.8),分别暨于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 乙酸(4.2)、1.0 mL抗坏血酸(1.3),摇匀,再加10.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4. 4),摇勾,然后加 3. 0 mL铝试剂(4. 6),用水稀释至刻度,摇匀,静置 15 min 显色。7.2.2标难比色溶液吸光度的测定用分光光度计(第5章)于波长530 nm处测定，以水调整分光光度计零点，选用3cm吸收池进行吸光度测定。
7.2.3标准曲线的绘制
从标准比色溶液吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50mL标谁比色溶液中铝的质量（μg)为横坐标，以与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8试样溶液吸光度的测定
吸取 10 mL 试样溶液(第 6 章)的溶液 Ⅱ,置于 50 mL 容量瓶中,加 1. 0 mL 乙酸(4, 2)、1. ( mL 抗坏血酸(4. 3),摇匀,再加10. 0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4. 4),摇,然后再加3. 0 mL铝试剂(1.6),用水稀释至刻度，摇句，静暨15mir显色，以下按7.2.2进行。9试验结果的计算
由标准曲线（7.2.3)上查出所测试样吸光度相对应的铝的质量（ug），则三氧化二铝的百分含量（2）接下式计算：
± = 250 X200 X × 10- × 1. 889 5 =50m× 1. 889 5
× 1 000
式中：1.8895——铝换算为三氧化二铝的系数；m
10允许差
试样质量，名；
由标准曲线（7.2.3)上查出所测试样吸光度相对应的铝质量，B。两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.00025%。取其平均值为测定结果。
附加说明：
GB/T 11200.2—89
本标准出全国化学标准化技术委员会提出。本标准出化工部锦西化工研究院技术归口。本标准由化工部锦西化.工研究院负责起草，本标准主要起草人范丽霞、吕兴军：
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